Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 16

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  solid phase
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf cieczowy serii Vanquish Core firmy Thermo Scientific wyposażony w detektor fluorescencyjny (FLD) i detektor UV-ViS. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: objętość próbki, rodzaj eluentów, szybkość przepływu eluentów, gradient eluentów w trakcie analizy chromatograficznej i czas analizy, oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie wykonano kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania WWA, stosując roztwory kalibracyjne opracowane na podstawie roztworu wzorcowego PAH-Mix nr ref. 722393 firmy Macherey-Nagel. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) badanych WWA. Chromatograficzna metoda identyfikacji WWA w próbkach gleb wymaga przeprowadzenia analitów z matrycy stałej do matrycy ciekłej (etap izolacji), oczyszczenia próbki z substancji przeszkadzających oraz zagęszczenia ekstraktu (etap wzbogacania). W celu opracowania metody oznaczania WWA w próbkach gleb sprawdzono 3 metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej HPLC: metodę A (metoda QuEChERS), metodę B (ekstrakcja rozpuszczalnikiem w aparacie Soxhleta) i metodę C (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem). Otrzymane ekstrakty były następnie oczyszczane na wybranym materiale sorpcyjnym: MgSO4 i PSA (metoda A), CN/SiOH (metoda B) i Al2O3 (metoda C). Do przetestowania wybranych metod przygotowania próbek gleby do analizy chromatograficznej HPLC wykorzystano glebę wzorcową PAHs by HPLC40g (SQC017-40G) firmy Sigma Aldrich, o znanych stężeniach analitów. Oczyszczone ekstrakty poddano analizie chromatograficznej HPLC, obejmującej identyfikację oraz ilościowe oznaczenie poszczególnych WWA, oraz obliczono stopnie odzysku analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Opracowaną metodykę oznaczania WWA w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gruntu pobranych z 2 otworów badawczych zlokalizowanych na terenie kopalni ropy naftowej usytuowanej w południowo-wschodniej Polsce.
EN
The article presents issues related to the development of a methodology for the chromatographic determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in soil samples. For this purpose, a Vanquish Core series liquid chromatograph by Thermo Scientific equipped with a fluores­cence detector (FLD) und UV-ViS detector was used. As part of the research, the optimal parameters of the chromatograph work were determined, such as sample volume, type of eluents, eluent flow rate, eluent gradient during the chromatographic analysis and analysis time, and the chromatographic column was selected to enable selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for PAH determination was validated using calibration solutions prepared on the basis of the PAH-Mix standard solution ref. 722393 from Macherey-Nagel. The validation of the analytical method included the determination of results linearity, standard deviation and relative standard deviation, as well as limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the tested method. The chromatographic method of identifying PAHs in soil samples requires the transfer analytes from a solid matrix to a liquid matrix (isolation stage), removal of interfering substances from the sample and concentration of extracts (enrichment stage). Soil samples were tested with 3 methods of sample preparation for HPLC analysis: method A (QuEChERS method), method B (solvent extraction in a Soxhlet apparatus), method C (solvent extraction with shaking). The obtained extracts were then purified on the selected sorption material: MgSO4 and PSA (method A), CN/SiOH (method B) and Al2O3 (method C). Standard soil PAHs by HPLC40g (SQCo17-40g) from Sigma Aldrich with known analyte concentrations was used to test selected methods of preparing soil samples for HPLC chromatographic analysis. The purified extracts were subjected to HPLC chromatographic analysis including identification and quantification of individual PAHs, and the recovery rates of the analytes were calculated. On the basis of chromatographic analyzes and degrees of recovery, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons was selected. The developed methodology for determination of PAHs in soil samples was tested on real soil samples collected from 2 boreholes located in an oil mine site in south-eastern Poland.
EN
Rotary kiln is a device used on a large scale in the industry, including thermal waste treatment. Mathematical modeling of a rotary kiln consists most often of the development of several submodels occurring in the process phases, usually solid and gas, and linking them together. Most of the existing mathematical models describe the work of a rotary kiln co-incinerating waste, e.g. cement kilns, there is a lack of targeted, comprehensive models of the waste combustion process in structures only designed for this purpose, and therefore integrated with the vertical post-combustion chamber. The work presents a tabular list of models according to specific criteria that result of the method of dividing the process model into smaller elements. The conclusion from the analysis is the existence of many factors that require development in the form of a rotary kiln for the thermal treatment of waste.
3
Content available remote Utylizacja odpadowej płuczki wiertniczej
PL
Przedstawiono wyniki badań możliwości wykorzystania fazy stałej odpadowej płuczki wiertniczej w budownictwie drogowym. Mieszaninę odpadu z popiołem lotnym ze spalania węgla poddano granulacji. Wyniki badań ekologicznych i geotechnicznych granulowanego produktu pokazały, że materiał może być użyty w dolnych warstwach nasypów komunikacyjnych pod warunkiem odizolowania zabudowanego w nasypie granulatu przed penetracją wód gruntowych.
EN
Drilling mud waste was mixed with a fly ash from bituminous coal combustion, granulated and studied for metal contents, leachability of the metals, radioactivity and structural parameters. The granulate was recommended as raw material for road construction and for geotech. applications.
EN
The use of matrix solid-phase dispersion (MSPD) was tested to extract some coumarins (umbelliferone, xanthotoxin, isopimpinellin, bergapten, and pimpinellin) from Pimpinella roots. The method was compared with liquid—solid extraction methods (LSE) such as accelerated solvent extraction (ASE), ultrasound-assisted extraction (USAE) and Soxhlet extraction followed by solid-phase extraction (SPE). Several methanol concentrations and temperature conditions were examined during the liquid—solid extraction techniques. The analysis was performed by high-performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC—DAD). MSPD extracted furanocoumarins with satisfactory recoveries ranging from 91.65% to 97.55% and relative standard deviations lower than 5,0415%. The results presented in the paper reveal that MSPD is an efficient, fast, simple and easy-to-perform method suitable for the isolation of furanocoumarins from herbs.
PL
The article introduces the issue of fluidized. Contains a description basic equations used to create a mathematical model. The main part of the article is to show the impact of the shape of the fluid bed chamber for the arrangement particles in the solid phase (brown coal).
EN
A model most often used for the description of the processes of mass transport through phase boundaries is the model of Whitman. Results of calculations obtained using this model may occasionally considerably differ from the results obtained using diffusion models. Thus an attempt has been made to correct the model proposed by Whitman. The dynamics of the processes of mass transport from a liquid phase (river water) to a solid phase (layer of material in the river bottom) has been analysed. Several equations have been derived describing the rate of absorption with a chemical reaction and periodical changes of the concentration of the analysed substance. An attempt has been made to determine the relation between the concentration gradient and concentration at the phase boundary. In dynamic conditions, the concentration gradient at the phase boundary can be approximated by means of time dependence of a linear combination of concentration, delayed concentration, and concentration derivative at the phase boundary. Analysis of the dynamics of the absorption process with the chemical reaction enabled one to derive an equation describing the stream of the substance penetrating to the inside of the solid phase. Such equations may be used to determine the error generated by the film model of Whitman for the process of mass penetration.
7
Content available Separacja fazy stałej separatorem z efektem Coandy
PL
Praca dotyczy zagadnień separacji fazy stałej separatorem z efektem Coandy. Badania laboratoryjne separatora fazy stałej prowadzono na przełomie lat 2006/2007, w skali półtechnicznej na pełnowymiarowym separatorze Aquatron 90. Opisano budowę stanowiska badawczego oraz podano skład materiału organicznego (substytutu kału). Po zastosowaniu spadku przewodu dopływowego i = 1,0% uzyskano skuteczność separacji 97,30%. Wyniki testów laboratoryjnych analizowano uwzględniając wielkość separatu. Przedstawiono prosty wzór na obliczenie objętości separatu Sw. Potwierdzono znaczenie grawitacyjnego przemieszczania się strugi w torusie separatora oraz oceniono przyczynę wykraplania się fazy ciekłej do separatu. Dokonano interpretacji matematycznej zachodzących zjawisk podczas rozdziału fazowego, z uwzględnieniem zjawiska wykraplania się ze strugi części cieczy do separatu. Przedstawiono praktyczne zastosowanie wyników badań separatora fazy stałej z efektem Coandy.
EN
The paper describes solid phase separation in a separator using the Coanda effect. Laboratory studies of the separator were carried out at the break of 2006/2007 in semi-technological scale in the full-size separator Aquatron 90. The construction of a study site and the composition of organic material (feaces substitute) are presented. After using a slope of inflow tube i = 1.0% the efficiency of separation was 97.30%. The result of laboratory tests was analysed in relation to the amount of separated material. A simple equation was presented to calculated the volume of separate Sw. The importance of gravitational movement of a stream in the separator's torus was confirmed and the reason for condensation of liquid phase to the separate was assessed. Processes taking place during phase separation were mathematically interpreted considering condensation of a part of liquid to the separate. Practical applications of obtained results are presented.
EN
The coordination properties to ward Cu(II) and Fe(III) of 1-N-(1'-hydroxy- 2c- naphthoyl)-1,4,7,10-tetraazacyclododecane and 1,7-bis-N,N-(1c- hydroxy-2c- naphthoyl)-1,4,7,10-tetraazacyclododecane have been studied by means of UV-Vis spectroscopy. The stability constants of copper and iron complexes with those compounds were determined. Synthesis of modified silica gels was presented. Selective preconcentration of Cu(II) and Fe(III) on modified stationary phases was investigated.
PL
Celem pracy jest przeprowadzenie analizy zjawisk, które zachodzą w aparacie ze złożem fluidalnym: filmowe rejestracje zjawiska, cyfrowa obróbka uzyskanych obrazów oraz skorelowanie danych pochodzących z analizy obrazu za pomocą matematycznych funkcji statystycznych. Uzyskane wyniki mogą posłużyć min. do określenia udziału fazy stałej w aparacie oraz sposobu uzyskania najlepszego jej rozkładu.
EN
The main object is realization of the analysis of phenomenon that occurs in fluidization apparatus.Particularly, video records of the phenomenon, digital treatment of gathered video images, correlation of the data collected from video imaging by using mathematical statistic functions. All the achieved results can be used, for example to define participation of the solid phase inside the apparatus or to find the way of its best distribution.
EN
The heat-balance integral method is applied to solve the solidification problem involving a small spatial periodic fluctuations in the mold temperature. These initial irregularities lead to perturbations in the temperature field and the planar solidification line. The problem is reduced to linear differential equations for amplitudes of the interface perturbations and solutions are presented in closed forms. The numerical analysis is performed for a sinusoidal perturbation. Presented results show the oscillations in the solidification front as a function of time and parameters of the problem. The stability of an interface between solid and liquid phases is investigated.
14
Content available remote O badaniach nad przenoszeniem ciepła w magazynach energii z przemianą fazy
PL
Przedmiotem niniejszej pracy jest omówienie wykonanych ostatnio - w Katedrze Termodynamiki i Mechaniki Płynów - badań eksperymentalnych oraz analiz teoretyczno-obliczeniowych procesów nad wymianą ciepła w magazynach energii z przemianą fazy typu faza ciekła - faza stała. W ramach badań eksperymentalnych : (1) oznaczono właściwości termofizyczne mediów akumulujących, (2) stworzono od podstaw oprzyrządowanie pozwalające na przygotowanie medium zmieniającego fazę, (3) wyznaczono lokalne i uśrednione współczynniki wymiany ciepła przy poprzecznym opływie zasobników imitujących robocze elementy przeponowych magazynów energii. Przce teoretyczno-obliczeniowe były zaś ukierunkowane na udoskonalenie i rozwinięcie posiadanych narzędzi do komputerowej analizy procesów topnienia i zestalania, przy czym skoncentrowano się na : (1) analizie teoretycznej procesów zestalania z uwzględnieniem fizykalnej natury zjawisk towarzyszących generowaniu się fazy stałej, (2) komputerowej analizie procesów przenoszenia ciepła w testowej jednostce magazynującej, (3) modyfikacji posiadanych kodów komputerowych do analizy przemian fazowych z dominacją konwekcji naturalnej w fazie ciekłej oraz z uwzględnieniem skokowo-zmiennej gęstości medium w stałym i ciekłym stanie skupienia.
EN
The paper is devoted to the survey of experimental investigations likewise theoretical and computational studies of heat transfer processes in energy storage with change of phase recently performed at Chair of Thermodynamics and Fluid Mechanics. Experimental investigations included : (1) the determination of thermophysical properties of accumulating media, (2) the construction of new instrumentation making an accumulating medium conditioning possible, (3) the calculation of local and averaging heat transfer coefficients under transverse flow around the containers imitating working elements of recuperative energy storage devices. Theoretical and computational studies have been directed on the improvement and development of our implement enabling us performing computational analysis of melting and freezing processes. These studies included : (1) the theoretical analysis of freezing problem with taking into account physical nature of phenomena concurrent solid phase creation, (2) computational analysis of heat transport processes in test energy storage unit, (3) the modification of our computer codes enabling us performing the analysis of phase changes with dominance of natural convection in liquid phase and with taking into account a step change of medium density in solid and liquid phases.
15
Content available remote Symulacja narastania fazy stałej w układzie wlewek-krystalizator COS
PL
Opracowano model numerycznej symulacji narastania fazy stałej metalu we wlewku ciągłego odlewania o prostokątnym przekroju poprzecznym. Pola prędkości otrzymano z rozwiązania równań Naviera-Stokesa i równania ciągłości, natomiast pola temperatury z rozwiązania równania przewodnictwa z członem konwekcyjnym. W modelu krzepnięcia uwzględniono zmianę parametrów termofizycznych od temperatury i od udziału fazy stałej w dwufazowej strefie przejściowej. Analizowano zjawiska cieplne i przepływowe zachodzące w rozważanym układzie wlewek-krystalizator od chwili zalania krystalizatora ciekłym metalem do momentu opuszczenia przez drąg startowy obszaru kontrolnego wlewka ciągłego odlewania. Oceniono wpływ pola prędkości na pole temperatury i kinetykę krzepnięcia wlewka. Zadanie rozwiązano metodą elementów skończonych.
EN
The numerical simulation model of the growth of the solid metal phase within a rectangular cross-section continuous cast slab is presented in this paper. The velocity fields are obtained by solving the Navier-Stokes equations and the continuity equation, whereas the thermal fields are calculated by solving the conduction equation with convection term. Mathematical model takes into consideration the changes of thermophysical parameters depending on the temperature and the solid phase volume fractions in the mushy zone. The thermal and fluid flow phenomena, which proceed in the considered system from the moment of continuous casting mould pouring by molten metal until the starter bar leaves the cast slab control area, were analysed. The influences of the velocity fields on the temperature fields and the solidification kinetics of the cast slab were estimated. The problem was solved by the finite element method.
PL
W pracy przedstawiono ideę ekstrakcji do fazy stałej (SPE), a także konstrukcję i zasadę działania wyparki do zatężania analitów, zawartych w matrycach ciekłych o niewielkich objętościach, rzędu kilku mililitrów. Wykazano szczególną przydatność wyparki w połączeniu z zestawem do SPE.
EN
The essence of solid phase extraction (SPE) and construction as well as action principle of evaporator for the concentration of analytes contained in liquid matrices at small volumes of the order of a few mililiters is demonstrated. A special usefulness of the evaporator in connection with the equipment for SPE is indicated.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.