Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Powiadomienia systemowe

Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: semicarbazide

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Simultaneous determination of platinum and rhodium by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) with semicarbazide

Huszał S., Kowalska J., Chmielewska E., Golimowski J.

Chemia Analityczna

2004

Vol. 49, No. 6

793-802

A very sensitive adsorptive stripping voltammetry procedure at a hanging mercury drop electrode, coupled with a hydrogen catalytic reaction, for the simultaneous determination of traces of platinum and rhodium has been proposed. Optimum conditions of the determination were as follows: accumulation potential -0.8 V, preconcetration time 60 s, scan rate 20 mV s-1. The linear relation between the analyte concentration and the height of analytical signal was observed up to 400 ng L-1 and 500 ng L-1 for platinum and rhodium, respectively. After 30 s of accumulation the sensitivities of 1.4 nA žmol L-1 and 2.1 nA žmol L-1 for platinum and rhodium, respectively were observed. The detection limit (3 [sigma] of the blank) was 0.5 ng L-1 for platinum and 0.2 ng L-1 for rhodium. The effect of potentially interfering ions has been studied. The optimised method was successfully applied to the determination of platinum and rhodium in real sample (hydroponically cultivated Indian mustard plant).

Prezentowana praca dotyczy oznaczania śladowych zawartości platyny i rodu metodą wolt-amperometrii z adsorpcyjnyin zatężaniem, połączonej z reakcja katalitycznego wydzielania wodoru na powierzchni wiszącej elektrody rtęciowej. Optymalne warunki oznaczania to: potencjał zatążania-0,8 V, czas zatężania 60s, szybkość polaryzacji 20 mVs(-1). Wysokość sygnału analitycznego zależała liniowo od stążcń obu analitów nie większych niż 400 ng L(-1) (platyna) i 500 ng L(-1) (rod). Czułość metody wynosiła odpowiednio (po 30 s zatążania): 1,4 nA umol L(-1) dla platyny i 2,1 nA umol L(-1) dla rodu. Granica wykrywalności (3 Sigma dla ślepej próby) wynosiła 0,5 ng L(-1) i 0,2 ng L(-1) odpowiednio dla platyny i rodu. Sprawdzono wpływ obecności różnych jonów na przebieg oznaczeń woltamperometrycznych. Zoptymalizowaną metodę zastosowano do oznaczenia zawartości platyny i rodu w próbce rzeczywistej (hydroponicznie uprawianej gorczycy białej).

Spectrophotometric determination of some aromatic vic-diols in the pharmaceutical formulations

Nagaraja P., Vasantha R. A., Murthy K. C. S., Rangappa K. S.

Chemia Analityczna

2001

Vol. 46, No. 4

569-577

A simple and sensitive spectrophotometric method for the estimation of certain aromatic vic-diols like dopamine hydrochloride, levodopa, methyldopa, adrenaline, pyrocatechol, eugenol and guaiacol in either the pure form or in its pharmaceutical formulations is described. The method is based on the formation of a yellow to orange coloured product with semicarbazide hydrochloride in the presence of potassium persulfate. The reaction is thought to proceed via oxidation of aromatic vic-diols to an o-benzoquinone derivative followed by coupling with semicarbazide. Beer's law of the coloured species is obeyed in the range of 0.1-24 ng ml(-1) at maximum absorption (460-470 nm). The molar absorptivity was found to be in the range of 8.1 x 10(3)-2.62x 10 (4) 1 mol(-1) cm(-1) and the coloured species were stable for 30-60 min. All measurements were carried out in an alkaline medium at a room temperature. The method is highly reproducible and specific for these selected aromatic vic-diols. The common excipients used as additives in pharmaceuticals-do not interfere in the proposed method. Analytical data for the determination of the pure compound is presented together with the application of the proposed method to the analysis of some pharmaceutical formulations. The results compare favourably with those of official methods and reported method.

Opisano prostą i czułą spektrofotometryczną metodą oznaczania kilku aromatycznych vic-dioli (chlorowodorku dopaminy, lewodopy, metylodopy, adrenaliny, pirokatechiny, eugenolu i gwajakolu) w substancji oraz w preparatach farmaceutycznych. W metodzie tej powstają barwne produkty reakcji (zabarwienie żółte lub pomarańczowe) analitu z chlorowodorkiem semikarbazydu w obecności nadsiarczanu potasu. Przypuszczalny mechanizm reakcji polega na utlenieniu aromatycznych vic-dioli do pochodnych o-benzochinonu i sprzęganiu z semikarbazydem. Stwierdzono zgodność z prawem Beera w zakresie 0.1-24 ug ml(-1) w maksimum absorpcji przy 460-470 nm. Molowy współczynnik absorpcji wynosi od 8.1x10(3) do 2.62x10(4) 1 mol(-1) cm(-), a zabarwienia produktów reakcji są trwałe w ciągu 30-60 min. Reakcja zachodzi w środowisku alkalicznym w temperaturze pokojowej. Metoda jest powtarzalna i dla wybranych aromatycznych vic-dioli specyficzna. Powszechnie stosowane w preparatach farmaceutycznych substancje pomocnicze nie inter-ferują. Opracowaną metodą zastosowano do oznaczania wybranych dioli w preparatach farmaceutycznych, otrzymano wyniki zgodne z metodami odniesienia.