Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Structural and magnetic properties of gadolinium modified BiFeO3

Ramirez Guzmán L. M., Cruz Pacheco A. F., Gómez Cuaspud J. A., Parra Vargas C. A.

Materials Science Poland

|

2020

|

Vol. 38, No. 4

559--565

EN

This paper reports the synthesis and characterization of the Bi0.94Gd0.06FeO3 sample obtained by solid state reaction method. The structural and morphological analysis was performed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Rietveld refinement analysis, confirming the obtaining of a rhombohedral crystalline phase and R3c space group (a = b = 5.577 Å and c = 13.847 Å), with an interconnected structure. Studies by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) revealed trivalent oxidation states of Bi, Fe and Gd ions. The synthesized sample exhibited a non-linear M–H loop indicating a weak ferromagnetic behavior with a remnant magnetization of 6.34 emu∙mol−1 and a coercive field of 295 Oe. The obtained structural and magnetic characteristics make these materials of great interest as multiferroic components.

2

Enhancement in magnetic and electrical properties of Ni substituted Mg ferrite

Ramarao K., Rajesh Babu B., Kishore Babu B., Veeraiah V., Rajasekhar K., Ranjith Kumar B., Swarna Latha B.

Materials Science Poland

|

2018

|

Vol. 36, No. 4

644--654

EN

In this work, Ni substituted magnesium spinel ferrites having general formula Mg1−xNixFe2O4(where x = 0.0, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25 and 0.3) were synthesized by standard solid state reaction method. All the samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), vibrating sample magnetometer (VSM), DC resistivity measurements. X-ray diffraction analysis confirmed the single spinel phase. The lattice constant decreased with increasing Ni content due to the difference in the ionic radii of Mg2+and Ni2+ ions. The FT-IR spectra reveled two prominent frequency bands in the wave number range of 400 cm−1 to 600 cm−1, which confirmed the cubic spinel structure of obtained compound and completion of chemical reaction. Magnetic studies revealed that the saturation magnetization increased with the substitution of Ni. The increase in magnetization was explained on the basis of distribution of magnetic and non-magnetic cations among A and B sites of the spinel lattice. A significant influence of cation distribution on DC electrical resistivity and activation energy was observed.

3

Physical properties of neodymium tin oxide pyrochlore ceramics

Saleh A. A., Qasrawi A. F., Yumusak G., Mergen A.

Materials Science Poland

|

2017

|

Vol. 35, No. 3

534--538

EN

In this work, physical properties of neodymium tin oxide pyrochlore ceramics prepared by solid state reaction technique are investigated by means of X-ray diffraction, scanning electron microscopy, ultraviolet-visible light (UV-Vis) spectrophotometry and temperature dependent electrical resistivity measurements. The pyrochlore is observed to have a cubic FCC crystal lattice with lattice parameter of 10.578 A. The planes of the cubic cell are best oriented in the [2 2 2] direction. From the X-ray, the UV-Vis spectrophotometry and the electrical resistivity data analysis, the grain size, strain, dislocation density, optical and thermal energy band gaps, localized energy band tail states and resistivity activation energies are determined and discussed. The pyrochlore is observed to have an optical energy band gap of ∼3.40 eV. This value corresponds to 365 nm UV light spectra which nominates the neodymium tin oxide pyrochlore ceramics for the use as UV sensors.

4

Reaction Kinetics and Morphological Study of TiNb2O7 Synthesized by Solid-State Reaction

Choi S. H., Ali B., Choi K. S., Hyun S. K., Sim J. J., Choi W. J., Joo W., Lim J. H., Lee T. H., Kim T. S., Park K. T.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2017

|

Vol. 62, iss. 2B

1051--1056

EN

Although TiNb2O7 is regarded as a material with high application potential in lithium-ion batteries (LIBs) and solid-oxide fuel cells (SOFCs), it has been difficult to find suitable cost-effective conditions for synthesizing it on a commercial scale. In this study, TiNb2O7 compounds were synthesized by a solid state synthesis process. For stoichiometrically precise synthesis of the TiNb2O7 phase, the starting materials, TiO2 and Nb2O5 were taken in a 1:1 molar ratio. Activation energy and reaction kinetics of the system were investigated at various synthesis temperatures (800,1000,1200, and 1400°C) and for various holding durations (1,5,10, and 20 h). Furthermore, change in the product morphology and particle size distribution were also evaluated as a function of synthesis temperature and duration. Additionally, quantitative phase analysis was conducted using the Rietveld refinement method. It was found that increases in the synthesis temperature and holding time lead to increase in the mean particle size from 1 to 4.5 μm. The reaction rate constant for the synthesis reaction was also calculated.

5

The effect of preparation method on pigmentary properties of manganese doped cassiterite pigments

Karolová L., Dohnalová Ż., Luxová J.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 3

199--203

EN

The presented work deals with the possibility of synthesis of blue-violet cassiterite pigments, in which a part of tin ions was substituted by cobalt and manganese ions. In this case, phosphorous is used as a charge-compensating element. The compounds with the formula Sn0.752Co0.08P0.16Mn0.008O2 were prepared by solid state reaction, using the classical ceramic method, and also the method of mechanical activation. The goal was to develop conditions for synthesis and the most suitable preparation method of these pigments. The temperature range was chosen from 1350 °C to 1500 °C. The synthesised pigments were characterised in terms of colour properties after their application into the transparent ceramic glaze P 074 91 and into the organic binder. They were also studied with respect to their phase composition as well as the particle size distribution.

PL

Prezentowana praca poświecona jest możliwości syntezy niebieskofioletowago pigmentu kaserytowego, w którym część jonów cynowych podstawiono jonami kobaltu i manganu. W tym przypadku fosfor użyto jako pierwiastek kompensujący ładunek. Związki o wzorze Sn0,752Co0,08P0,16Mn0,008O2 przygotowano w drodze reakcji w fazie stałej, wykorzystując klasyczną metodę ceramiczną, a także metodę mechanicznej aktywacji. Cele było opracowanie warunków syntezy i najbardziej odpowiedniej metod wytwarzania tych pigmentów. Wybrano zakres temperatury od 1350 °C do 1500 °C. Pigmenty scharakteryzowano w odniesieniu do właściwości barwnych po zastosowaniu ich w przezroczystym ceramicznym szkliwie P 074 91 i organicznym lepiszczu. Zbadano również ich skład fazowy i rozkład wielkości cząstek.

6

Study of ceramic pigments with perovskite structure

Dohnalová Ż., Sulcová P., Gorodylova N.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 3

188--192

EN

Our attention was focused on preparation of inorganic pigments based on the perovskite structure of SrSnO3, in which part of tin ions was substituted by ions of terbium and titanium or terbium and cerium. The particle size (d50) of all pigments is between 2-3 μm. Powders with the general formula SrSn0.6-xTixTb0.4O3, where x = 0.1-0.6, provide an intensive yellow colour hue in application into an organic binder, and white glossy surfaces in application into a ceramic glaze. A SrSn0.4Ti0.2Tb0.4O3 sample offers the best colour parameters in application into the organic binder: the highest amount of yellow hue (b* = 58.95) and the highest saturation (C = 59.05). Powders with the general formula SrSn0.6-xCexTb0.4O3, where x = 0.1-0.6, also provide an intensive yellow colour hue in application into the organic binder and dark yellow-orange glossy surfaces in application into the ceramic glaze. The most interesting yellow colour hue has powder SrSn0.4Ce0.2Tb0.4O3 applied into the organic binder. In application into the ceramic glaze, an increase of cerium ions content in pigment shifts the hue from yellow to dark orange.

PL

Uwagę skupiono na przygotowaniu nieorganicznych pigmentów opartych na perowskitowej strukturze SrSnO3, w której część jonów cyny podstawiono jonami terbu i tytanu lub terbu i ceru. Rozmiar cząstek (d50) wszystkich pigmentów mieścił sie pomiędzy 2-3 μm. Proszki o wzorze ogólnym SrSn0.6-xTixTb0.4O3, gdzie x = 0.1-0.6, dostarczają intensywny odcień koloru żółtego w zastosowaniu do spoiwa organicznego i białe połyskujące powierzchnie w zastosowaniu do szkliwa ceramicznego. Próbka SrSn0.4Ti0.2Tb0.4O3 oferuje najlepsze parametr barwne w zastosowaniu do spoiwa organicznego: największy udział odcienia żółtego (b* = 58.95) i największe nasycenie (C = 59.05). Proszki o wzorze ogólnym SrSn0.6-xCexTb0.4O3, gdzie x = 0.1-0.6, również dostarczają intensywny odcień koloru żółtego w zastosowaniu do spoiwa organicznego i ciemne żółto-pomarańczowe powierzchnie w zastosowaniu do szkliwa ceramicznego. Najbardziej interesujący odcień koloru żółtego ma proszek SrSn0.4Ce0.2Tb0.4O3 zastosowany do spoiwa organicznego. W zastosowaniu do szkliwa ceramicznego wzrost stężenia jonów ceru w pigmencie przesuwa odcień żółty do ciemnopomarańczowego.

7

Mullit syntezowany w fazie stałej w złożu proszkowym

Taźbierski P., Dziubak C., Oziębło A.

Szkło i Ceramika

|

2015

|

R. 66, nr 4

21--23

PL

W pracy przedstawiono wyniki wytwarzania mullitu o składzie wyjściowym (3Al2O3 · 2SiO2) syntezowanego z tlenku glinu o uziarnieniu nanometrycznym oraz amorficznego dwutlenku krzemu. Otrzymane wyniki porównano z efektami syntezy mullitu z surowców o uziarnieniu mikrometrycznym. Spieki mullitu, otrzymane w różnych temperaturach syntezy badano pod względem jakościowego i ilościowego składu fazowego (metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD), jak również zbadano mikrostrukturę z użyciem skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM). W artykule dokonano interpretacji wyników i określono wpływ uziarnienia substratów na zastosowaną temperaturę syntezy.

EN

The paper presents interpretation of results mullite the base composition (3Al2O3 · 2SiO2) which have been synthesized from nanometer size alumina and amorphous silicon dioxide. The results were compared to the effects of the mullite synthesis from micrometer size raw materials. Obtained at different temperatures of synthesis, sintered bodies have been analyzed under qualitative and quantitative phase composition (XRD) and microstructure (SEM). The paper presents interpretation results and determinates substrate’s grain size of raw materials dependence on the synthesis temperature.

8

Synthesis and characterization of MNd2W2O10 (M = Ni, Cu, Co, Zn) as new ceramic pigments

Machalíkova V., Belina P., Sulcova P.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 1

15--20

EN

Zsyntezowano nowe związki oparte na wolframianie jako przyjazne dla środowiska nieorganiczne pigmenty przeznaczone do szkliw ceramicznych. Pigmenty wytworzono w drodze reakcji w stanie stałym. Związki przejściowe MWO4 zsyntezowano wykorzystując dwie metody: reakcję w stanie stałym i wytrącania. W pracy skupiono się na mieszanym wolframianie metalu d-elektronowego i neodymu(III). Optymalne warunki syntezy produktów przejściowych w postaci MWO4 (M = Ni, Zn, Co, Cu) i Nd2WO6 oraz produktów końcowych -–MNd2W2O10 – określono za pomocą analizy TG/DTA mieszanin wyjściowych. Stabilność cieplną MNd2W2O10 (M = Ni, Zn, Co, Cu) również określono korzystając z metody TG/DTA oraz mikroskopu grzewczego z automatyczną analizą obrazu. W kolejnych badaniach skupiono się na wpływie wolframianów metalu d-elektronowego na właściwości barwne pigmentów MNd2W2O10. Wszystkie próbki prezentowały interesujące odcienie kolorów: dla Ni – zielono-żółtego, dla Zn – jasnofioletowego, dla Cu –żółtego i dla Co – niebieskiego.

9

Impact of incorporation of chromium on electrochemical properties of LiFePO4/C for Li-ion batteries

Naik A., Zhou J., Gao C., Liu G., Wang L.

Materials Science Poland

|

2015

|

Vol. 33, No. 4

741--750

EN

LiFe0.95Cr0.05PO4/C was successfully synthesized by one-step solid-state reaction using a single mode microwave reactor. The effect of incorporation of chromium on LiFePO4 lattice parameters was systematically investigated by X-ray diffraction. Surface analysis was done by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The ratio of amorphous to graphitic carbon was determined from Raman spectroscopic data. The influence of chromium incorporation on electrochemical properties was studied by recording charge/discharge cycles combined with electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry. It was found that Cr incorporation significantly enhanced the electrochemical performance of LiFePO4 at all current densities up to 10 C. LiFe0.95Cr0.05PO4/C prepared exhibited the best performance with an initial specific discharge capacity of 157.7, 144.8, 138.3, 131.0, 124.1 and 111.1 mAh.g(-1) at 0.1 C, 0.5 C, 1.0 C, 2.0 C, 5 C and 10 C, respectively. The doped sample displayed excellent capacity retention, which was substantially superior than that of pristine LiFePO4/C at a higher current rate.

10

Synthesis Of Fe Doped LiMn2O4 Cathode Materials For Li Battery By Solid State Reaction

Horata N., Hashizume T., Saiki A.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2015

|

Vol. 60, iss. 2A

949--951

EN

LiFe0.1Mn1.9O4 is expected as a cathode material for the rechargeable lithium-ion batteries. LiMn2O4 has been received attention because this has advantages such as low cost and low toxicity compared with other cathode materials of LiCoO2 and LiNiO2. However, LiMn2O4 has some problems such as small capacity and no long life. LiMn2O4 is phase transformation at around human life temperature. One of the methods to overcome this problem is to stabilize the spinel structure by substituting Mn site ion in LiMn2O4 with transition metals (Al, Mg, Ti, Ni, Fe, etc.). LiFe0.1Mn1.9O4 spinel was synthesized from Li2CO3, Fe2O3 and MnO22 powder. The purpose of this study is to report the optimal condition of Fe doped LiFe0.1Mn1.9O4. Li2CO3, Fe2O3, and MnO2 mixture powder was heated up to 1173 K by TG-DTA. Li2CO3 was thermal decomposed, and CO2 gas evolved, and formed Li2O at about 800 K. LiFe0.1Mn1.9O4 was synthesized from a consecutive reaction Li2O, Fe2O3 and MnO2 at 723 ~ 1023 K. Active energy is calculated to 178 kJmol−1 at 723 ~ 1023 K. The X-ray powder diffraction pattern of the LiFe0.1Mn1.9O4 heated mixture powder at 1023 K for 32 h in air flow was observed.

PL

LiFe0.1Mn1.9O4 jest obiecującym materiałem katodowym do zastosowania w bateriach litowo-jonowych z możliwością wielokrotnego ładowania. LiMn2O4 cieszy się dużym zainteresowaniem z powodu niskiego kosztu otrzymywania oraz niskiej toksyczności w porównaniu z innymi materiałami katodowymi typu LiCoO2 and LiNiO2 czy LiNiO2. Jednak LiMn2O4 posiada również wady: niską pojemność i krótką żywotność. Dodatkowo, przemiana fazowa LiMn2O4 zachodzi w temperaturze pokojowej. Jedną z metod rozwiązania tego problemu jest stabilizacja struktury spinelu poprzez podstawienie jonu Mn w sieci LiMn2O4 metalami przejściowymi (Al, Mg, Ti, Ni, Fe, itp.). Spinel LiFe0.1Mn1.9O4 syntezowano z proszków Li2CO3, Fe2O3 i MnO22. Celem badań było znalezienie optymalnych warunków syntezy spinelu LiFe0.1Mn1.9O4 domieszkowanego Fe. Mieszaninę proszków Li2CO3, Fe2O3 i MnO2 poddano analizie TG-DTA. W temperaturze 800 K Li2CO3 uległ rozkładowi termicznemu, w wyniku czego powstało CO2 i Li2O. LiFe0.1Mn1.9O4 zsyntezowano w wyniku reakcji następczej pomiędzy Li2O, Fe2O3 i MnO2 w temperaturze 723 ~ 1023 K. Energię aktywacji oszacowano na 178 kJmol−1 w zakresie temperatur 723 ~ 1023 K. Przeprowadzono także analizę XRD proszku LiFe0.1Mn1.9O4 wygrzewanego w 1023 K przez 32 godz. w warunkach przepływu powietrza.

11

Preparation and photoluminescence properties of MgNb2O6:Eu3+, Bi3+ red-emitting phosphor

Zhou L., Huang J., Mo F

Materials Science Poland

|

2014

|

Vol. 32, No. 1

88--92

EN

Rare earth Eu3+-doped MgNb2O6 red-emitting phosphor was prepared by solid-state reaction. Structure and photoluminescence properties of the samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scan electron microscopy (SEM) and fluorescence spectrophotometer. Meanwhile, the effect of the co-activator Bi3+ on the PL of the MgNb2O6:Eu3+ phosphor was studied. The results showed that the pure phase of MgNb2O6 could be available after firing at 1200 °C. The Mg1-xNb2O6:Eu3+ x phosphors could be effectively excited by the UV irradiation (273 nm) and emit red light at 615 nm due to the forced electric dipole 5D0 !7 F2 transitions on Eu3+, which indicated that Eu3+ occupied the non-inversion symmetry sites in the MgNb2O6 host lattice. So, the addition of the co-activator Bi3+ not only increased the excitation band of the MgNb2O6:Eu3+ phosphor at about 330 nm, but also strengthened the PL intensity at 615 nm. Therefore, MgNb2O6:Eu3+, Bi3+ might find application to InGaN chip-based white light emitting diodes.

12

Preparation and properties of low temperature sintered CaO-B2O3-SiO2 microwave dielectric ceramics using the solid-state reaction

Zhou X., Li E., Yang S., Li B., Tang B., Yuan Y., Zhang S.

Materials Science Poland

|

2013

|

Vol. 31, No. 3

404--409

EN

The LTCC CaO–B2O3–SiO2 (CBS) ceramics were synthesized via solid-state reaction process without any sintering aid. The effects of different sintering temperatures and B2O3 content on the microwave and mechanical properties were investigated. The results show that the best sintering temperature is around 950 °C and increasing amount of B2O3 promotes the crystallization of CaB2O4 enhancing the flexure strength of the CBS ceramics. However, the dielectric and mechanical properties deteriorated rapidly while the amount of B2O3 exceeded 25 wt.%. The sample with 20.5 wt.% B2O3 sintered at 950 °C had the best properties with er = 6.06; tand = 0.0015 (1 MHz) and a high flexure strength qf > 180 MPa.

13

Study of compounds based on SrMxSn1-xO3šx/2

Adolfova L., Sulcova P., Dohnalova Z., Trojan M.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

248-250

EN

Inorganic pigments of SrMxSn1-xO3šx/2 type (where M = V, Cr), based on a pseudo cubic structure of SrSnO3, have been prepared by the solid state reaction between SrCO3, SnO2 and oxides V2O5 or Cr2O3 in the temperature range 1300-1500°C with nominal compositions: x = 0.05, 0.1, 0.3. The resultant materials were characterised by XRD, TG-DTA, and colourimetric techniques were used. The pigments containing vanadium as chromophore give creamy, sand and yellow colour into an organic matrix. The increase of temperature caused the creation of pigments with deeper and brighter colour hue. The presence of chromium in compounds produces colour hues from reddish brown to brown. The compounds with higher content of chromium have the lower chroma colour hue.

PL

Pigmenty nieorganiczne typu SrMxSn1-xO3šx/2 (gdzie M = V, Cr), oparte na pseudo-regularnej strukturze SrSnO3, o nominalnym składzie: x = 0,05, 0,1, 0,3, zostały przygotowane za pomocą reakcji w stanie stałym pomiędzy SrCO3, SnO2 i tlenkami V2O5 lub Cr2O3 w zakresie temperatury 1300–1500°C. Otrzymane materiały scharakteryzowano za pomocą metod XRD, TG-DTA, wykorzystano też technikę kolorymetryczną. Pigmenty zawierające wanad jako chromofor dają w organicznej matrycy kolory śmietankowy, piaskowy i żółty. Wzrost temperatury spowodował powstanie pigmentów o głębszym i jaśniejszym odcieniu. Obecność chromu w związkach wywoływała odcienie od brązowo-czerwonawego do brązowego. Związki z wyższą zawartością chromu miały odcień o mniejszym nasyceniu barwy.

14

Influence of preparation methods on colourfulness of Ce1-(x+y)TbxTiyO2

Strnadlova L., Sulcova P., Vecera J.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

239-243

EN

Compounds based on CeO2 were synthesized as high-temperature environment-friendly inorganic pigments with interesting hues. The pigments have been prepared by using the solid state reaction and suspension mixing of raw materials. The goal was to develop conditions for the synthesis of this type of pigments and to determine the influence of preparation methods on the colouring effects of these compounds. The colour properties were investigated depending on the method of preparation, calcination temperature and concentration of Ti4+ ions. All prepared pigments were applied into organic matrix and ceramic glaze. The pigments were evaluated from the standpoint of their structure, colour properties and particle sizes. Our results indicated that these compounds can provide light orange colour hues that are stable in ceramic glazes and dark brown colour shades in the organic matrix.

PL

Związki oparte na CeO2 zsyntezowano jako wysokotemperaturowe, przyjazne dla środowiska, nieorganiczne pigmenty o interesujących barwach. Pigmenty wytworzono wykorzystując reakcję w fazie stałej oraz mieszanie surowców w zawiesinie. Celem było opracowanie warunków syntezy tego typu pigmentów i określenie wpływu metody preparatyki na efekty barwne otrzymanych związków. Właściwości barwne zbadano w zależności od zastosowanej metody wytwarzania, temperatury kalcynacji i stężenia jonów Ti4+. Pigmenty oceniano po względem ich struktury, barwy i rozmiaru cząstek. Uzyskane wyniki wskazały, że otrzymane związki mogą dostarczać odcieni jasnopomarańczowych, które są trwałe w szkliwach ceramicznych, oraz odcieni ciemnego brązu w osnowie organicznej.

15

Structure and electric properties of double magnesium zirconium orthophosphate

Mielewczyk A., Molin S., Gdula K., Jasiński G., Kusz B., Jasiński P., Gazda M.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 4

477-480

EN

Double magnesium zirconium orthophosphate (MZP) is a magnesium ion conducting material. In this work, an MZP structure and properties were studied, especially in relation to its possible application as an active material in gas sensors. Double magnesium zirconium orthophosphate was produced both by sol-gel and solid state methods. The phase composition of the material was studied by X-ray diffraction method. Influence of the synthesis method on the quality of obtained material was significant. The single phase material was obtained by the sol-gel method. The precursors (ZrOCl2•6H2O, NH4H2PO4 and Mg(NO3)2•8H2O) were dissolved in water, the solutions mixed and then dehydrated for 12 h using a hot plate at 75°C. Dried powder was ball milled for 12 h and then uniaxially pressed into pellets that were sintered at various temperatures in the range of 700–1200°C. The influence of a synthesis method on electric conductivity of the samples was investigated by impedance spectroscopy (IS). Cyclic voltammetry (CV) was used to examine the possibility of application of MZP as a sensor in the presence of various gases.

PL

Podwójny ortofosforan magnezowo-cyrkonowy (MZP) jest materiałem przewodzącym jony magnezowe. W prezentowanej pracy badano budowę i właściwości MZP, szczególnie w odniesieniu do jego potencjalnego zastosowania w czujnikach gazowych. Podwójny ortofosforan magnezowo-cyrkonowy wytworzono zarówno metodą zol-żel, jak i metodą reakcji w fazie stałej. Skład fazowy otrzymanych materiałów zbadano za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Wpływ metody syntezy na jakość otrzymanego materiału był znaczący. Metodą zol-żel otrzymano materiał jednofazowy. Prekursory (ZrOCl2•6H2O, NH4H2PO4 and Mg(NO3)2•8H2O) rozpuszczano w wodzie, roztwory mieszano i odwadniona na płycie grzejnej o temperaturze 75°C przez 12 h. Wysuszony proszek mielono w młynie kulowym i prasowano jednoosiowo aby uformować tabletki, które spiekano w różnych temperaturach z przedziału 700–1200°C. Wpływ metody syntezy na przewodność elektryczną próbek badano za pomocą spektroskopii impedancyjnej (IS). Woltamperometrię cykliczną (CV) w obecności różnych gazów wykorzystano do zbadania możliwości zastosowania MPZ jako czujnika gazowego.

16

Microwave-assisted boration of potato starch

Staroszczyk H.

Polimery

|

2009

|

T. 54, nr 1

31-41

EN

Granular potato starch was successfully borated with boric acid and sodium tetraborate decahydrate (borax) in a microwave-assisted solid state reaction. Products of starch boration reached (dependently on the conditions of the process) the maximal value of the degree of esterification (DE) equal to 0.27 when boric acid was applied, and 0.18 when borax was used. DTA, TG, DTG and FT-IR methods revealed that boration of starch provided boron esters or borate complexes. High-pressure size exclusion chromatography (HPSEC), DSC and X-ray diffraction showed that although the boration of starch caused changes in its macrostructure, the thermal stability of borated starch was enhanced even by 20°C when compared with native product, with larger stability exhibited by complexes than by esters. The thermal stability of the borated starch increased with an increase in DE. After modification, granularity of starch was retained, as was indicated by the scanning electron microscopy.

PL

Ziarnistą skrobię ziemniaczaną boranowano za pomocą kwasu borowego i dziesięciowodnego tetraboranu sodu (boraksu) w reakcji wspomaganej mikrofalami. Określono wpływ stosunku skrobia:czynnik borujący oraz czasu trwania i mocy naświetlenia na stopień estryfikacji (DE) produktów (tabela 1). Maksymalna osiągnięta wartość DE w próbkach skrobi boranowanej H3BO3 wyniosła 0,27, a boranowanej boraksem 0,18. Wyniki uzyskane metodami DTA, TG, DTG oraz FT-IR (rys. 2-8) wykazały, że produkty boranowania stanowiły estry oraz kompleksy (Schemat A). Na podstawie wyników badań z zastosowaniem wysokociśnieniowej chromatografii żelowej (HPSEC) (rys. 1), DSC (rys. 9 i 10), oraz dyfraktometrii promieni X (rys. 11, 12) ustalono, że chociaż skrobia miała zmienione właściwości fizykochemiczne (tabele 1 i 3) i jej struktura krystaliczna była zaburzona, to stabilność termiczna tak zmodyfikowanej skrobi wzrosła nawet o 20°C w stosunku do skrobi natywnej. Stabilność ta zależała od wartości DE - zwiększała się wraz z jej wzrostem (tabela 2). Ziarnista struktura skrobi po reakcji boranowania została zachowana, co stwierdzono metodą SEM (rys. 13).

17

Zmiany strukturalne i fazowe w tworzywach NbC0,95 - Cr23C6

Rutkowski P., Stobierski L., Bućko M. M.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

249-253

PL

W pracy opisano metodykę otrzymywania proszków wyjściowych faz węglikowych jak i tworzyw węglika niobu modyfikowanych niskotopliwym węglikiem chromu Cr23C6 w ilości od 1,5 do 30% obj. Użyto dwóch niestechiometrycznych węglików niobu różniących się średnią wielkością ziarna. Omówiono wptyw dodatku fazy modyfikującej na temperaturę początku spiekania otrzymywanych materiałów. Przedstawiono również rentgenograficzną analizę zmian strukturalnych i fazowych zachodzących w pobliżu tej temperatury, jak również w wyższych temperaturach podczas spiekania. Zilustrowano rozkład pierwiastków na powierzchni spieków używając do tego celu metody spektroskopii z dyspersją energii. Na jednym z badanych układów wykonano badania rentgenograficzne wpływu naprężeń cieplnych na zmiany strukturalne zachodzące podczas ponownego wygrzewania badanych materiałów.

EN

In the present work, the preparation of powders of ogiginal carbide phases and materials with niobium carbide modified by low-melting chromium carbide Cr23C6 was described. Two kinds of non-stoichiometric niobium carbides with various average grain size were used. The influence of the modifier addition on the onset temperature of sintering was discussed. Also the XRD analysis of structural and phase changes, taking place close to the onset sintering temperature and in the higher temperatures, was showed. The element distribution on the polished surface of sintered bodies, by using energy dispersion spectroscopy, was illustrated. The XRD measurements of influence of thermal stresses on structural changes, taking place during second heating of examined materials, were made on the one of investigated systems.

18

Synthesis and characterization of the Ce0.9Tb0.1O2

Sulcova P., Vitaskova L., Vondrasek M., Trojan M.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

136-138

EN

Compound Ce0.9Tb0.1O2 has been synthesized by using the solid state reaction and by precipitation. The goal was to develop conditions for the synthesis of this type of pigments and to determine the influence of preparation method on the colouring effects of these compounds. Their colour properties were investigated depending on method of preparation and calcination temperature. All prepared pigments were applied into ceramic glaze. The pigments were evaluated from the standpoint of their structure, colour properties and particle sizes. Our results indicated that these compounds can provide orange hues that are stable in ceramic glazes.

PL

Związek chemiczny Ce0,9Tb0,1O2 syntezowano poprzez reakcję w fazie stałej oraz poprzez współstrącanie. Celem pracy było określenie optymalnych warunków syntezy tego typu pigmentów oraz określenie wpływu metody syntezy na barwę tych związków. Właściwości barwne były badane pod względem zarówno rodzaju metody wytwarzania, jak i temperatury kalcynacji. Wszystkie wytworzone pigmenty zastosowano w szkliwach. Były one oceniane z punktu widzenia struktury, właściwości barwnych i wielkości ziaren. Wyniki wskazują, że badany związek może dawać odcienie pomarańczowe, stabilne w szkliwach ceramicznych.

19

Colour possibilities of the CuAI2-xLnxO4 pigments

Dohnalova Z., Sulcova P., Trojan M.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

139-142

EN

Our attention was focused on preparation of mixed metal oxide pigments doped with ions of lanthanides with the general formula CuAI2-xLnxO4, where x = O to 2 and Ln = Eu, Sm, Nd, Y, La, Tm. The pigments were synthesized by solid state reactions at high calcination temperatures of 900-1100°C. The resultant colour impression of the pigments was related to ionic radii of rare earth cations. Trivalent rare earth ions with ionic radii bigger than 0.092 nm (Sm, Nd, Eu and La) caused the formation of black color pigments, whereas the formation of turquoise pigments was conditioned by size of ionic radii less than 0.092 nm (Y, Tm). Temperature 900°C was not suitable for the synthesis of this kind of pigments. On the diffraction pattern of the CuAI(2)O(4) sample, unreacted CuO was identified next to the spinel compound. Besides, the higher calcination temperatures (1000 and 1100°C) caused the formation of darker black and deeper turquoise pigments.

PL

Naszą uwagę skupiliśmy na preparatyce pigmentów z mieszanych tlenków metali, dotowanych jonami lantanowców. Ogólny wzór tych pigmentów był: CuAI2-xLnxO4, gdzie x zawarty był w granicach 0-2, a za Ln podstawiano: Eu, Sm, Nd, Y, La, Tm. Syntezę pigmentów prowadzono w drodze reakcji w fazie stałej, w zakresie temperatur 900-1100°C. Barwa pigmentów związana była z promieniem jonowym kationów ziem rzadkich. Jony trójwartościowe, o promieniu jonowym większym od 0,0092 nm (Sm, Nd, Eu i La) powodowały powstawanie pigmentów o barwie czarnej, podczas gdy powstawanie pigmentów turkusowych było uwarunkowane promieniem jonowym mniejszym od 0,092 nm (Y, Tm). Temperatura syntezy 900°C była za niska do syntezy w/w pigmentów, ponieważ dyfraktogramy próbek syntezowanych w tej temperaturze, obok CuAI204, wykazały obecność nieprzereagowanego CuO. W wyższych temperaturach kalcynacji (1000 i 1100°C) powstawały pigmenty o głębszej barwie, zarówno czarnej jak i turkusowej.

20

Wpływ stopnia rozdrobnienia i wykształcenia struktury krystalicznej surowców na barwę pigmentów cyrkonowych.

Dziubak C., Lis J., Traczyk S., Gąsiński A.

Szkło i Ceramika

|

2006

|

R. 57, nr 2

2-9

EN

Zircon pigments are crystal, synthetic coloured compounds with crystal lattice of zirconium silicate. These pigments are produced when zirconia is combined with silica in the temperature of about 1500 degrees centigrade, in the presence of chromophores (e.g. vanadium, praseodymium, iron, cobalt) that are built into ZrSiO4 lattice. The product of this process are blue, yellow, pink and grey pigments. The process of production of zircon pigments is a solid-state reaction. Besides breaking and producing chemical bonds, there are also taking place crystallographic changes. The reaction starts in points of intergranular contacts. The speed of reaction is a function of contacts' quantity. The contacts depend on quantitative composition and properties of reaction mixture. In this article were presented effects of influence of reactants' properties on the colour of chosen zirconium pigments.