Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Application of solid-phase extraction (SPE) and high-performance liquid chromatography (HPLC) and comparison of both detection techniques (DAD and FLD) to analyse nesfatin-1 in fetal bovine serum samples

Tuzimski Tomasz, Szubartowski Michał

Acta Chromatographica

|

2023

|

Vol. 35, no. 3

286--292

EN

In this study, we propose a simple, cost-effective, and sensitive high-performance liquid chromatography with both detection techniques such as diode-array detection and fluorescence detection (HPLC-DAD-FLD) for the determination of nesfatin-1 in fetal bovine serum samples. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for nesfatin-1 were set at satisfactory values in the range 0.22–0.35 mg mL⁻¹ and in the range 0.67–1.05 mg mL⁻¹, respectively (at two different wavelengths (DAD) and at four different wavelengths (FLD)). Analyte concentrations were determined as the average value from fetal bovine serum matrix samples. The preliminary results show that the SPE procedure on Isolute Si-TsOH (SCX-3) could be used for further nesfatin-1 analyses in human serum samples. Both the SPE technique, chromatographic analysis with gradient elution mode and detection technique are fast and convenient.

2

A review of micro-solid-phase extraction techniques and devices applied in sample pretreatment coupled with chromatographic analysis

Dugheri Stefano, Marrubini Giorgio, Mucci Nicola, Cappelli Giovanni, Bonari Alessandro, Pompilio Ilenia, Trevisani Lucia, Arcangeli Giulio

Acta Chromatographica

|

2021

|

Vol. 33, no. 2

99--111

EN

Sample pretreatment is one of the most crucial and error-prone steps of an analytical procedure; it consents to improve selectivity and sensitivity by sample clean-up and pre-concentration. Nowadays, the arousing interest in greener and sustainable analytical chemistry has increased the development of microextraction techniques as alternative sample preparation procedures. In this review, we aimed to show two different categorizations of the most used micro-solid-phase extraction (mSPE) techniques. In essence, the first one concerns the solid-phase extraction (SPE) sorbent selection and structure: normalphase, reversed-phase, ion-exchange, mixed-mode, molecular imprinted polymer, and special techniques (e.g., doped cartridges for specific analytes). The second is a grouping of the commercially available mSPE products in categories and sub-categories. We present every device and technology into the classifications paying attention to their historical development and the actual state of the art. So, this study aims to provide the state-of-the-art of mSPE techniques, highlighting their advantages, disadvantages, and possible future developments in sample pretreatment.

3

High-throughput monospin extraction for quantification of cardiovascular drugs in serum coupled to high-performance liquid chromatography–mass spectrometry

Namera Akira, Saito Takeshi, Seki Yoshimoto, Mizutani Taro, Murata Kazuhiro, Nagao Masataka

Acta Chromatographica

|

2019

|

Vol. 31, no. 4

294--298

EN

A novel method coupling spin column extraction with high-performance liquid chromatography–mass spectrometry was developed for simultaneous extraction of β-blockers and calcium channel blockers from human serum. Sample loading, washing, and elution were accomplished via centrifugation of the column, in which mixed-mode monolithic silica bonded to a C18 reversed phase, and a cation-exchange phase was packed in a spin column. The serum sample (0.2 mL) pH was adjusted to 3 and the analytes adsorbed onto the column were eluted with 0.1 mL MeOH containing 2% NH3. The recoveries of the tested drugs were 76–108%. A linear curve was observed up to a concentration of 500 ng/mL of the target drugs in serum (r2 > 0.996). The intra-day relative standard deviations at three different concentrations were 0.6–9.6%. The limits of detection were 2 ng/mL. The proposed method was successfully applied to clinical and forensic cases.

4

Badania różnych wariantów ekstrakcji do fazy stałej w ilościowej analizie kofeiny

Adamczak M., Kamińska G., Bohdziewicz J.

Przemysł Chemiczny

|

2018

|

T. 97, nr 12

2128--2131

PL

Określono najbardziej skuteczny sposób odzysku kofeiny za pomocą ekstrakcji do fazy stałej. Wybrano wariant cechujący się najniższym zużyciem odczynników i porównano go z dotychczas stosowanymi w laboratorium. Otrzymane wyniki pozwoliły na określenie, że odzysk w przypadku gdy stosowany jest aceton lub acetonitryl jest wyższy niż w przypadku stosowania wyłącznie metanolu. Jest to w głównej mierze spowodowane obecnością substancji powstałych w wyniku reakcji rozpuszczalnika z materiałem kolumny. Przeprowadzenie analizy finansowej i środowiskowej pozwoliło na potwierdzenie, że wariant z zastosowaniem metanolu jest najbardziej właściwym spośród testowanych do przeprowadzania ekstrakcji kofeiny do fazy stałej.

EN

Caffeine was recovered for anal. purposes from its aq. solns. by solid-phase extn. in presence of MeOH, MeCN and Me₂CO. The apparent recovery degrees were higher than 100% because the signal of high performance chromatog. was disturbed by signals of interfering substances flushed from the column. MeOH was the most appropriate solvent for the recovering caffeine.

5

Adsorption efficiency of pentafluorobenzene on ionic liquids-based silicas

Wang X., Lin L., Xie J., Yan X., Xiao W., Tian P.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2018

|

Vol. 20, nr 3

47--52

EN

The adsorption of pentafl uorobenzene on nine ionic liquid-based silicas was investigated using solid phase extraction. The effects of several variables such as the type of ionic liquid groups, adsorption time, temperatures and water ratio in the solution system were experimentally evaluated. The imidazole-chloride ionic liquid group based silica exhibited the highest adsorption efficiency under the optimized conditions of 5 min adsorption at 30°C in water/methanol (30:70, vol%) solution. In addition, the effects of pH, as well as type and concentrations of chloride salts were investigated. At pH values other than neutral and high salt concentration, the adsorption efficiency was reduced. Finally, the relative standard deviation of less than 5.8% over a 5-day period showed a high precision for the nine tested sorbents.

6

Application of Molecular Imprinted Polymers for Selective Solid Phase Extraction of Bisphenol A

Poliwoda A., Mościpan M., Wieczorek P. P.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2016

|

Vol. 23, nr 4

651--664

EN

Selective molecularly imprinted polymers (MIPs) with bisphenol A as template were synthesized using the non-covalent imprinting approach. MIPs were prepared using thermally initiated polymerization with 1,1’-azobis(cyclohexanecarbonitryle) (ACHN) as initiator and ethylene glycol dimethacrylate (EDMA) as a cross-linking agent. The tested functional monomers included methacrylic acid, acrylamide, and 4-vinylpyridine. The selectivity of the BPA-MIP for the solid phase extraction of bisphenol A was tested in samples containing other related alkylphenols. The polymers prepared in acetonitrile using methacrylic acid or acrylamide as monomer showed the highest selectivity towards target analyte (the selectivity ratio 8:1, respectively for MIP and NIP). The proposed procedure has been proven to be an effective for selective extraction of bisphenol A in aqueous samples (recoveries over 85%) enabling detection and quantification limits of 25 and 70 μg/dm3, respectively based on 10 cm3 of sample volume, with relative standard deviations (RSD) lower than 6%. The obtained molecularly imprinted material showed interesting properties for selective extraction and preconcentration of studied analyte from large volumes of aqueous samples without any problems of cartridge clogging.

7

Zastosowanie nanocząstek materiałów wykazujących właściwości magnetyczne w ekstrakcji do fazy stałej (MSPE)

Wierucka M., Biziuk M., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 1

16--21

PL

Nieustannie prowadzone są badania ukierunkowane na doskonalenie istniejących technik analitycznych i opracowania nowych metod, które będą wykorzystywane jako narzędzia analityczne do uzyskania miarodajnych informacji o poziomach zawartości szerokiej gamy analitów.

8

Małe jest piękne czyli technika SPE w pośrednim badaniu specjacji talu

Biaduń E., Krasnodębska-Ostręga B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 2

34--38

PL

Tal jest rzadkim, ale bardzo "toksycznym" metalem, jego komercyjne wydobycie powoduje wzrost skażenia środowiska. Występuje głównie jako domieszka rud siarczkowych cynku, ołowiu oraz żelaza. Ze względu na wysoką zdolność do migracji TL(l) z hałd odpadowych może z łatwością przedostawać się do wód gruntowych, a następnie zostać akumulowany przez rośliny i włączyć się do łańcucha pokarmowego.

9

Improved SPE-UPLC-UV-based method for the simultaneous determination of triclocarban and triclosan in wastewater

Li P., Liu X., Wang X.

Acta Chromatographica

|

2015

|

Vol. 27, no. 2

255--266

EN

Triclocarban (TCC) and triclosan (TCS) are used in a wide range of household and personal care products and have been the most frequently detected organic pollutants in both wastewater and surface water. This paper presented a rapid analytical method for simultaneous determination of TCC and TCS in wastewater. The method involves the extraction and cleanup of the target compounds by using silicon dioxide/polystyrene composite microspheres solid-phase extraction and detection with ultra-high-pressure liquid chromatography. Under the optimized conditions, the limits of detection were 0.028 μg/L and 0.040 μg/L for TCC and TCS, respectively. Under the concentrations of the spiking level ranging from 0.100 μg/L to 2.000 μg/L, the spiked recoveries of TCC and TCS in wastewater samples achieved in the range of 89.5–102.8% with RSD below 6.3% for TCC and 95.5–103.6% with RSD below 6.9% for TCS. This method was successfully used in monitoring the water samples from three traditional wastewater treatment plants.

10

Ekstrakcja membranowa oraz ekstrakcja do fazy stałej jako efektywne techniki wydzielania i zatężania związków organicznych z próbek o złożonym składzie matrycy

Poliwoda A., Chrzanowska A. M., Orłowska K., Wieczorek P. P.

Chemik

|

2014

|

Vol. 68, nr 4

312--320

PL

Niniejsza praca stanowi przegląd metod analitycznych opracowanych do wydzielania, zatężania i oznaczania związków organicznych wykazujących aktywność biologiczną, w tym przede wszystkim ksenobiotyków oraz substancji endokrynologicznie czynnych, w próbkach o złożonym składzie matrycy.

EN

This article is a review of analytical methods developed for extraction, concentration and determination of biologically active organic compounds, especially xenobiotics and endocrine disrupting compounds in samples with complex matrix composition.

11

Determination of Aldehydes in Wet Deposition

Czaplicka M., Jaworek K., Wochnik A.

Archives of Environmental Protection

|

2014

|

Vol. 40, no. 2

21--31

EN

The paper presents two sample preparation procedures for the determination of aldehydes in wet deposition. In both cases the 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatization and solid phase extraction were applied. The derivatization in method A was applied before the extraction, the extraction in method B was carried out with simultaneous derivatisation. Accuracy of both methods was evaluated on the basis of the analysis of aqueous solutions of selected carbonyl compounds. Both methods were characterized by good recovery, however, due to the precision of the method expressed as RSD for testing of environmental samples the method B was used. The analysis of environmental samples showed significant differences in the concentrations of aldehydes in wet deposition, depending on the location of the sampling point. In the case of samples taken from agricultural areas the predominant aldehydes were formaldehyde and acetaldehyde. Formaldehyde was from 31% to 47% of the determined compounds. While in samples collected near a traffic source, in the deposition acrolein was determined at the levels from 62% to 64% of the identified compounds.

PL

W pracy przedstawiono dwie procedury przygotowania próbek mokrej depozycji do oznaczeń aldehydów. W obydwóch przypadkach zastosowano derywatyzację 2,4-dinitrofenylohydrazyną oraz ekstrakcję do fazy stałej. W metodzie A derywatyzacja poprzedzała ekstrakcję, w metodzie B ekstrakcję prowadzono z równoczesną derywatyzacją. Na podstawie analiz wodnych roztworów wybranych związków karbonylowych oceniono precyzję obydwóch metod. Ze względu na odzysk oraz wartość względnego odchylenia do analiz próbek środowiskowych pobranych z obszarów silnie uprzemysłowionych i rolniczych wybrano metodę B. Analiza próbek środowiskowych wykazała znaczne zróżnicowanie stężeń aldehydów w mokrej depozycji w zależności od lokalizacji punktu pobierania próbek. W przypadku próbek pobranych z obszarów rolniczych dominującymi aldehydami były formaldehyd i acetaldehyd. Formaldehyd stanowił od 31% do 47% oznaczonych związków. Podczas gdy w próbkach pobranych w pobliżu źródeł komunikacyjnych w depozycji stwierdzono udział akroleiny w oznaczonych aldehydach na poziomie od 62% do 64% oznaczonych związków.

12

Polimery z odciśniętą cząsteczką - selektywne sorbenty do izolowania związków estrogennych

Sadowski R., Gadzała-Kopciuch R., Buszewski B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2014

|

nr 2

4--8

13

Techniki izolacji i wzbogacania pozostałości wybranych leków weterynaryjnych z ciekłych próbek środowiskowych

Borecka M., Białk-Bielińska A., Pazdro K., Stepnowski P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 1

56--60

PL

Na przestrzeni ostatnich lat opracowano i zoptymalizowano wiele procedur opartych na zaawansowanych technikach analitycznych, które służą do oznaczania śladowych ilości środków farmaceutycznych obecnych w środowisku wodnym.

14

Development and validation of a sensitive LC-MS/MS method for determination of valacyclovir in human plasma: Application to a bioequivalence study

Konda R. K., Chandu B. R., Challa B. R., Chandrasekhar K. B.

Acta Chromatographica

|

2013

|

Vol. 25, no. 4

669--686

EN

A simple, sensitive, and highly specific method has been developed for determination of valacyclovir (VL) in human plasma. The analytical procedure involves a solid-phase extraction method using Valacyclovir-D8 (VLD8) as an internal standard. Chromatographic separation was carried out on a reversed phase Zorbax, SB C18, 4.6 × 75 mm, 3.5μm column. Valacyclovir and Valacyclovir-D8 were detected with proton adducts at m/z 325.2 → 152.0 and 333.3 → 152.0 in multiple reaction monitoring (MRM) positive mode. The method was linear over the concentration range of 0.5–700.0 ng mL -1. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for valacyclovir were 0.2 pg mL -1 and 0.5 ng mL -1, respectively. The method was shown to be precise with the average within-run and between-run variations of 0.7 to 3.5% and 3.1 to 4.7%, respectively. The average within-run and between-run accuracies of the method throughout its linear range were 96.7 to 97.9 and 94.7 to 97.3%, respectively. The mean recoveries of valacyclovir and Valacyclovir-D8 from human plasma by the developed method were 99.17 ± 10.78% and 110.84 ± 8.74%, respectively. The method was successfully applied in bioequivalence study with 20 healthy male volunteers under fasting condition.

15

Determination of acidic pharmaceuticals in municipal wastewater by using solid-phase extraction followed by gas chromatography-mass spectrometry

Nosek K., Styszko K., Gołaś J.

Geomatics and Environmental Engineering

|

2012

|

Vol. 6, no. 3

45--60

EN

The appearance of pharmaceutical compounds and the need of their determination in an aquatic environment has become a subject of growing concern over recent years. This paper describes an application of a quantitative analytical method for the determination of selected nonsteroidal anti-inflammatory drugs: ketoprofen, naproxen, diclofenac and other newly emerging contaminants - triclosan and bisphenol A in influent and effluent from a wastewater treatment plant located in Kraków (Poland). Samples were isolated and preconcentrated by using the solid - phase extraction (SPE) technique, then eluat was derivatized with N-methy-N-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide (MSTFA) and analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry. All of tested pharmaceuticals were present in the wastewater treatment plant effluent and influent at concentration ppt to ppb.

16

Ascertaining optimal protocols for DNA extraction of different qualities of pike (Esox lucius) tissue samples - a comparison of commonly used solid phase extraction methods

Eschbach E.

Environmental Biotechnology

|

2012

|

Vol. 8, No. 1

7-14

EN

High quality DNA extractions are a prerequisite for genetic studies of a variety of organisms including fish. The current study focused on the applicability of different commercially available solid phase extraction (SPE) methods as the easiest and fastest methods for DNA extraction and their efficiency with different tissue qualities. These were represented by different kinds of pike tissues (fins, muscle, scales) preserved with different methods and stored at different temperatures over different periods of time (0.5 to 10.0 years). All DNA extractions were analysed according to their yield, purity, integrity and functionality in PCR based downstream analysis. Additionally mechanical pre-treatment of poor quality tissues (e.g. old or aged tissues) and efficient ethanol preservation of frozen bulk fin tissue were investigated. All SPE methods yielded functional DNA from very different qualities of pike tissues as shown by PCR analysis of small nuclear (microsatellite) and large mitochondrial (complete D-loop) DNA fragments. DNA from poor quality tissue can be extracted using single column SPE and in some cases mechanical pre-treatment even improved the yield. Good quality tissue as obtained e.g. from commercial fishermen as frozen bulk material is more efficiently preserved by thawing in ethanol at room temperature than at 2-8°C. DNA from these and air dried tissues was very efficiently prepared by applying reverse SPE in 96-well format, allowing for fast processing of a multitude of samples for high throughput analysis.

17

Metody rozdzielania i oznaczania pozostałości β-blokerów i β-agonistów w próbkach środowiskowych

Caban M., Michalak A., Kumirska J.

Camera Separatoria

|

2012

|

Vol. 4, No. 1

61--79

PL

Duża konsumpcja leków z grup β-blokerów i β-agonistów, niepełny metabolizm oraz niecałkowite usuwanie w oczyszczalniach ścieków sprawiają, że pozostałości tych farma-ceutyków są często wykrywane w próbkach środowiskowych, szczególnie w ekosystemach wodnych. Pomimo, iż stężenia tych związków nie są wysokie, stanowią one realne zagrożenie dla ekosystemu wodnego oraz zdrowia człowieka. Do oszacowania stopnia zanieczyszczenia środowiska tymi farmaceutykami oraz do oceny ryzyka ekotoksykologicznego wykorzystywane są metody chromatografii cieczowej i gazowej z detekcją masową. Obie te techniki wymagają wstępnej izolacji z próbek środowiskowych oraz wzbogacenia analitów powyżej granicy ozna-czalności użytej metody analitycznej. Najczęściej wykorzystuje się w tym celu ekstrakcję do fazy stałe. Trwają również prace na wykorzystaniem technik mikroekstrakcji. Poniższa praca przedstawia metody oznaczania β-blokerów i β-agonistów w próbkach środowiskowych.

EN

High consumption of β-blockers and β-agonists drugs, exhaustive metabolism and incomplete removal in wastewater treatment plants make these pharmaceutical most frequently detected in environmental samples, especially in the water ecosystem. Although the concentra-tions of these compounds are not high, they represent a real risk to the aquatic ecosystem and human health. To estimate the degree of pollution and ecotoxicological risk assessment, gas and liquid chromatography with mass detection methods are used. Both of these techniques require the isolation and pre-concentrate of analytes from environmental matrices. Most commonly used is solid-phase extraction, although microextraction techniques are tested and adapted. The presented work provides a summary of methods for determining β-blockers and β-agonists in environmental samples.

18

Środki kosmetyczne i higieny osobistej : problem środowiskowy i wyzwanie analityczne

Szreniawa-Sztajnert A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 4

55--61

PL

Substancje zapachowe obecne w produktach kosmetycznych i środkach higieny osobistej mogą oddziaływać na człowieka nie tylko pozytywnie, a pozostałości chemicznych produktów pielęgnacyjnych dostają się ze ściekami do środowiska, zanieczyszczając je.

19

Pozostałości farmaceutyków w środowisku - problem daleki od rozwiązania

Jakimska A., Kot-Wasik A., Wasik A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 3

75--80

PL

Wzrost zainteresowania losem pozostałości farmaceutyków w środowisku stanowi wyzwanie nie tylko dla technologów oraz specjalistów z zakresu inżynierii środowiska, ale także dla chemików analityków. Konieczne staje się opracowanie nowych procedur analitycznych.

20

Ekstrakcja do fazy stałej niejedno ma imię

Zygler A., Wasik A., Janicka M., Kot-Wasik A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 3

12--19

PL

Omówione w niniejszym opracowaniu rozwiązania metodyczne i aparaturowe w większym stopniu odpowiadają wymogom zielonej chemii analitycznej. Z dużą dozą można stwierdzić, iż rozwój i postęp technologiczny sprawią, iż wkrótce będą one rutynowo wykorzystywane na bardzo szeroką skalę.