Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Silicon nitride/carbon nanotube composites: preparation and characterization

Mikuśkiewicz Marta

Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Technical Sciences

|

2021

|

Vol. 69, nr 5

art. no. e138234

EN

This paper investigates the preparation of silicon nitride composites with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs). Samples containing 1–10 wt% MWCNTs were ultrasonically processed in non-aqueous suspensions, dried, pressed, and then subjected to non-pressure sintering at 1600 °C for 2 h. The preliminary results showed that the mixture of activated silicon nitride and covered MWCNTs could be sintered. The porosity of the obtained samples ranged from 0.27 to 36.94 vol.%. The microstructure was observed by scanning electron microscopy (SEM), and the mechanical properties (hardness and fracture toughness) were also determined. Good hardness values were obtained for samples prepared by sintering the mechanically activated precursor under a flowing nitrogen atmosphere using the lowest fraction of CNTs. Residual activator reduced the densification of the composites.

2

Microporous sialon material with low thermal conductivity

Wierzba W., Wojteczko K., Putyra P., Bućko M. M., Jaworska L., Pędzich Z.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 2

78--83

EN

The self-propagating high temperature synthesis, SHS, was used to prepare the sialon material starting from a mixture of Al, Si, Al2O3 and SiO2 powders. The synthesis conducted in gaseous nitrogen gave as a result the powders composed mainly of Si4Al4O4N4 and γ-AlON. These powders were consolidated by Spark Plasma Synthesis (SPS). As a result, the samples densified to a level of about 90% of theoretical density were obtained. SEM analysis revealed that samples microstructures contained a set of small pores in the range of single micrometers. The measurements of thermal conductivity with the LFA method proved that some of the samples had very small thermal conductivity which was combined with an absence of open porosity and a relatively high level of bending strength. Such a combination of properties is especially favorable for refractory applications because of very good chemical stability and wear resistance of sialons, which were reported in many papers.

PL

Metoda samorozwijającej się syntezy wysokotemperaturowej (SHS) została wykorzystana do przygotowania materiału sialonowego z mieszaniny proszków metalicznych glinu (Al) i krzemu (Si) oraz korundu (α-Al2O3) i krzemionki (SiO2). Synteza przeprowadzona w atmosferze azotu zaowocowała wytworzeniem proszków składających się głównie z faz Si4Al4O4N4 i γ-AlON. Proszki te zostały spieczone z wykorzystaniem metody iskrowej (SPS). W rezultacie tego procesu otrzymano próbki o gęstości około 90% gęstości teoretycznej. Obserwacje wykonane za pomocą SEM ujawniły, że mikrostruktura tych próbek zawiera zbiór porów zamkniętych w zakresie pojedynczych mikrometrów, zawierających się w dość wąskim przedziale średnic. Pomiary przewodnictwa cieplnego za pomocą metody LFA udowodniły, że niektóre z otrzymanych materiałów mają bardzo niskie przewodnictwo cieplne, mikrostrukturę zawierającą praktycznie wyłącznie porowatość zamkniętą i relatywnie wysoką wytrzymałość mechaniczną. Taka kombinacja cech jest szczególnie korzystna dla wybranych zastosowań ogniotrwałych, ponieważ sialony, co wykazano w szeregu dotychczasowych prac, mają ponadto doskonałą odporność chemiczną i odporność na zużycie czynnikami mechanicznymi.

3

The effect of mechanochemical processing on formation of Ca-α-SiAlON:Eu2+ powders

Michalik D., Pawlik T., Sopicka-Lizer M., Lisiecki R.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 4

300--304

EN

The Ca-α-SiAlON:Eu2+ powders were developed by combining mechanochemical processing (MCP) of the initial powders with the subsequent solid state reaction in the reducing atmosphere of a graphite furnace. The photoluminescence (PL) spectra of the mono-phase Ca-α-SiAlON:Eu2+ phosphor powder were compared to the mono-phase powders produced without the MCP step. Specimens were synthesized in the temperature range of 1450-1650 °C for 2 h under a nitrogen flow. Mechanochemical processing of the initial mixture of nitrides led to their surface oxidation and formation of a larger amount of the oxynitride liquid. On the other hand launching the Eu2+ ions among additives during MCP and the subsequent Ca-Al-Si-Eu-O-N eutectic liquid formation during the thermal treatment is responsible for a higher optical performance of the resultant phosphor.

PL

W badaniach uzyskano luminescencyjne proszki Ca-α-sialon:Eu2+ dwuetapową metodą obróbki mechano-chemicznej (MCP) prekursorów sialonowych i ich następczej syntezy metodą reakcji w stanie stałym w piecu grafitowym z przepływem azotu. Uzyskany materiał charakteryzował się budową jednofazową. W artykule porównano właściwości luminescencyjne proszków sialonowych, wytworzonych metodą wspomaganą procesem MCP, z proszkiem pozyskanym metodą konwencjonalną. Badane próbki syntezowano w temperaturach z zakresu 1450-1650 °C w czasie 2 godzin w przepływie azotu. Proces MCP zastosowany do prekursorów sialonowych prowadził do częściowego powierzchniowego utlenienia się proszków i tworzenia większej ilości fazy ciekłej. Z drugiej strony MCP w układzie Ca-Al-Si-Eu-O-N sprzyja tworzeniu się eutektyki ułatwiającej proces dyfuzji jonów europu, co jest odpowiedzialne za polepszenie właściwości optycznych badanego luminoforu.

4

Synthesis of Si2Al4O4N4 powder by SHS method

Wierzba W., Ostalecki K., Pędzich Z., Bućko M.M.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 4

305--309

EN

The self-propagating high temperature synthesis, SHS, was used to prepare sialon with the assumed stoichiometry of Si2Al4O4N4 (z = 4). Powders of elemental Al, elemental Si, Al2O3 and SiO2 were chosen to prepare starting mixtures. Molar proportions between elemental silicon and elemental aluminium were changed, and the amounts of aluminium and silicon oxides resulted from the assumed stoichiometry. The mixtures of powders in the form of a loose bed were placed within a high-pressure reactor in a graphite container. The SHS reaction was initialized by a flow of current through the container. The reaction was carried out in the nitrogen atmosphere under a pressure of 0.1 MPa, 1 MPa, or 3 MPa. The influence of composition, grain size distribution of the starting powders and nitrogen pressure on SHS synthesis products was checked by the XRD and SEM methods.

PL

Samorozwijająca się synteza wysokotemperaturowa (SHS) została użyta do wytworzenia proszku β-sialonu o założonej stechiometrii Si2Al4O4N4 (z = 4). Jako surowce wyjściowe wybrano proszki pierwiastkowego Al, pierwiastkowego Si, Al2O3 and SiO2. Zmieniano proporcje molowe pomiędzy pierwiastkowym krzemem i pierwiastkowym glinem, a ilość użytych tlenków glinu i krzemu wynikała z założonej stechiometrii. Mieszanki proszków w formie luźnego złoża były umieszczane w komorze wysokociśnieniowej w grafitowym pojemniku. Reakcja SHS była inicjowana przepływem prądu przez pojemnik. Atmosfera azotu dla przeprowadzenia reakcji była ustalana na poziomie 0,1 MPa, 1 MPa i 3 MPa. Badano wpływ składu chemicznego mieszanki wyjściowej, rozkładu wielkości ziaren surowców oraz ciśnienia azotu na powstające proszki sialonowe. W tym celu wykorzystano metodę dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), mikroskopii skaningowej (SEM) oraz piknometrii helowej.

5

Effect of AlF3 and H3BO3 fluxes on the structure and optical properties of Ca-α-SiAlON:Eu2+ phosphor powders

Pawlik T., Michalik D., Sopicka-Lizer M., Lisiecki R.

Inżynieria Materiałowa

|

2016

|

Vol. 37, nr 1

35--40

EN

The continuous increase in demand for electric power necessitates constant search for new energy-efficient and economical light sources. One of them are light-emitting diodes (LEDs), requiring further development of materials enabling generation of warm white light that could replace the conventional light sources used so far. Problems related to the use of white LEDs include relatively low efficiency and light quality. A material that is currently a subject of interest due to its optical properties is Eu2+ doped Ca-α-SiAlON. It is regarded as one of the materials that can potentially be used as a yellow phosphor in white LEDs. The broad emission spectrum of Ca-α-SiAlON:Eu2+, bearing similarities with YAG:Ce3+ emission, is characterized by an emission peak maximum located in the wavelength range of 570÷585 nm, which enables obtaining a high colour temperature of a white LED. This study investigates the effect of addition of 1÷5 wt % AlF3 and H3BO3 as fluxes on the optical properties of phosphors obtained at different temperature. The syntheses were conducted in the temperature range of 1450÷1650°C in an N2/CO atmosphere. On the basis of the examination of the powder phase composition (by XRD), morphology, and chemical composition in microareas (by SEM/EDS), and the comparison of the emission spectra of the Ca-α-SiAlON:Eu2+ powders with a different flux content, it was found that the addition of AlF3 had a positive effect on emission intensity and quality.

PL

Celem pracy była ocena wpływu dodatku topników AlF3 oraz H3BO3 w ilości 1÷5% mas. na strukturę oraz właściwości optyczne luminoforów sialonowych domieszkowanych Eu+2, otrzymywanych w różnych temperaturach. Materiały te wykazują lepsze w porównaniu ze stosowanymi obecnie luminoforami na bazie YAG:Ce3+ właściwości optyczne. W związku z tym stają się potencjalnym materiałem na luminofory konwertujące pierwotne promieniowanie niebieskie lub z zakresu UV w nowych rozwiązaniach białych diod LED (wLED).

6

Właściwości luminoforów Ca-α-Sialon:Eu2+ otrzymywanych metodą redukcji karbotermicznej i azotowania zeolitów

Pawlik T., Michalik D., Sopicka-Lizer M., Rzychoń T., Lisiecki R.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 4

372--377

PL

Nowoczesną alternatywą dla stosowanych obecnie materiałów na luminofory w białych diodach WLED mogą być materiały oparte na proszkach, Ca-α-sialonowe, domieszkowane Eu+2. Jednakowoż otrzymanie Ca-α-sialonu o założonym składzie chemicznym roztworu stałego nastręcza trudności technologiczne. W niniejszej pracy użyto komercyjnego zeolitu Z 500 (Zeolyst) o wysokim stopniu czystości i odpowiednim stosunku Al:Si, umożliwiającego pozyskanie luminoforu o składzie Eu0,05Ca0,8Si9,6Al2,4O0,8N15,2, wraz z wyliczonym dodatkiem sadzy potrzebnej do redukcji. Jako źródła aktywatora luminoforu używano Eu+2 w postaci Eu2O3. Syntezy prowadzono w zakresie temperatur 1550-1650 ºC w atmosferze azotu. Pozyskany materiał charakteryzował się właściwościami luminescencyjnymi. Otrzymany materiał charakteryzował się emisją w zakresie 530-680 nm z maksimum przypadającym dla długości fali 570-581 nm przy wzbudzeniu falą o długości 450 nm, co stwarza możliwości zastosowania go jako luminoforu w białych diodach LED, wzbudzanych światłem niebieskim z diody GaN.

EN

Materials based on Ca-α-sialons doped with Eu+2 can be an alternative for phosphors in white diodes WLED. However, manufacturing Ca-α-sialon powders with a designed chemical composition of the solid solution is a difficult task, so a lot of research is devoted to their synthesis. In the present work a commercial high purity zeolite powder Z 500 (Zeolyst) with an appropriate Al:Si ratio for a phosphor composition of Eu0.05Ca0.8Si9.6Al2.4O0.8N15.2 was used together with the appropriate amount of carbon black. Eu2O3 was used as a source of the phosphor activator Eu+2. The synthesis was carried out in a temperature range of 1550-1650 ºC under an atmosphere of nitrogen flow. The resulting material was characterized by the optical emission in a range of 530-680 nm with a maximum at 570-581nm, when the excitation wavelength of 450 nm has been applied. These parameters allow using it as a phosphor in white LEDs excited by blue light of GaN LEDs.

7

Ceramika korundowa wiązana fazą sialonową otrzymywana metodą reakcyjnego spiekania w atmosferze powietrza

Dul K., Szczerba J., Madej D.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 4

472--475

PL

W pracy przedstawiono tworzenie się spoiwa sialonowego w matrycy o składzie wyjściowym: azotek krzemu, tlenek glinu oraz wpływ na właściwości wyrobów korundowych i niskocementowych betonów korundowych. Zaformowane próbki były spiekane w atmosferze powietrza w temperaturze 1500 °C. W celu określenia rodzaju powstałej fazy i mikrostruktury w tworzywie po wypaleniu, wykorzystano dyfrakcję rentgenowską (XRD), skaningową mikroskopię elektronową (SEM). Wykonano również analizę składu chemicznego w mikroobszarach (EDS).

EN

In the paper, sialon bonded corundum refractories were developed by air sintering of silicon nitride and aluminium oxide. The influence of sialon on properties of the studied high alumina products and low cement alumina castables was presented. Materials were fired at 1500oC and characterized with respect to the phase composition (XRD), microstructure and composition (SEM/EDS).

8

Wpływ składu chemicznego i struktury powłok PVD i CVD na trwałość eksploatacyjną ostrzy skrawających wykonanych z ceramiki typu Si3N4 oraz sialonu

Staszuk M., Pakuła D., Dobrzański L. A.

Inżynieria Materiałowa

|

2013

|

Vol. 34, nr 6

899--902

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań struktury i własności powłok uzyskanych techniką katodowego odparowania łukowego (CAE-PVD) oraz chemicznego osadzania z fazy gazowej CVD na płytkach wieloostrzowych z ceramiki narzędziowej Si3N4 oraz ceramiki βʹ-sialonowej. Badano powłoki wieloskładnikowe i gradientowe będące kombinacją warstw TiN, Ti(B, N), (Ti, Zr)N, Ti(C, N), (Ti, Al)N, (Al, Ti)N, (Al, Cr)N oraz Al2O3. Obserwacje struktury badanych powłok oraz topografii powierzchni dokonano w skaningowym mikroskopie elektronowym. Analizę składu chemicznego w mikroobszarach wykonano z wykorzystaniem techniki EDS oraz profilowej analizy metodą GDOES. Do analizy składu fazowego zastosowano metodę dyfrakcji rentgenowskiej. Wykonane badania własności mechanicznych obejmują: pomiary mikrotwardości sposobem Vickersa, pomiary chropowatości Ra, pomiary przyczepności powłok do podłoża w próbie zarysowania. Ponadto na podstawie technologicznej próby toczenia żeliwa szarego określono trwałość eksploatacyjną ostrzy pokrytych badanymi powłokami. Wykazano, iż zastosowanie powłok PVD i CVD wpływa na poprawę własności mechanicznych badanych ostrzy skrawających, a w niektórych przypadkach zwiększa trwałość eksploatacyjną badanych narzędzi.

EN

The paper presents results of investigations of the structure and properties of coatings obtained by cathodic arc evaporation technique (CAE-PVD) and chemical vapour deposition CVD technique plated inserts with Si3N4 tool ceramics and βʹ-sialon ceramics. Multiple and gradient coatings were investigated, these coatings were a combination of layers of TiN, Ti(B, N), (Ti, Zr)N, Ti(C, N), (Ti, Al)N, (Al, Ti)N, (Al, Cr)N and Al2O3.Observations of the structure of investigated coatings and surface topography were performed using the scanning electron microscopy. Analysis of chemical composition in microregions was performed using the EDS technique and profile analysis using the GDOES technique. X-ray diffraction method was used for the analysis of the phase composition. Performed investigations of the mechanical properties include the following measurements: Vickers microhardness, surface roughness Ra, the adhesion of coatings to a substrate using a scratch test method. Moreover, the exploitative durability of edges covered investigated coatings was determined based on the technological turning of a gray cast iron sample. It was found that the application of PVD and CVD coatings improves the mechanical properties of cutting edges investigated, and in some cases increases the exploitative durability of tested tools.

9

The effect of synthesis parameters on luminescence properties of Ca-α-Sialon: Eu2+

Michalik D., Sopicka-Lizer M., Pawlik T., Lisiecki R.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2013

|

Vol. 58, iss. 4

1309--1312

EN

The goal of this study was to investigate influence of the synthesis parameters on the luminescence properties of Ca-α-Sialon doped with Eu2+. The compound of Eu0.07Ca0.73Si9.6Al2.4O0.8N15.2 was prepared by the solid state reaction method from the mixture of the relevant oxides, Si3N4 and CaCO3. Synthesis was carried out in the temperature range of 1600-1700°C for 2-8 h in a reduction atmosphere (N2+CO). The structure and morphology of obtained powders were analyzed by XRD and SEM/EDS methods, respectively. Content of nitrogen/oxygen was also measured. Optical properties were investigated by excitation, emission and reflection spectra. Obtained results show strong influence of synthesis temperature on the phase composition and intensity of emission of Ca- -Sialon:Eu2+ powder compound.

PL

Celem badań było przeanalizowanie wpływu parametrów syntezy wysokotemperaturowej na właściwości ceramicznego proszku Ca- α -sialon domieszkowanego europem. Związek o stechiometrycznym wzorze Eu0.07Ca0.73Si9.6Al2.4O0.8N15.2 został przygotowany metodą reakcji w fazie stałej z odpowiednich tlenków. Si3N4 and CaCO3 oraz CaCO3. Reakcje wysokotemperaturowe prowadzono w zakresie temperatur 1600-1700 C przez 2-8h w atmosferze redukcyjnej (N2+CO). Morfologię oraz skład chemiczny proszków zbadano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego z przystawką do mikroanalizy rentgenowskiej (SEM/EDS). Skład fazowy analizowano przy pomocy metod dyfrakcji rentgenowskiej (XRD). Określono stosunek tlen/azot w otrzymanych związkach. Scharakteryzowano zmiany właściwości optycznych na podstawie widm wzbudzenia, emisji oraz odbicia dyfuzyjnego (PL). Otrzymane wyniki prezentują wpływ temperatury syntezy na skład fazowy oraz intensywność emisji luminoforu Ca-α-Sialon: Eu2+.

10

Forming of the surface structure and properties of tool‘s ceramic inserts with improved abrasion resistance

Pakuła D.

Archives of Materials Science and Engineering

|

2013

|

Vol. 64, nr 2

55--96

EN

Purpose: The purpose of this work is to explain the reasons for improved cutting properties of coated tools made of nitride and sialon ceramics by means of investigations into mechanical properties, including microhardness, adhesion and abrasive resistance of the coatings deposited and by means of investigations into the chemical composition and structure of the coatings. Design/methodology/approach: Investigations were performed in the framework of the work accomplished encompassing the following in the first phase: the development of a technology of deposition graded and multiphase coatings using the cathodic arc evaporation (CAE) methods; investigations were carried out in the second phase into the structure and properties of coatings deposited onto ceramic tool materials with the following required properties: high adhesion, microhardness, high resistance to abrasive, corrosive and diffusion wear in the working conditions of high-performance cuttings tools. Findings: The coating deposition technologies (coating systems) employed for coatings deposited in PVD processes of cathodic arc evaporation (CAE) and in a high-temperature CVD process on tool ceramics are eligible for widespread industrial applications. Practical implications: Investigations into the service life have allowed to select coatings with the best cutting properties: (Al,Ti)N, (Al,Cr)N, (Al,Cr)N+(Ti,Al)N and T(C,N)+TiN deposited onto sialon ceramics and (Ti,Zr)N, (Ti,Al)N, Al2O3+TiN (1), Al2O3+TiN (2), TiN+Al2O3+TiN, TiN+Al2O3, TiN+Al2O3+TiN+Al2O3+TiN deposited onto nitride ceramics exhibiting best cuttability, which is correlated with their high adhesion to the substrate and high hardness. The above-mentioned coatings enhance the lifespan of a cutting edge by up to 550% and for this reason, the coatings are eligible for widespread industrial applications in cutting tools. Originality/value: An original achievement of the work - as a result of the conducted cutting tests with varied technological parameters and based on the results of investigations of mechanical and structural properties - is that an application recommendation is proposed for the developed PVD and CVD coatings deposited onto ceramic tool materials for industrial applications.

11

Tworzywo korundowe wiązane sialonem

Dul K., Kotowski K.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 1

206-209

PL

W pracy przedstawiono sposób otrzymywania i właściwości niskocementowych betonów korundowych zawierających w swojej osnowie sialon powstający w procesie wypalania. Surowcami wyjściowymi były azotek krzemu, korund i cement glinowy. Tworzywa wypalone w 1500°C poddano charakterystyce składu fazowego, mikrostruktury i podstawowych właściwości użytkowych. Stwierdzono zmniejszenie się porowatości otwartej w betonach korundowych w wyniki powstania wiązania sialonowego oraz poprawę ich własności wytrzymałościowych.

EN

Sialon bonded corundum refractories were developed by reaction firing. Corundum and Si3N4 were used as raw materials together with calcium aluminate cement as the bonding agent. Materials were fired at 1500°C and characterized with respect to the phase composition, microstructure and basic application properties. A decrease of open porosity and improved strength characteristics were found as a result of the formation of sialon bond.

12

Preparation of β-sialon bonded Al2O3-refractories in different atmospheres

Pichlbauer S., Harmuth H., Lences Z., Sajgalik P., Petruskova V.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 1

11-15

EN

Six test series of sialon bonded Al2O3-refractories with the same composition have been sintered at different temperatures and indifferent atmospheres. A reasonable phase composition was ascertained. For the sintering, two different electrically heated furnaces were used, one heated with graphite heating elements (furnace G) and one with MoSi2 heating elements (furnace M). The samples were sintered in nitrogen atmosphere at temperatures from 1400 to 1650°C. The oxygen partial pressure in furnace M was partly defined by the use of a carbon bed and partly by the use of N2/CO gas. The results show that β-sialon cannot be prepared at a sintering temperature of 400°C. At 1550°C and 1650°C different atmospheres lead to the formation of different phases in the matrix. These phases are β-sialon, X-sialon, mullite, glassy phase, Si, SiC and carbon besides the main component Al2O3. The occurrence of silicon shows that the control of the atmosphere is also very important to assure a complete nitration, which is necessary for β-sialon formation.

PL

Sześć serii korundowych materiałów ogniotrwałych o takim samym składzie, wiązanych sialonem, wytworzono w różnych temperaturach i atmosferach. Ustalono uzasadniony skład fazowy. Dwa różne piece elektryczne wykorzystano do spiekania, jeden ogrzewany grafitowym elementem grzejnym (piec G) i drugi ogrzewany elementem MoSi2 (piec M). Próbki spieczono w atmosferze azotu w temperaturze od 1400 do 1650°C. Ciśnienie parcjalne tlenu w piecu M było częściowo zdefiniowane poprzez użycie zasypki węglowej, a częściowo poprzez użycie gazu N2/CO. Wyniki pokazują, że β-sialonu nie można wytworzyć w temperaturze spiekania wynoszącej 1400°C. W 1550°C i 1650°C różne atmosfery prowadzą do powstania różnych faz w osnowie. Oprócz głównego składnika Al2O3 tymi fazami są β-sialon, X-sialon, mullit, faza szklista, Si, SiC i węgiel. Występowanie krzemu pokazuje, że kontrola atmosfery jest również bardzo ważna, aby zapewnić całkowite azotowanie, które jest konieczne do utworzenia β-sialonu.

13

Investigation of PVD coatings deposited on the Si3N4 and sialon tool ceramics

Pakuła D., Dobrzański L., Křiž A., Staszuk M.

Archives of Materials Science and Engineering

|

2010

|

Vol. 46, nr 1

53-60

EN

Purpose: The paper presents investigation results of the structure and properties of the coatings deposited by cathodic arc evaporation - physical vapour deposition (CAE-PVD) techniques on the Si3N4 and sialon tool ceramics. The Ti(B,N), Ti(C,N), (Ti,Zr)N and (Ti,Al)N coatings were investigated. Design/methodology/approach: The structural investigation includes the metallographic analysis on the scanning electron microscope. Examinations of the chemical compositions of the deposited coatings were carried out using the X-ray energy dispersive spectrograph EDS and using the X-ray diffractometer. The investigation includes also analysis of the mechanical and functional properties of the material: microhardness tests of the deposited coatings, surface roughness tests, evaluation of the adhesion of the deposited coatings. Findings: Deposition of the multicomponent gradient coatings with the PVD method, based on the B, Al and Zr solid secondary solution in the TiN titanium nitride, isomorphous with the alternating pure titanium nitride TiN, on tools made from nitride ceramics and sialon's ceramics, results in the increase of mechanical properties in comparison with uncoated tool materials, deciding thus the improvement of their working properties. Research limitations/implications: Ti(B,N), Ti(C,N), (Ti,Zr)N and (Ti,Al)N multicomponent and gradient coatings can be applied for cutting ceramic tools. Originality/value: Comparison of the wide

14

Structure of TiBN coatings deposited onto cemented carbides and sialon tool ceramics

Dobrzański L., Staszuk M., Konieczny J., Kwaśny W., Pawlyta M.

Archives of Materials Science and Engineering

|

2009

|

Vol. 38, nr 1

48-54

EN

Purpose: The aim of this paper was investigated structure of sintered carbides WC-Co type and sialon tool ceramics with wear resistance ternary coatings TiBN type deposited by cathodes arc evaporation process (CAE-PVD). Design/methodology/approach: Observation of fracture and topography studied coatings were done by scanning electron microscope. Chemical composition was determine by energy dispersive spectrometry (EDS) method. Thin foils of substrates and coatings by transmission electron microscopy (TEM) was done. Phases composition analysis carried out by XRD and GIXRD method. Findings: The investigated PVD gradient coatings deposited by CAE-PVD method are demonstrating fine-grained structure. The TiN, TiB and TiB2 phases were found in coatings and Β-Si3N4 phase was found in sialon tool ceramics. Coating onto sialon tool ceramics reveal shallow pinhole while coating onto cemented carbide is without discontinuity. Research limitations/implications: In the future investigations will progress for mechanical properties, e.g. roughness, microhardness, adhesion strength and operating properties. Originality/value: In this work the influence of parameters deposited coatings by CAE-PVD technique on structure and phases composition the ternary TiBN gradient coatings were investigated.

15

Popioły śląskich elektrowni jako źródło sialonu - właściwości popiołów i ich wpływ na skład fazowy produktu redukcji karbotermicznej.

Sopicka-Lizer M.

Inżynieria Materiałowa

|

2002

|

R. XXIII, nr 3

113-121

PL

Przedstawiona praca zawiera wyniki badań nad możliwością przeprowadzenia redukcji karbotermicznej popiołów lotnych celem uzyskania produktu sialonowego. Pracę rozpoczyna analiza popiołów z niektórych elektrociepłowni znajdujących się na Śląsku pod kątem wykorzystania ich do redukcji karbotermicznej. W wyniku zastosowania różnych metod analizy chemicznej i porównania jej ze średnią roczną dla każdej grupy popiołów zaobserwowano dobrą powtrzalność składu chemicznego popiołów w elektrociepłowniach stosujących tradycyjne metody spalania. Analiza rodzaju i postaci występujących zanieczyszczeń pozwoliła na wytypowanie popiołów z EC Tychy i Łagisza do przeprowadzenia redukcji karbotermicznej. Popioły z EC Łagisza zostały wybrane ze względu na większą niż w innych zawartość związków wapnia, co stwarzało niepowtarzalną możliwość otrzymania Ca-alfa-sialonu. Na podstawie przeprowadzonych obliczeń zaprojektowano stopień podstawienia roztworów stałych odpowiednich sialonów i wyliczono ilość węgla potrzebną do uzyskania zaplanowanego stopnia redukcji. W wyniku eksperymentów redukcji karbotermicznej otrzymano materiał składający się z beta-sialonu lub mieszaniny alfa-beta-sialonu, w zależności od parametrów procesu redukcji. Parametry roztworu stałego były różne od wyliczonych, na ogół stopień redukcji był wyższy niż zakładano, co przypisuje się zbyt wysokiej temperaturze procesu. Obecność tlenków żelaza znacząco przyspieszyła proces redukcji, ale produkt reakcji FeSi jest niepożądanym składnikiem proszku sialonowego ze względu na tworzenie niskotopliwej eutektyki i niezwilżalność fazy sialonowej. Najbardziej znaczącym osiągnięciem jest uzyskanie alfa-sialonu wapniowego i nieco mniejszej ilości beta-sialonu z popiołów z EC Łagisza, co stwarza możliwość wykorzystania takiego proszku do produkcji kompozytów alfa/beta-sialonowych o podwyższonej twardości i odporności na kruche pękanie.

EN

The presented paper contains results of studies on possibilities of sialon production from fly ash by the carbothermal reduction and simultaneous nitridation. Analysis of properties of fly ash from several Silesian power plants has been performed and their suitability for carbothermal reduction has been studied. Results of chemical analysis and EDS were compared with the annual average fly ash composition. It has been found that diversification of fly ash composition is not significant for the material from the powder coal combustion plants. After analysis of the quality and quantity of the components different than alumina-silica glass spheres in the fly ash it has been decided that fly ash from Łagisza and Tychy power plant are the most suitable for carbothermal reduction. Fly ash from Łagisza power plant has been chosen because of higher CaO content than in other fly ash and could be suitable for Ca-alpha-sialon production. Appropriate calculations have been performed and parameters of sialon's solid solutions have been designed, a necessary amount of carbon was calculated as well. Beta-sialon or alpha/beta-sialon mixture were obtained as a result of carbothermal reduction and nitridation. Phase composition depends on the time of the reaction and amount of carbon applied. Parameters of the resulted solid solutions were different from the designed ones, more nitrogen was introduced to the material than it was expected. It is assumed that reaction temperature was too high to obtain proper solid solution substitution in sialons. Presence of iron oxides increased the rate of reduction but formation of iron silicide (FeSi) is objectionable because of low temperature eutectic and non-wettability of sialon grains. The most significant effect of the research is production of Ca-alpha-sialon material with minor admixture of beta-sialon from Łagisza power plant fly ash. Such a product opens possibility for manufacturing of alpha/beta-sialon ceramics with improved hardness and fracture toughness.

16

Tribological behavior of cast iron and (Ca, Mg)-Sialon under lubrication

Zhang W., Liu W., Yu L., Kajdas C.

Tribologia

|

2001

|

nr 6

1037-1052

EN

The tribological properties of Sialon and cast iron lubricated with liquid paraffin containing different AW/EP additives and/or an alcohol were investigated with an SRV test rig. The worn surfaces of (Ca, Mg)-Sialon and cast iron were examined by means of scanning electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. As the results, slightly increased friction coefficient is recorded in sliding of Sialon against cast iron lubricated with liquid paraffin containing 2 wt.% sulfurized olefin (SO) at a relatively short test duration, while the friction coefficient decreases to some extent at an extended test duration. The other additives including zinc dialkyldithiophosphate (ZDDP), tricresyl phosphate (TCP), methanol, decanol, and their combinations have almost no effect on the friction coefficients. Those additives in liquid paraffin almost have no effect on the wear-resistance of Sialon, except that SO as additive increases the wear scar diameter of Sialon considerably and methanol increases the wear scar diameter of Sialon slightly. However, some of the additives including methanol, TCP, SO, and the combination of ZDDP with methanol increase the wear volume loss of cast iron significantly. Synergistic effect between ZDDP and methanol in reducing friction has been observed. It has also been found that the synergy is more significant for ZDDP and 1-decanol in reducing friction and wear of both Sialon and cast iron at long test duration. Moreover, Sialon shows different friction and wear behaviors in sliding against (Ca, Mg)-Sialon as compared with sliding against cast iron. In this case, the order of friction coefficient can be ranked as LP > 2% ZDDP > 2% TCP > 2% SO > 2% ZDDP+2% 1-decanol. A synergism between ZDDP and 1-decanol is also observed in this case. SO provides relatively good antiwear ability at 8ON but very weak antiwear ability at 200 N, which indicates that SO is not a good candidate as an EP additive for Sialon/cast iron and Sialon/(Ca, Mg)-Sialon systems. XPS and SEM analytical results of the worn surfaces indicate that complex tribochemical reactions are involved in Sialon/cast iron and Sialon/(Ca, Mg)-Sialon systems, which account for their different friction and wear behaviors therewith.

PL

Badano właściwości tribologiczne Sialonu i żeliwa smarowanych za pomocą ciekłej parafiny zawierającej różne dodatki AW/EP i/lub alkohol. Powierzchnie tarcia badano za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej i rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów. Stwierdzono nieznaczny wzrost współczynnika tarcia w przypadku układu sialon-żeliwo smarowanego ciekłą parafiną zawierającą 2% (m/m) siarkowanej olefiny (SO) w stosunkowo krótkim czasie trwania testu, natomiast wydłużenie czasu trwania testu powodowało spadek współczynnika tarcia. Inne dodatki, tj. dialkiloditiofosforan cynku (ZDDP), fosforan, trójkrezylu (TCP), metenol. dekanol i ich kombinacje nie wykazywały prawie żadnego wpływu na współczynnik tarcia. Niektóre dodatki, tj. metanol, TCP, SO i kompozycja ZDDP z metanolem powodowały znaczne zużycie objętościowe żeliwa. Ponadto zaobserwowano efekt synergetycznego działania pomiędzy ZDDP i metanolem w redukcji tarcia. SO wykazywał stosunkowo dobre właściwości przeciwzużyciowe przy obciążeniu 80 N, natomiast bardzo słabe przy obciążeniu 200 N. Wyniki badań XPS i SEM wskazują, iż w układach sialon-żeliwo i sialon/ (Ca, Mg) Sialon zachodzą złożone reakcje tribochemiczne.

17

The microstructure of sialon materials produced by self propagating high temperature synthesis.

Kata D., Lis J.

Inżynieria Materiałowa

|

1998

|

R. XIX, nr 4

1258-1261

EN

The paper describes a preparation of dense sialon materials by using Self-Propagating High-Temperature Synthesis (SHS) followed by presureless sintering. The preparation route with an examination of final materials microstructure are discussed in details. The microstructures of the obtained sialons have shown dense, isotropic and fine-grain character without a presence of glass phase.