Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: siliceous adsorbents

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Termograwimetryczne badania niemodyfikowanych i modyfikowanych nanoporowatych adsorbentów krzemionkowych

Choma J., Jaroniec M., Kloske M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

2003

Vol. 52, nr 10

38-51

Wykorzystując metodę hydrotermiczną otrzymano niemodyfikowane uporządkowane nanoporowate adsorbenty krzemionkowe MCM-41 C8, C10 i C16 i modyfikowane MCM-41 C16-SH z grupami merkaptopropylowymi oraz MCM-41 C16-NH2 z grupami aminopropylowymi. W procesie syntezy zastosowano metodę hydrotermiczną z wydłużonym (5 dniowym) czasem obróbki termicznej z zastosowaniem bromku oktylo-, decylo- i cetylotrimetyloamoniowego jako surfaktantów i tetraetoksysilanu jako źródła krzemionki. W procesie modyfikacji po wytrąceniu się białego osadu uporządkowanego materiału krzemionkowego MCM-41 dodawano 3-merkaptopropylotrietoksysilanu lub 3-aminopropylotrietoksysilanu jako modyfikatorów. Właściwości tak otrzymanego modyfikowanego materiału merkaptopropylowego i aminopropylowego porównywano z właściwościami odpowiedniego niemodyfikowanego uporządkowanego materiału krzemionkowego, zawierającego na swej powierzchni tylko grupy silanolowe. Właściwości niemodyfikowanych i modyfikowanych materiałów badano za pomocą metody rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (XRD) i wysokorozdzielczej termograwimetrii (HRTG). Stwierdzono, że w wyniku tak przeprowadzonej syntezy udało się wprowadzić ok. 12% wag. grup merkaptopropylowych i ok. 6% wag. grup aminopropylowych. Otrzymane niemodyfikowane i modyfikowane materiały krzemionkowe charakteryzują się dobrze uporządkowaną, jednorodną strukturą nanoporowatą o małej dyspersji porów oraz dużą stabilnością termiczną, na co wskazują wyniki badań XRD i HRTG. Ponieważ materiały te zawierają grupy merkaptopropylowe i aminopropylowe na powierzchni porów oraz są stabilne, to mogą być wykorzystane do usuwania jonów metali ciężkich z roztworów wodnych.

Unmodified ordered nanoporous siliceous adsorbents MCM-41 C8, C10 and C16 and modified MCM-41 C16-SH with mercaptopropyl groups and MCM-41 C16-NHΩ with aminopropyl groups have been obtained by hydrothermal method. This method involved longer (five days) time of hydrothermal treatment of the synthetic mixture containing octyl-, decyl- or cetyltrimethylammonium bromides as surfactants and tetraethoxysilane as the silica source. In the case of modification, after formation of a white precipitate of ordered siliceous material MCM-41 3-mercapto-propyltriethoxysilane or 3-aminopropyltriethoxysilane were added as modifiers. Properties of the resulting modified materials were compared with properties of the corresponding unmodified siliceous material containing surface silanols only. These properties were studied by means of the powder X-ray diffraction (XRD) and high resolution thermogravimetry (HRTG). It is shown that during modification process about 12% of mercaptopropyl groups and about 6% of aminopropyl groups were introduced. The XRD and HRTG studies showed that the resulting unmodified and modified materials exhibited a good structural ordering, uniform nanoporous structure of a small pore size dispersion and high thermal stability. Since modified materials contain mercaptopropyl and aminopropyl groups on the surface and are stable, they can be used for removal of heavy metal ions from aqueous solutions.

Charakteryzacja struktury uporządkowanych nanoporowatych materiałów krzemionkowych na podstawie adsorpcji argonu w temperaturze 77 K

Choma J., Jaroniec M., Michalski E., Kloske M.

Ochrona Środowiska

2002

nr 4

3-9

Trzy dobrze uporządkowane nanoporowate materiały krzemionkowe z rodziny MCM-41 otrzymywano z tetraetoksysilanu (TEOS), jako źródła krzemionki, i ze związków powierzchniowo czynnych, bromków: oktylotrimetyloamoniowego (C8), decylotrimetyloamoniowego (C10) i cetylotrimetyloamoniowego (C16). Szczególną cechą tej syntezy była długa (5 dób) hydrotermiczna obróbka próbek w temperaturze 373 K. Otrzymane materiały charakteryzowano za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego oraz adsorpcji argonu w temperaturze 77 K. Porowatość oceniono za pomocą metody Barretta-Jaynera-Halendy przy użyciu doświadczalnej relacji pomiędzy wymiarem porów i ciśnieniem kondensacji opublikowanej ostatnio przez Kruka i Jarońca. Potwierdzono, że średni wymiar porów zależy od długości łańcucha alkilowego w cząsteczce związku powierzchniowo czynnego użytego w procesie syntezy danego materiału. Zastosowanie metod BET oraz as pozwoliło wyznaczyć parametry struktury porowatej tych materiałów, tj. powierzchnię właściwą BET, całkowitą powierzchnię właściwą, powierzchnię zewnętrzną, objętość uporządkowanych pierwotnych mezoporów oraz całkowitą objętość porów. Porównanie tych wartości wskazuje, że otrzymane materiały są dobrej jakości i adsorpcja argonu w temperaturze 77 K jest użyteczną metodą do charakteryzacji tych materiałów.

Three ordered nanoporous siliceous materials, MCM-41, were synthesized by using tetraethoxysilane (TEOS) as silica source and the following surfactants: octyltrimethylammonium bromide (C8), decyltrimethylammonium bromide (C10) and cetyltrimethylammonium bromide (C16) as templates. A key feature of this synthesis was a long (5 days) hydrothermal treatment of the samples at 373 K. The resulting MCM-41 samples were characterized by powder X-ray diffraction and argon adsorption at 77 K. Pore size analysis was performed by the Barrett-Joyner-Halenda method, using the experimental relation between the pore width and condensation pressure reported recently by Kruk and Jaroniec. As expected, the average pore width is dependent on the length of alkyl chain in the surfactant. The BET and as methods were used to estimate the structure parameters such as the BET specific surface area, total surface area, external surface area, volume of ordered mesopores and total pore volume. Comparative analysis of these parameters shows that the MCM-41 samples studied are good quality materials and argon adsorption at 77 K is a useful technique for the characterization of these materials.