Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Opracowanie metodyki oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb

Wojtowicz Katarzyna, Jakubowicz Piotr

Nafta-Gaz

|

2019

|

R. 75, nr 7

420--429

PL

W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf gazowy wyposażony w detektor wychwytu elektronów (GC-ECD) firmy Perkin Elmer. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: temperatura inżektora, temperatura detektora ECD, przebieg temperaturowy pieca w trakcie analizy chromatograficznej, czas analizy oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie przeprowadzono kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania polichlorowanych bifenyli, stosując roztwory wzorcowe firmy Supelco i Sigma-Aldrich o numerach odpowiednio 47330-U oraz 36989. Sporządzono krzywe kalibracyjne dla każdego z badanych kongenerów PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) w dwóch zakresach stężeń. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) wyżej wymienionych kongenerów PCB. W tym celu opracowania metodyki przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej przetestowano układ pod kątem doboru metody ekstrakcji (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem, ekstrakcja z wykorzystaniem ultradźwięków i ekstrakcja w aparacie Soxhleta), doboru rozpuszczalnika/układu rozpuszczalników (n-heksan, mieszanina n-heksanu i dichlorometanu w stosunku 1:1) oraz doboru materiału sorpcyjnego w etapie ekstrakcji do fazy stałej SPE (kolumienki do zadań specjalnych oraz kolumienki z wypełnieniem Florisil). Do badań modelowych wykorzystano próbki gleb zanieczyszczone roztworem wzorcowym firmy Supelco o numerze 47330-U. Dla wszystkich kombinacji wyżej wymienionych warunków przygotowania próbki do analizy chromatograficznej obliczono stopień odzysku poszczególnych analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano najbardziej optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania polichlorowanych bifenyli. Opracowaną metodykę oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gleb skażonych zestarzałym olejem transformatorowym pobranych z terenów południowo-wschodniej Polski. Procedura analityczna oznaczania PCB w próbkach gleby obejmowała: wstępne przygotowanie próbek (suszenie, mielenie i homogenizacja), izolację analitów z matrycy próbki (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem z zastosowaniem mieszaniny rozpuszczalników n-heksan:dichlorometan w stosunku 1:1), oczyszczanie próbki z substancji przeszkadzających (zestaw dwóch kolumienek do ekstrakcji SPE: Silica gel nr 7086-03 i PCB-A nr 7511-04 firmy Bakerbond), analizę chromatograficzną. Zastosowanie wyżej wymienionych technik analitycznych pozwoliło na uzyskanie informacji na temat zawartości badanych kongenerów polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb.

EN

The article presents issues related to the development of the chromatographic methodology for determining polychlorinated biphenyls in soil samples. For this purpose, a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC-ECD) from Perkin Elmer was used. As part of the research, optimal chromatograph parameters were determined, such as injector temperature, ECD detector temperature, oven temperature course during chromatographic analysis, time of analysis and a chromatographic column allowing selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for polychlorinated biphenyls determination was validated, based on the Supelco and Sigma-Aldrich reference solutions with numbers 47330-U and 36989, respectively. Calibration curves for each of the congeners tested were PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) in two concentration ranges. The validation of the analytical method included the determination of linearity, standard deviation, relative standard deviation, detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the above PCB congeners. To this end, the development of the methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis has been tested for the selection of the extraction method (extraction with solvent assisted by shaking, extraction with ultrasonic assisted solvent, solvent extraction in a Soxhlet apparatus), solvent/solvent system selection (n- hexane, a mixture of n-hexane and dichloromethane in a 1:1 ratio) and selection of sorption material in the SPE solid phase extraction stage (columns for special tasks, Florisil packed columns). Model samples used soil contaminated with the Supelco standard solution number 47330-U. For all the combinations of the above-mentioned conditions of preparing the sample for chromatographic analysis, the recovery rate of individual analytes was calculated. On the basis of chromatographic analyses and recovery levels, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis was selected for the determination of polychlorinated biphenyls. The developed methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples was tested on real samples of soils contaminated with aged transformer oil taken from the areas of south-eastern Poland. The analytical procedure for the determination of PCBs in soil samples included: initial sample preparation (drying, milling, homogenization), isolation of analytes from the sample matrix (solvent extraction assisted by shaking with a 1:1 mixture of solvents n-hexane: dichloromethane), sample purification from disturbing substances (a set of two columns for SPE extraction: Silica gel No. 7086-03 and PCB-A No. 7511-04 from Bakerbond), chromatographic analysis. The application of the above-mentioned analytical techniques allowed to obtain information on the content of polychlorinated biphenyls investigated in soils samples.

2

A validated liquid chromatography and tandem mass spectrometric method for simultaneous quantitation of tenofovir, emtricitabine, and efavirenz in human plasma and its pharmacokinetic application

Matta M. K, Pilli N. R, Rao J.V.L.N. S.

Acta Chromatographica

|

2015

|

Vol. 27, no. 1

27--39

EN

A novel, rapid, and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometric method was developed and validated for the simultaneous quantification of tenofovir, emtricitabine, and efavirenz in human plasma. Nevirapine was used as an internal standard. The analytes and the internal standard were extracted from human plasma sample by solid-phase extraction technique (SPE). The reconstituted samples were chromatographed on a Chromolith ROD C18 column (50 × 4.6 mm; 5 μ) by gradient elution using a mixture of ammonium acetate buffer (5 mM) and 0.1% formic acid in acetonitrile as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL min -1. The calibration curve obtained was linear (r2 ≥ 0.9990) over the concentration range of 2.5–650 ng mL -1 for tenofovir and 10–4000 ng mL -1 for emtricitabine and efavirenz. The results of the intra- and inter-day precision and accuracy studies were well within the acceptable limits. A run time of 2.5 min for each sample made it possible to analyze more than 300 plasma samples per day. The proposed method was found to be applicable to clinical studies, and the authenticity in the measurement of clinical data is demonstrated through incurred samples reanalysis (ISR).

3

Zastosowanie chromatografii jonowej wspomaganej ekstrakcją do fazy stałej do oznaczania fluorków w wodach o podwyższonej mineralizacji

Kostka B, Cykowska M, Bebek M, Mitko K

Inżynieria Ekologiczna

|

2013

|

Nr 32

115--121

PL

Jedną z najpopularniejszych metod usuwania substancji przeszkadzających w oznaczaniu anionów z wykorzystaniem chromatografii jonowej jest zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (ang. Solid Phase Extraction, SPE). W pracy przedstawiono ocenę możliwości wykorzystania wymieniaczy kationowych z grupami funkcyjnymi w postaci Ag+ i Na+ do oznaczania fluorków w obecności dużych stężeń chlorków w wodach kopalnianych. Rozdzielanie anionów przeprowadzano w układzie gradientowym na kolumnie rozdzielającej IonPac AS19 z wykorzystaniem chromatografu jonowego ICS-2500 (Dionex). Jako fazę ruchomą zastosowano roztwór wodorotlenku potasu. Fluorki po rozdzieleniu oznaczano za pomocą detektora konduktometrycznego z supresją.Badania przeprowadzone dla wód kopalnianych o przewodności elektrycznej właściwej w zakresie (12 700 - 155 000) µS/cm oraz dla syntetycznej solanki o zawartości 38 820 mg/L Cl- i 3 408 mg/L SO4 2- potwierdziły przydatność zastosowanych wymieniaczy kationowych do zminimalizowania wpływu matrycy na wynik oznaczania fluorków.Wartości podstawowych cech ilościowych zastosowanej metody z ekstrakcją do fazy stałej, m.in. granica oznaczalności (0,02 mg/L), precyzja (< 2,5%) i poprawność (odzysk wzorca od 91 do 104%) wskazują na możliwość skutecznej analizy fluorków w wodach o skomplikowanej matrycy charakterystycznej dla zasolonych wód kopalnianych.

EN

Solid phase extraction (SPE) is one of the most popular methods of matrix elimination in determination of anions by ion chromatography. Possibility of using cartridges containing a cation-exchange resin in the Ag+ and Na+ forms for determination of fluoride in the presence of very high concentration of chloride in mine waters was described in this paper. A Dionex ICS-2500 ion chromatograph was used for separation of anions in gradient elution using IonPac AS19 (4x250 mm) separation column along with generated KOH eluent. Fluoride after separation was determined by conductivity detector with suppression. The investigations performed on mine waters (conductivity in the range 12 700 µS/cm–155 000 µS/cm) and synthetic brine (38 820 mg/L Cl- and 3 408 mg/L SO4 2-) confirmed usefulness of cartridges containing a cation-exchange resin for minimizing matrix influence on results of fluoride determination. The ion chromatography method accompanied by solid phase extraction for sample preparation proved to be very useful for determination of fluoride in highly salinated waters (i.e. mine waters) because of low detection limit (0,02 mg/L), good precision (< 2,5 %) and accuracy (recovery 91 % – 104 %).

4

Determination of PAH in the Black Sea Water by GC/MS Following Preconcentration with Solid-Phase Extraction

Kraleva E., Karamfilov V., Hibaum G.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2012

|

Vol. 19, nr 3

393-403

EN

Determination of PAHs in marine coastal waters has to be carried out with great care to avoid serious losses occurring during the sampling and storage stage. This is due to the hydrophobic properties of PAHs, and their tendency to be adsorbed to surfaces they are in contact with, including suspended particulate matter. The best technique to separate PAHs is gas chromatography with mass spectrometer. Because of low concentration levels to be quantified in water samples, an enrichment step is needed before chromatographic analysis. For PAHs, several preconcentration techniques have been used, but the most concentration technique is solid-phase extraction (SPE). The main objective of this work is to adapt and implement a relatively simple and rapid method for gas chromatographic determination of individual PAHs in samples of coastal and running waters. The present work analyses the yield and precision of extraction of PAHs by solid phase extraction with using different sorbents for SPE (Bond Elut: C18 and Plexa SPE discs), the two most common methods used for aqueous samples.

PL

Oznaczanie WWA w przybrzeżnych wodach morskich należy przeprowadzać z wielką starannością, aby uniknąć dużych strat w trakcie pobierania próbek i ich przechowywania. Wynika to z właściwości hydrofobowych WWA i ich skłonności do adsorpcji na powierzchniach, z którymi mają kontakt. Najlepszą techniką rozdziału WWA jest chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią masową. Z powodu małych stężeń WWA w próbkach wody konieczne jest ich zatężenie przed analizą chromatograficzną. Stosuje się kilka technik zatężania WWA, jednak najlepsze wyniki daje ekstrakcja do fazy stałej (SPE). Głównym celem pracy było dostosowanie i wdrożenie stosunkowo prostej i szybkiej metody chromatografii gazowej do oznaczania poszczególnych WWA w próbkach wód przybrzeżnych i wód płynących. W pracy przeanalizowano wydajność i precyzję ekstrakcji WWA przez zatężanie w fazie stałej z wykorzystaniem dwóch różnych sorbentów (Bond Elut: C18 i dysków Plexa SPE), najczęściej stosowanych w analizie próbek wodnych.

5

Determination of trace quantities of dutasteride in water and wastewater by solid phase extraction and high-performance liquid chromatography

Wasilewska A., Madajczyk M., Szymański A., Urbaniak W.

Ars Separatoria Acta

|

2011

|

No. 8

39-49

EN

Steroid compounds are a kind of pollutants which are increasingly more frequently found in environmental samples. Due to the ever more increasing level of such pollutants and their biological activity, they are of interest to analysts. Our study involved the development of a simple and fast method for the assay of dutasteride in treated industrial waste water using high-performance liquid chromatography. As the steroid concentration in water is much lower than the limit of detection of the UV detector used, the compound assayed in the test water was pre-concentrated using solid-phase extraction. Our procedure has high accuracy and a precision of 2.6%, and the recovery of the analyte from water is 78.6%. The procedure enables the assay of dutasteride at a level of 2 microg/L in water.

6

Zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej w analizie lotnych związków zapachowych ogórka

Gośliński M., Dziadas M., Zawirska-Wojtasiak R.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2011

|

T. 16, nr 1

79-82

PL

Ekstrakcja do fazy stałej SPE jest techniką stosowaną powszechnie do selektywnej izolacji analitów z ciekłych matryc. Może być wykorzystana do przygotowania prób analizowanych metodami chromatografii gazowej. W niniejszej pracy przedstawiono zastosowanie techniki SPE w analizie lotnych związków zapachowych ogórka. Zidentyfikowano główne związki lotne, a następnie porównano ich zawartość pomiędzy poszczególnymi próbami owoców ogórka transgenicznego. Otrzymane wyniki były porównywalne z wcześniejszymi wynikami badań własnych uzyskanymi za pomocą innych technik analitycznych. Ekstrakcja SPE może stanowić alternatywę lub uzupełnienie dla dotychczasowych oznaczeń substancji zapachowych.

EN

Solid phase extraction (SPE) is a common technique applied to selective isolation of compounds from liquid matrix. It can be use in sample preparation for gas chromatography. The aim of this study was the application of SPE technique for evaluating the aroma of cucumber. The main volatiles were determined and then the comparison of their concentration between different cucumber samples was done. The results were comparable with those obtained previously by other analytical methods. The SPE technique could be an alternative or complement tool in the analysis of volatiles.

7

HPLC-MS analysis of sennosides A and B in aqueous extracts of Sennae folium prepared by a new microwave extraction method

Dávid Á. Z, Mincsovics E., Pápai K, Ludányi K, Antal I, Klebovich I

Acta Chromatographica

|

2009

|

Vol. 21, no. 3

473--482

EN

A new, simplified open-vessel microwave extraction (OVME) method with solid-phase extraction (SPE) for sample clean-up has been developed for specific investigation of sennosides A and B. Aqueous extracts of senna leaves ( Senna folium ) were prepared by different methods, including classic pharmacopoeial methods: concoction, infusion, and ultrasound extractions. The different extraction methods were compared by analysis of the sennosides A and B in the samples with a modified enantiomer-selective reversed-phase high-performance liquid chromatographic-tandem mass spectrometric method. HPLC was performed with a 4.6 mm × 150 mm, 3.5-µm particle C 8 column and simple gradient elution. The benefit of open-vessel microwave extraction is discussed.

8

Solid phase extraction in food analysis

Majewska M., Krosowiak K., Raj A., Śmigielski K.

Zeszyty Naukowe. Chemia Spożywcza i Biotechnologia / Politechnika Łódzka

|

2008

|

Z. 72

5-13

EN

In this study, a Solid Phase Extraction (SPE) as a method of sample preparation has been described. A typical procedure, the mechanisms involved in SPE and factors which affect effectivity have also been discussed. Possible uses of SPE in fragrance and food chemistry have been presented.

PL

Opisano technikę ekstrakcji do fazy stałej (Solid Phase Extraction, SPE), stosowaną jako metoda przygotowania próbek do analizy za pomocą chromatografii gazowej. Omówiono zasadę działania, scharakteryzowano mechanizmy odpowiedzialne za proces rozdziału i czynniki wpływające na efektywność. Przedstawiono możliwe zastosowania SPE w chemii żywności i substancji zapachowych, ze wskazaniem rodzajów wypełnienia i zatrzymywanych związków chemicznych.

9

Oznaczanie Cd, Co i Cu techniką ICP-OES w owocach po zagęszczeniu metodą SPE

Puzio B., Feist B., Mikuła B.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2008

|

R. 13, nr 6

9-11

10

Chemical modification of silica surface by bonding ketoimine groups for SPE

Rykowska I., Wasik W.

Ars Separatoria Acta

|

2008

|

No. 6

41-52

EN

The applicability of silica gels, modified with ketoimine groups, in solid-phase extraction was tested. The surface characteristics of the modified silica was determined by elemental analysis, NMR spectra for the solid phases (29Si CP MAS NMR), analysis of pore size distribution of the silica support, and nitrogen adsorptiondesorption. The newly proposed sorbents with ketoimine groups were used for extraction of endocrine-disruptor compounds, extracted from water and powder milk. The properties of the sorbents were compared with commercial C18 ones.

11

Life Cycle Assessment - a new approach to the question of environmental strain caused by analytical laboratories

Stokłosa M., Wolska L., Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2007

|

Vol. 14, nr 1

99-111

EN

Results of a comparative Life Cycle Assessment for processes of obtaining final extracts using liquid-liquid extraction and solid phase extraction were presented. Only the ecological aspect for obtaining results was taken into consideration, not to belittle ecological costs and such. The studies are based on information obtained in a specified analytical laboratory, as weil as data obtained in the contents of the computer program SimaPro. SPE was found to be the technique that was friendliest towards the environment, however its utilization requires the use of considerable amounts of solvents, which are not without harm to the environment.

PL

Praca przedstawia wyniki porównawczej Oceny Cyklu Życia dla procesów pozyskiwania ekstraktów końcowych metodą ekstrakcji w układzie ciecz -- ciecz i ekstrakcji do fazy stałej. Rozważano jedynie aspekt ekologiczny pozyskiwania wyników, nic bacząc na koszty ekologiczne i inne. Badania oparte są na informacjach uzyskanych w określonym laboratorium analitycznym oraz danych zawartych w bibliotece programu SimaPro. Technika bardziej przyjazna środowisku okazała się być technika typu SPE, jednak także jej stosowanie wymaga zużycia znacznych ilości rozpuszczalników organicznych, co nic pozostaje bez znaczenia dla środowiska.

12

Szybkie i ekonomiczne metody ekstrakcji pestycydów z produktów żywnościowych

Błaszczyk A., Jasiczek J.

Wiadomości Chemiczne

|

2002

|

[Z] 56, 11-12

1035-1052

EN

Food analysis is very important for the evaluation of the nutritional value and quality of fresh and processed products, and for monitoring food additives and other toxic contaminations. Sample preparation such as extraction, concentration and isolation of analytes, greatly influences the reliable and accurate analysis of food. Currently there are some techniques of sample preparation such as SPE, SPME, MSPD, SFE, which have the following characteristic features: - Speed - Reduced labor - Better recoveries - Improved sample-to-sample consistency - Significantly reduced solvent consumption and waste - Ruggedness and reliability. Solid-phase extraction (SPE) is a rapid and sensitive sample preparation technique, whose use has considerably increased within the last decade. This emerging technology has successfully replaced many tedious conventional methods of isolation and extraction of various chemicals in food. Sample preparation and concentration via SPE can be achieved in a one-step extraction, and the methodology is appropriate for isolating trace amounts of chemical compounds from complex matrices such as food. Solid-phase microextraction (SPME) is a new sample preparation technique using a fused-silica fibre that is coated on the outside with an appropriate stationary phase. This technique has been successfully applied in the analysis of pesticides in food. Supercritical fluid extraction (SFE) is sample preparation technique, which does not use organic solvents for trapping and for washing out of analytes. SFE usually with carbon dioxide and often with a modifier, is a rapid, selective and convenient method for sample clean-up in environmental analysis. In the past decade, SFE has been applied successfully to the extraction of a variety of organic compounds, e.g. pesticides from herbs, food and agricultural samples. Three inter-related factors influence analyte recovery in SFE: solubility in the fluid, diffusion through the matrix and adsorption in the matrix. Matrix solid-phase dispersion (MSPD), a patented process for the simultaneous disruption and extraction of solid and semi-solid samples, was first reported in 1989. Since that time, MSPD has found application in numerous fields, but has proved to be particularly applicable for the analysis of drugs, pesticides and other components in food. MSPD enables complete fractionation of the sample matrix components as well as selective elution of a single compound or several classes of compounds from the same sample. The method has been applied to the isolation of pesticides from animal tissues, fruit, vegetables and other matrices. --

13

Wykorzystanie ekstrakcji mikrofalowej połączonej z oczyszczaniem metodą Solid Phase Extraction : analiza pozostałości persystentnych związków chloroorganicznych

Góralczyk K., Winnik B., Buckley B., Ludwicki J.K., Robson M.G., Struciński P., Czaja K., Hernik A.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2002

|

R. 7, nr 6

9-11

PL

Środowisko człowieka zanieczyszczone jest wielką liczbą substancji wprowadzanych świadomie przez ludzi do ich otoczenia w wyniku rożnych procesów technologicznych. Oprócz związków charakteryzujących się wysoką toksycznością ostrą dla człowieka i jego środowiska, najniebezpieczniejsze są związki o dużej trwałości i zdolności do kumulowania w łańcuchu pokarmowym.