Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Post-Synthesis Microwave Plasma Treatment Effect on Magnetization and Morphology of Manganese-Iron Oxide Nanoparticles

Busharat Muhammad Aqib, Naz Muhammad Yasin, Shukrullah Shazia, Zahid Muhammad

Archives of Metallurgy and Materials

|

2022

|

Vol. 67, iss. 3

837--842

EN

The influence of microwave (MW) plasma on magnetization and morphology of sol-gel synthesized MnFe2O4 ferrite nanoparticles is investigated in this study. Manganese (II) nitrate hexahydrate, ferric (III) nitrate nanohydrate and citric acid were used to synthesize ferrite nanoparticles via a facile sol-gel route. These ferrite nanostructures were heat-treated at 700ºC and then given MW plasma treatment for 10 min. The pristine MnFe2O4 and plasma treated MnFe2O4 showed almost similar structural formation with a slight increase in crystallinity on plasma treatment. However, XRD peak intensity slightly increased after plasma treatment, reflecting better crystallinity of the nanostructures. The size of the particle increased from 35 nm to 39 nm on plasma treatment. It was challenging to deduce the surface morphology of the nanoparticles since both samples were composed of a mixture of big and small clusters. Clusters that had been treated with plasma were larger in size than pristine ones. The band gap energy of the pristine MnFe2O4 sample was about 5.92 eV, which increased to 6.01 eV after treatment with MW plasma. The saturation magnetization of MnFe2O4 sample was noted about 0.78 emu/g before plasma treatment and 0.68 emu/g after MW plasma treatment.

2

Synteza nanokrystalicznych proszków TiO2 o zróżnicowanych wielkościach cząstek i powierzchni właściwiej metodą zol-żel

Marzec A., Pędzich Z.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 2

145--149

PL

W pracy opisano otrzymywanie nanoproszków TiO2 o różnych wielkościach cząstek i różnym składzie fazowym (anataz/rutyl) metodą zol-żel. Analiza XRD wykazała, że TiO2 w zależności od temperatury kalcynacji krystalizuje w tetragonalnej strukturze anatazu (T ≤ 540 °C) lub w tetragonalnych strukturach anatazu i rutylu (T = 560 °C). Wzrost temperatury kalcynacji powoduje transformację anatazu do rutylu, aglomerację i spiekanie ziaren TiO2, czego konsekwencją jest wzrost cząstek i zmniejszanie powierzchni właściwej proszków.

EN

The paper describes a sol-gel method for preparing nanocrystaline powders with various particle size and phase composition (anatase/rutile). The XRD analysis showed that TiO2, depending on the calcination temperature, crystallizes in the tetragonal structure of anatase (T ≤ 540 C) or tetragonal structure of anatase and rutile (T = 560 °C). The increase in calcining temperature results in the transformation of anatase to rutile, particle agglomeration and sintering, entailing particle growth and reduction of specific surface area of the powders.

3

Study on process development and property evaluation of sol-gel derived magnesia stabilized zirconia minispheres

Judes J., Kamaraj V.

Materials Science Poland

|

2014

|

Vol. 32, No. 2

145—156

EN

In order to overcome limitations in the processing parameters of powder compaction method, a novel processing technique based on sol-gel route has been developed to produce near-net-shaped prototype fine zirconia minispheres with required properties that could potentially be used as grinding media. Impact of magnesia concentration and sintering temperature on the final product has been analyzed in detail. Zirconia minispheres have been characterized to establish a correlation between physical, structural and mechanical properties. Sintering temperature, soaking period, heating rate and viscosity of the sol apparently influence the characteristics of the magnesia stabilized zirconia minispheres. The phase identification, density variation, chemical decomposition, functional group specification, surface area, porosity, shrinkage and microstructural features of the dried and sintered final product have been studied. It has been observed that magnesia content, sintering temperature, density and the grain size of the sintered minispheres have a significant impact on the mechanical properties of the final product.

4

Graphene oxide-assisted synthesis of LiMn2O4 nanopowder

Majchrzycki Ł, Michalska M., Walkowiak M., Wiliński Z., Lipińska L.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2013

|

Vol. 15, nr 3

15-19

EN

The article reports sol-gel synthesis of nanosized spinel-type lithium manganese oxide LiMn2O4 (LMO) carried out in the presence of graphene oxide (GO) and its electrochemical lithium insertion ability. The synthesis was performed in an aqueous environment with lithium acetate and manganese acetate used as precursors and citric acid as a chelating agent. The material was characterized by X-ray diffraction, SEM microscopy, Raman spectroscopy and cyclic voltammetry. The calcination step totally eliminated graphene from the final product, nevertheless its presence during the synthesis was found to affect the resulting LiMn2O4 morphology by markedly reducing the size of grains. Moreover, potentials of electrochemical lithium insertion/deinsertion reactions have been shifted, as observed in the cyclic voltammetry measurements. Along with the diminished grain size the voltammetric curves of the graphene oxide-modified material exhibit higher oxidation and lower reduction peak currents. The study demonstrates that GO mediation/assistance during the sol-gel synthesis fosters more nanostructured powder and changes the electrochemical characteristics of the product.

5

Bioaktywne szkło z układu CaO-P2O5-SiO2 jako składnik kompozytów dla zastosowań medycznych

Kokoszka-Pawlik J., Cholewa-Kowalska K., Łączka M.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 2

203-208

PL

Celem prezentowanej pracy było wytworzenie kompozytów o osnowie metalicznej (Ti) i ceramicznej (TiO2) modyfikowanych bioaktywnymi szkłami. Do badań zastosowano bioszkła otrzymywane na drodze syntezy zol-żel (BGZ) oznaczone symbolami A2 i S2 o składzie chemicznym A2 - 54CaO-40SiO2-6P2O5 (% mol.) oraz S2 - 16CaO-80SiO2-4P2O5 (% mol.). W pracy wytworzono kompozyty Ti modyfikowane 10% wag. oraz TiO2 z udziałem 25% wag. bioaktywnych szkieł pochodzenia żelowego (A2, S2). Stosując skaningową mikroskopię elektronową (SEM) oraz analizę rentgenograficzną (XRD) scharakteryzowano mikrostrukturę oraz skład fazowy otrzymanych kompozytów. Przeprowadzono badania ich parametrów mechanicznych (wytrzymałość na ściskanie). Bioaktywność materiałów oceniono na podstawie zmian morfologii powierzchni próbek po kontakcie przez 21 dni z płynem symulującym ludzkie osocze (SBF). Przeprowadzone badania wskazały, że dodatek bioaktywnych szkieł, zarówno do matrycy Ti jak i TiO2, spowodował otrzymanie materiałów o wytrzymałości na ściskanie odpowiadającej wartościom wytrzymałości części korowej kości ludzkiej. W przypadku kompozytów TiO2-BGZ otrzymano dodatkowo znaczące wzmocnienie materiałów i wytrzymałość na ściskanie wyższą niż materiał odniesienia TiO2. Oba wytworzone w pracy rodzaje kompozytów Ti-BGZ oraz TiO2-BGZ wykazywały właściwości bioaktywne.

EN

The aim of this study was to fabricate and evaluate both Ti- and TiO2-matrix composites modified with bioactive glasses. The glasses were produced by the sol-gel method (BGZ), named A2 and S2, and had the chemical composition of 54CaO-40SiO2-6P2O5 (mol. %) and 16CaO-80SiO2-4P2O5 (mol. %), respectively. Concentrations of added bioglasses were 10 wt% and 25 wt% for the Ti-BGZ and TiO2-BGZ composites, respectively. Scanning electron microscopy and X-ray diffraction were used to characterize the microstructure and phase composition of the obtained materials. The composites were also characterized for their mechanical properties, i.e. compressive strength. The bioactivity of composites was assessed by determining the changes of surface morphology of the composites after soaking in simulated body fluid (SBF) for 21 days. It was found that the addition of bioactive glasses into the Ti matrix results in compressive strength values comparable to cortical bone, and the incorporation of bioactive glasses to the TiO2 matrix leads to the strengthening of the materials which was adequate for bone implants. Both Ti-BGZ and TiO2-BGZ composites showed good bioactive properties.

6

Porowaty węgiel grafityzowany otrzymywany techniką zol-żel

Kiciński W.

Inżynieria Materiałowa

|

2011

|

Vol. 32, nr 2

115-121

PL

Wykorzystując technikę zol-żel podjęto próbę syntezy materiału węglowego o dobrze rozwiniętej strukturze porowatej, dużej wartości powierzchni właściwej i możliwie wysokim stopniu grafityzacji. Materiały takie mają unikatową kombinację właściwości fizykochemicznych i powierzchniowych - - wysoką przewodność elektryczną i termiczną, odporność na korozję chemiczną, stabilność termiczną, trwałość mechaniczną, małą gęstość, a przy tym mogą być otrzymywane z tanich i szeroko dostępnych surowców. Mogą więc znaleźć zastosowanie jako materiał elektrodowy w elektrochemicznych zasobnikach energii. Pierwotną strukturę porowatą materiału formowano na etapie syntezy zol-żel i zachodzącej w wyniku polikondensacji rezorcyny i furfuralu separacji faz. Porowatość rozwijano, dodatkowo stosując w roli matrycy koloidalną krzemionkę. Syntezę prowadzono w wodno-metanolowym roztworze chlorku niklu(II) pełniącego rolę prekursora katalizatora grafityzacji. Otrzymany w procesie zol-żel kserożel organiczny poddawano karbonizacji w temperaturze 1050°C, w wyniku czego następowała karbotermiczna redukcja NiCl2, grafityzacja matrycy węglowej i reorganizacja pierwotnej struktury porowatej kserożelu. Otrzymany w procesie pirolizy kompozyt kserożel węglowy/nikiel/krzemionka poddawano wymywaniu w kwasie fluorowodorowym. W wyniku takiego oczyszczania otrzymywano czysty materiał węglowy - zwany dalej kserożelem węglowym. Obecną w matrycy kserożelu węglowego fazę amorficzną usuwano następnie poprzez selektywne utlenianie w powietrzu w temperaturze 460°C. Powodowało to drastyczny spadek całkowitej objętości porów, redukcję wartości SBET oraz utratę wytrzymałości mechanicznej materiału. Otrzymane materiały węglowe analizowano za pomocą technik: SEM, XRD, niskotemperaturowej fizysorpcji azotu i TG-DTA. Przeprowadzono analizę porównawczą morfologii i struktury materiału węglowego przed i po procesie selektywnego utleniania fazy amorficznej węgla.

EN

The sol-gel process is applied to obtain nanoporous carbon material with both high surface area and high graphitization degree. Carbon materials characterized by 3D meso-, macroporous structure, well graphitized framework and large surface areas exhibit extraordinary performance as electrocatalyst supports and electrode materials (e.g. for fuel cells, double-layer capacitors and lithium ion batteries). The presence of well-interconnected meso- and macropores allows reduced diffusional limitations often occurring in classical carbon-supported catalysts, while the graphitization of the carbon matrix improves its electrical conductivity (Fig. 1). Graphitic nanoporous carbon was obtained via pyrolysis of organic xerogel doped with nickel(II) chloride (Fig. 2). Doping was realized through chloride solubilization in a water-methanol solution of resorcinol and furfural. During carbonization of the doped organic xerogel in 1050°C, metallic nanoparticles that catalyze the formation of graphitic structures were generated. The possibility of enhancing the porosity of the xerogel via templating with colloidal silica was investigated. The removal of the metal and silica templates leads to monoliths of carbon xerogel characterized by multimodal porosity with substantially enhanced mesoporosity resulting in a SBET of 268 m2/g (Tab. 1). Next, a selective-combustion process was used on the bulk carbon material produced by this solid-state synthesis process, yielding purified graphitic nanostructures. Removal of the amorphous carbon by a selectivecombustion process significantly reduced the material's mesoporosity and SBET, also causing loss of its mechanical strength. The carbon xerogel samples before and after selective-combustion were investigated by means of SEM (Fig. 3), XRD (Fig. 4), N2 physisorption (Fig. 5 and 6), and TG-DTA (Fig. 7). The results obtained for both materials were then compared.

7

Sol-gel Synthesis and Characterization of ZrO2-SiO2 Mixed Oxides

Viter V. N.

Polish Journal of Chemistry

|

2009

|

Vol. 83, nr 9

1515-1522

EN

A simple and convenient sol-gel method for preparation of ZrO2-SiO2 mixed oxides (10–60 mol. % zirconia) has been developed. Tetraethylorthosilicate and zirconium oxychloride were used as starting materials. The obtained mixed oxides have specific surface ar eas of 140–630 m2/g. High de grees of xerogels ho mo ge ne ity were con firmed by XRD, and FT-IR methods as well as surface acidity studies. The strength of acid sites corresponds to an H0 value between –8.2 and –10.10. The sample with 33 mol. per cent ZrO2 showed the maximum acidity. .

8

Aerożele węglowe otrzymywane z prekursora rezorcynowo-furfuralowego

Kiciński W.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2009

|

Vol. 58, nr 4

197-221

PL

Przedstawiono nową metodę otrzymywania aerożeli węglowych poprzez karbonizację organicznych aerożeli rezorcynowo-furfuralowych. Żele rezorcynowo-furfuralowe otrzymywano w wyniku katalizowanej kwasowo kondensacji rezorcyny i furfuralu prowadzonej w wodno-metanolowym roztworze soli nieorganicznych. Następnie sól z sieci żelu wymywano i oczyszczony materiał suszono. Suszenie tradycyjnymi metodami nie prowadziło do zniszczenia struktury porowatej żelu dzięki czemu możliwe było uzyskanie aerożeli organicznych bez konieczności stosowania warunków nadkrytycznych ekstrakcji rozpuszczalnika ze struktury żelu. Karbonizacja aerożeli organicznych pozwalała uzyskać mikro-makroporowate lub mikro-mezo-makroporowate materiały węglowe o strukturze mikropianek i powierzchni właściwej z przedziału 250-580 m²/g. Otrzymane aerożele organiczne i węglowe badano przy użyciu wielu technik, m.in. SEM, XRD, niskotemperaturowej adsorpcji azotu, analizy termograwimetrycznej i elementarnej.

EN

Acidic condensation of resorcinol with furfural carried out in water-methanol solution of inorganic salts (NaCl or NH₄ClO₄) leads to organic R-F gel. After removing the salt from the gel network, the purified gel can be dried under ambient conditions without significant shrinkage, so the supercritical drying can be avoided, and an organic aerogel can be obtained through a simpler procedure. By changing the H₂O/MeOH ratio and/or the inorganic salt amount, the structure of the created gel can be controlled in the nano and micron-level and as a result polymeric (nano-sized) or colloidal (micron-sized) aerogels can be produced. Carbonization of the colloidal aerogels yields bimodal micro-macroporous carbonaceous materials with the structure of microfoam and low density, while carbonization of the polymeric ones yields bimodal, micro and meso-macroporous carbonaceous materials with high density and mechanical strength. Specific surface area of the carbon aerogels ranged from 250 to 580 m²/g. The obtained organic and carbon aerogels were investigated by the means of SEM, XRD, elemental analysis, N₂ adsorption, and TG.

9

Wpływ bezwodnej metody syntezy oraz czynnika templatującego na właściwości teksturalne adsorbentów tlenkowych

Martyła A., Przekop R., Olejnik B.

Przemysł Chemiczny

|

2008

|

T. 87, nr 7

786-789

10

Nanostrukturalne materiały wybuchowe : otrzymywanie i właściwości

Cudziło S., Kiciński W.

Wiadomości Chemiczne

|

2007

|

[Z] 61, 3-4

189-229

EN

Nanostructured energetic materials (nanoems) are compositions of a fuel and an oxidizer that are homogenous at a nanometric scale. They are prepared in three basic forms: (i) as thin multilayered foils consisting of alternating layers of oxidizer and fuel, (ii) mixtures of fuel and oxidizer nanoparticles, and (iii) mixtures obtai-ned via sol-gel synthesis. Thin foils are nanoscaled only in one dimension. in such composites, there are large, regular planar interfaces between fuel and oxidizer layers which thickness is below 100 nm. The composites are characterized by a very close physical contact of reactants and a lack of impurities between them as they are usually obtained by vacuum deposition of the components. The second kind of nanoems are mixtures prepared by powder mixing of nanometer sized particles of oxidizer and fuel. components are previously produced via chemical or physical processing and then mixed in an appropriate solvent. being consisted of the same components as conventional thermites (metal powders - usually al, and metal oxides - usually Fe2O3), this nanocomposites are known as "superthermites". In contrast to the conventional thermites, supertermites are very sensitive to ignition and they may burn at a velocity of 1 km/s or even more. Synthesis of nanoems using sol-gel chemistry is a solution phase synthetic route. Its benefits include the convenience of low-temperature preparation using general and inexpensive laboratory equipment. The nanoparticles of both oxidizer and fuel precipitate from a colloidal solution (sol). This means that nanocomposites are formed by simultaneous condensation and/or crystallization of dissolved molecular precursors, i.e. by growth of particles and not by their size reduction. The obtained gels (organic and/or inorganic substances) are dried either by controlled evaporation of solvent, by freeze-drying or by supercritical extraction. The size of the particles (homogeneity of the composition) can be varied by changing synthesis and drying conditions. keywords: energetic materials, nanostructures, sol-gel synthesis.

11

Sol-Gel Synthesis and Super conducting Properties of Bi-2212 High-TC Super conductors

Zalga A., Beganskiene A., Kareiva A.

Polish Journal of Chemistry

|

2007

|

Vol. 81, nr 9

1547-1553

EN

A novel aqueous sol-gel synthesis technique has been refined to prepare heterometallic (Bi1.75Pb0.25)Sr2CaCu2Ox and (Bi1.8Pb0.33)Sr1.87CaCu2Ox (Bi-2212) oxides. The formation of Bi-2212 phase depending on synthesis conditions (duration of annealing, stoichiometry of metals) has been estimated. The synthesized products were characterized by powder X-ray diffraction analysis (XRD) and resistivity measurements. It was demonstrated, that the investigated synthesis conditions only slightly influence on the phase purity and super conducting properties of Bi-2212 phase.

12

Nanostrukturalne materiały wybuchowe otrzymywane metodą zol-żel : synteza i właściwości

Kiciński W.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2007

|

Vol. 56, nr 3

131-143

PL

Nową formą materiałów wysokoenergetycznych, która w ostatnich latach wzbudza duże zainteresowanie, są nanostrukturalne materiały wybuchowe (NanoMW). Materiały takie łączą zalety jednoskładnikowych MW (duża moc) i mieszanin pirotechnicznych (duża gęstość energii). W artykule opisano syntezę i wstępną charakterystykę nanokompozytów wybuchowych złożonych z żeli organicznych, pełniących rolę paliwa, i soli nieorganicznych pełniących rolę utleniacza. Wykorzystując znaną od wielu lat technikę zol-żel, otrzymano dwa typy wodnych zoli organicznych: zol rezorcynowo-formaldehydowy (RF) i rezorcynowo-furfuralowy (RFur), które mieszano następnie z roztworem soli nieorganicznych NH₄ClO₄, LiClO₄, Mg(ClO₄)₂ i NH₄NO₃. Mieszaniny takie poddawano procesowi żelatynizacji i powolnego suszenia, w wyniku którego otrzymywano hybrydowy, organiczno-nieorganiczny kompozyt zwany kserożelem, posiadający cechy materiału wybuchowego. Stężenie soli oraz dodatek drugiego, obok wody rozpuszczalnika (np. metanolu) do wodnego zolu ma zasadnicze znaczenie w procesie transformacji zolu w żel. Wybrane kompozyty badano przy wykorzystaniu wielu technik; SEM, HR, TEM, AFM, XRD i TG/DTA. Głównym celem tych badań było oszacowanie wielkości kryształów utleniacza nieorganicznego i jednorodności jego rozproszenia w matrycy polimerowej. Obserwacje SEM potwierdziły nanostrukturalny charakter kompozytów żel organiczny/sól nieorganiczna, w których kryształy soli (w zależności od rodzaju badanego materiału) mają wielkość 100-1000 nm i są równomiernie rozproszone w polimerze. Badania XRD wskazały, że poprzez zmianę składu żelu i sposobu jego suszenia możliwe jest otrzymanie znacznie mniejszych kryształów utleniacza. W przypadku kompozytu RFur/Mg(ClO₄)₂ utleniacz krystalizuje w polimerze rezorcynowo-furfuralowym w postaci nanokryształów o wielkości ok. 20 nm. Dodatkowo analiza HR TEM tego kompozytu wykazała obecność porów o wielkości 10 nm. Analizy TG/DTA potwierdziły wysokoenergetyczny charakter kompozytów kserożel/utleniacz nieorganiczny. Po ogrzaniu w płomieniu materały RF/LiClO₄ = 63/37, RFur/Mg(ClO₄)₂ = 60/40, spalają się wybuchowo, czemu towarzyszy efekt dźwiękowy i błysk.

EN

Sol-gel synthesis and characterization of organic gel-based energetic materials are presented. Two types of polymetric sols: resorcinol-formaldehyde (RF), and resorcinol-furfural (RFur) sols were mixed in water-containg medium with water solution of inorganic salts NH₄ClO₄, LiClO₄, Mg(ClO₄)₂ and NH₄NO₃. After gelation and drying, the hybrid nanocomposities with the properties of energetic materials were obtained. It was stated that salt concentration and addition of second solvent (e.g. methanol) to the mixture of reagents has crucial meaning for gel formation. In the case when only water was used, a mixture of organic sol/inorganic salt-did not transfer from sol to gel and precipitates were formed. Conventional drying of wet gelled composites leads to rigid material called xerogels. The microstructure, morphology, and some other properties of chosen composities were studied by means of HR SEM, HR TEM, AFM, XRD, DTA/TG, and elemental analysis. SEM observation revelated that sizes of the oxidizer particles vary from less than 100 nm to c.a. 1000 nm.XRD patterns suggest that in some-cases, the crystal particles are of 20-30 nm in size. HR TEM images revelated that xerogels are porous materials with cavities, c.a. 10 nm. TG/DTA analyses showed that the tested composites decompose as typical energetic materials. If pre-heated and exposed to flame, some of them (especially RF/LiClO₄ = 63/37, RFur/Mg(ClO₄)₂ = 60/40 composites) undergo violent deflagration with loud sound and flash effect.