Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wpływ procesu kierowanej krystalizacji na bioaktywność szkieł krzemianowo-fosforanowych z układu NaCaPO4-SiO2

Wajda A., Bułat K., Sitarz M.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 2

127--131

PL

Szkła krzemianowo-fosforanowe z układu NaCaPO4-SiO2 są znanymi materiałami bioaktywnymi, które mają zdolność do bezpośredniego łączenia się z tkankami żywymi. Jednakże ich kruchość ogranicza zakres zastosowania wykonanych z nich implantów. Jednym ze sposobów poprawy własności wytrzymałościowych szkieł jest wprowadzenie do składu odpowiednich dodatków (np. Al3+), kolejnym zaś - przeprowadzenie ich częściowej krystalizacji, która pozwala otrzymać materiały szkło-krystaliczne. Proces ten jednak wymaga możliwie najlepszej kontroli, ponieważ pojawienie się i rozrost faz krystalicznych może powodować utratę bioaktywności. Przedmiotem badań w pracy były szkła krzemianowo-fosforanowe z układów: NaCaPO4-SiO2 i NaCaPO4-SiO2-AlPO4. Na podstawie pomiarów termicznych (DTA) wybranych szkieł dobrano parametry procesu kierowanej krystalizacji. Otrzymane materiały szkło-krystaliczne poddano badaniom strukturalnym (XRD). Natomiast w celu sprawdzenia ich bioaktywności wykonano testy in vitro w sztucznym osoczu, a następnie przeprowadzono obserwacje na elektronowym mikroskopie skaningowym (SEM +EDX) oraz badania ramanowskie. Uzyskane rezultaty pozwalają twierdzić, że odpowiednio kontrolowana dewitryfikacja badanych bioszkieł umożliwia uzyskanie bioaktywnych materiałów szkło-krystalicznych.

EN

Silicate-phosphate glasses from the NaCaPO4-SiO2 system are well-known bioactive materials, which are capable of forming direct bonds with living tissue. However, their brittleness limits the use of implants made of them. One of the ways to improve the mechanical properties of the glasses is to introduce proper additives (e.g. AI3+) to their chemical composition. Another one is to carry out their partial crystallization that allows obtaining glass-crystalline materials. This process needs to be highly controlled because the appearance and growth of the crystalline phase may result in loss of the bioactivity. The subject of this paper concerns silicate-phosphate glasses from the NaCaPO4-SiO2 and NaCaPO4-SiO2-AlPO4 systems. Parameters of the direct crystallization process were adjusted on the basis of thermal analysis measurements (DTA) performed on selected glasses. The XRD method was used to study the structure of obtained glass-crystalline materials. In order to verify their bioactivity, the in vitro tests were done in simulated body fluid and the samples were analyzed on a scanning electron microscope (SEM+EDX) and Raman spectroscopy. The obtained results suggest that the properly controlled devitrification of the tested bioglasses may lead to the production of bioactive glass-crystalline materials.

2

Wpływ miedzi na termiczną i biochemiczną aktywność szkieł krzemianowo-fosforanowych

Sułowska J., Wacławska I., Szumera M.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

402-406

PL

Przeprowadzono badania nad aktywnością termiczną i biochemiczną szkieł z układu SiO2-P2O5-K2O-MgO-CaO modyfikowanych dodatkiem CuO, które mogą działać jako wolno rozpuszczające się nawozy dostarczające roślinom makroelementy P, K, Mg, Ca, jak również mikroelementy w formie miedzi. Przeprowadzono charakterystykę termiczną szkieł za pomocą metody DSC, aby określić wpływ miedzi na przemianę stanu szklistego oraz na proces krystalizacji szkieł. W celu identyfikacji faz krystalicznych pojawiających się w wyniku krystalizacji, próbki szkieł ogrzewano izotermicznie w temperaturach wynikających z pomiarów DSC, po czym poddano je analizie metodą rentgenograficzną (XRD). Aktywność chemiczną szkieł modyfikowanych dodatkiem CuO określono, jako ich rozpuszczalność w 2 % roztworze kwasu cytrynowego, przy stosunku wagowym ilości szkła do roztworu kwasu 1:100. Ilość uwolnionych ze szkła pierwiastków określono przy użyciu atomowej spektroskopii emisyjnej z indukcyjnie wzbudzoną plazmą (ICP-AES). Wprowadzenie do struktury szkieł coraz większej ilości CuO spowodowało spadek temperatury transformacji stanu szklistego. Spadek temperatury transformacji stanu szklistego jest wyjaśniany zastępowaniem jonów wapnia i magnezu jonami miedzi o wyższej kowalencyjności wiązań. W procesie krystalizacji analizowanych szkieł miedź wbudowuje się w strukturę fosforanów krystalizując w formie fosforanu typu Ca19Cu2(PO4)14, natomiast niewielka część krystalizuje w postaci krzemianów typu diopsydu. Badania wykazały, że wzrost zawartości CuO w strukturze analizowanych szkieł powoduje obniżenie ich rozpuszczalności czego powodem jest zwiększająca się w nich ilość trwałych elementów fosforanowych.

EN

Thermal and biochemical activities of glasses from the SiO2-P2O5-K2O-MgO-CaO system modified with the addition of CuO were studied. The glasses can act as slowly dissolving fertilizers, supplying macroelements P, K, Mg, Ca and microelements in a form of copper for plants. Thermal characteristics of the glasses was carried out using the DSC method to determine the effect of copper on the glassy state transformation and crystallization process of glasses. In order to identify the crystalline phases appearing as a result of crystallization, the glass samples were heated isothermally at the temperatures indicated by the DSC measurements, and then subjected to analysis by X-ray diffractometry (XRD). The chemical activity of the glasses modified with the CuO addition was determined by measuring the solubility of glass samples in the 2 % citric acid solution at the weight ratio of glass to solution of 1:100. The amount of elements released from the glass sample was measured by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES). Incorporation to the glass structure the growing amount of CuO resulted in a decrease in the glass transition temperature. Reduction of the glass transition temperature is explained by the replacement of calcium ions and magnesium ions by copper having more covalent bonds. In the process of crystallization of the analyzed glasses, copper builds in the structure of phosphates crystallizing in a form of Ca19Cu2(PO4)14 phosphate, while only a small proportion of copper crystallizes as silicates of a type of diopside. The studies have shown that the increase in CuO content in the structure of the analyzed glasses causes a decrease of solubility as a result of increased number of durable phosphate elements in the glass microstructure.

3

Wpływ manganu na trwałość termiczną szkieł krzemianowo-fosforanowych

Szumera M., Wacławska I.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

396-401

PL

Przedmiotem niniejszej pracy są szkła z układu SiO2-P2O5-K2O-CaO-MgO modyfikowane dodatkiem manganu, którego wpływ na przemianę stanu szklistego oraz przebieg procesu krystalizacji, rodzaj krystalizujących faz oraz kolejność ich pojawiania się zbadano w oparciu o metodę termiczną (DSC) oraz rentgenograficzną (XRD). Wykazano, że wzrastająca ilość manganu, zastępująca wapń i magnez w strukturze analizowanych szkieł, powoduje wzrost naprężeń strukturalnych czego wynikiem jest obniżenie wartości Tg. W procesie krystalizacji szkieł mangan wbudowuje się w strukturę krzemianów, krystalizując głównie w postaci braunitu. Interpretacji danych dokonano w oparciu o teorię wiązań chemicznych i siły oddziaływań pomiędzy poszczególnymi składnikami budującymi strukturę szklistą. Na tej podstawie wykazano, że rodzaj faz krystalicznych tworzących się w trakcie ogrzewania badanych szkieł zależy od ilości wprowadzanego do ich składu manganu, a kolejność krystalizacji poszczególnych faz wynika z wartości standardowych potencjałów termodynamicznych DG.

EN

Silicate-phosphate glass of the SiO2-P2O5-K2O-CaO-MgO system containing manganese cations have been investigated in order to obtain information about the thermal characteristics of manganese in such glasses. The amorphous state of glasses, the course of the phase transformations and crystallizations during their heating were followed by DSC and XRD methods. It was shown that an increasing content of manganese, replacing calcium and magnesium in the structure of the analysed glasses, causes an increase in the structural stresses resulting in lower values of Tg. During the crystallization process of the glasses, manganese incorporated into the structure of silicates crystallizes in the form of braunite. Data interpretation was based on the theory of chemical bonds and interaction strength between the individual components which build the glass structure. On this basis, it was shown that the type of crystalline phase formed during the heating depends on the amount of manganese introduced into the glass structure. The crystallization sequence of the individual phases results from the standard values of thermodynamic potentials, DG.