Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia i Inżynieria Ekologiczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: solventless techniques

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Nowoczesne techniki przygotowania próbki do oznaczania analitów organicznych z zastosowaniem chromatografii gazowej. Część II. Aparatura

Kloskowski A., Pilarczyk M., Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

2004

Vol. 11, nr S3

307-342

Większość obecnie stosowanych technik izolacji/wzbogacania analitów organicznych z próbek gazowych oraz ciekłych polega na ekstrakcji z zastosowaniem sorbentów oraz rozpuszczalników organicznych. Równie powszechne są techniki wykorzystujące adsorpcję. Jakkolwiek techniki te spełniają swoje zadanie, to jednak w praktyce wykazują istotne niedogodności. W przypadku ekstrakcji ciecz-ciecz jest to zużywanie znacznych ilości rozpuszczalników organicznych, co jest niekorzystne dla środowiska oraz podraża koszt procedury analitycznej. W przypadku technik wykorzystujących adsorbenty pojawiają się trudności z oznaczeniami dla związków polarnych o dużych masach molekularnych, kiedy pojawiają się niekorzystne zjawiska niecałkowitej desorpcji lub powstawania artefaktów. Aby ominąć te ograniczenia, opracowano szereg technik ograniczających zużycie rozpuszczalników (mikroekstrakcja do fazy ciekłej) lub całkowicie bezrozpuszczalnikowych (techniki wykorzystujące ciekłe polimery). Opracowane dotychczas techniki wykazują wiele korzystnych cech, tym niemniej mają również swoje ograniczenia. W tej pracy dokonano przeglądu szerokiego spektrum technik przygotowania próbki ze szczególnym uwzględnieniem technik o charakterze prośrodowiskowym. Opisano również techniki pod kątem wykorzystywanych mechanizmów izolacji analitów oraz stosowanych rozwiązań aparaturowych.

Most of the techniques currently employed for isolation/enrichment of analytes from gaseous and liquid samples are based on partition/extraction mechanism utilizing either sorbents or liquid solvents. Adsorption based techniques are also used. All these techniques, however, reveal same drawbacks. Liquid-liquid extraction requires consumption of significant amounts of organic solvents, which is both environment unfriendly and cost - increasing. In the ease of adsorbents, same problems may arise when handling polar, high molar mass analytes, which can result in incomplete desorption and/or generating artifacts. To bypass these disadvantages, a number of new techniques have been developed, limiting solvent consumption (liquid phase microextraction) or totally solventless (utilizing liquid polymers). These new techniques offer many advantageous features, while posing same other problems. This paper presents a review of a wide spectrum of sample preparation techniques with special attention paid to environment friendly ones. The techniques are described with stressing their respective analytes isolation mechanisms and utilized instrumental designs.

Gas chromatographic determination of volatile environmental organic pollutants based on solvent-free extraction

Zygmunt B.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

2001

Vol. 8, nr 8-9

965-971

To increase selectivity of thiols analysis, static headspace (HS) was preceded by reactive absorption of thiols in solutions of organomercurials of RHgX type. A home-made purge and trap (PT) device coupled with a gas chromatograph was used to determine trihalomethanes in different aqueous samples. With ECD the detection limits achieved were of the order of few ppt. The precision expressed as RSD was on the level of 2.9-4.1 % at 50 ppt. To apply the device for analysis of alkylbenzenes in wastewater, samples were first cleaned up by means of simple distillation. With this two step analyte enrichment and GC-MS-SIM analysis, detection limits of 30 ppt were obtained. Effectiveness of typical gas extraction of polar volatile compounds is generally poor. To determine some of them in wastewater from a pharmaceutical factory steam distillation was used. An increasingly common method of sample preparation is Solid Phase Microextraction (SPME). HS-SPME was applied to analysis of benzene and alkylbenzenes in soil. To improve recovery water was added to soil samples. To determine chlororganics in different beverages including that foaming excessively Thin Layer Headspace (TLHS) with self-generation of liquid solvent proved very convenient.

Oznaczanie lotnych organicznych zanieczyszczeń środowiska metodą chromatografii gazowej musi na ogół być poprzedzone etapem izolacji i wzbogacania analitów. Ze względu na szkodliwe działanie większości odpowiednich do ekstrakcji rozpuszczalników techniki bezrozpuszczalnikowe stają się coraz bardziej popularne. Aby zwiększyć selektywność w przypadku analizy tioli, wzbogacanie metodą analizy fazy nadpowierzchniowej poprzedzono selektywną absorpcją tioli w roztworach związków rtęcioorganicznych typu RHgX. Do wzbogacania trihalogenometanów z próbek wodnych zastosowano własnej konstrukcji urządzenie do wypłukiwania i wyłapywania analitów na stałym sorbencie. Stosując chromatograf gazowy z detektorem wychwytu elektronów uzyskano granicę oznaczalności na poziomie ng/kg. W przypadku silnie pieniących próbek wodnych zastosowano dynamiczną analizę fazy nadpowierzchniowej nad cienkim filmem cieczy. W przypadku analizy alkilobenzenów przed etapem wypłukiwania i wyłapywania oczyszczano próbkę metodą destylacji z parą wodną. Oparte na dwustopniowym wzbogaceniu oznaczanie metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas charakteryzowała granica oznaczalności na poziomie 30 ng/kg. Destylację z parą wodną zastosowano również do wzbogacania lotnych polarnych zanieczyszczeń ze ścieków fannaceutycznych. Do wzbogacania alkilobenzenów z próbek gleby stosowano nowoczesną metodę mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej po wstępnej ekstrakcji analitów do wody.