Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

A review of micro-solid-phase extraction techniques and devices applied in sample pretreatment coupled with chromatographic analysis

Dugheri Stefano, Marrubini Giorgio, Mucci Nicola, Cappelli Giovanni, Bonari Alessandro, Pompilio Ilenia, Trevisani Lucia, Arcangeli Giulio

Acta Chromatographica

|

2021

|

Vol. 33, no. 2

99--111

EN

Sample pretreatment is one of the most crucial and error-prone steps of an analytical procedure; it consents to improve selectivity and sensitivity by sample clean-up and pre-concentration. Nowadays, the arousing interest in greener and sustainable analytical chemistry has increased the development of microextraction techniques as alternative sample preparation procedures. In this review, we aimed to show two different categorizations of the most used micro-solid-phase extraction (mSPE) techniques. In essence, the first one concerns the solid-phase extraction (SPE) sorbent selection and structure: normalphase, reversed-phase, ion-exchange, mixed-mode, molecular imprinted polymer, and special techniques (e.g., doped cartridges for specific analytes). The second is a grouping of the commercially available mSPE products in categories and sub-categories. We present every device and technology into the classifications paying attention to their historical development and the actual state of the art. So, this study aims to provide the state-of-the-art of mSPE techniques, highlighting their advantages, disadvantages, and possible future developments in sample pretreatment.

2

Wpływ przygotowania próbek na wynik frakcjonowania chemicznego chromu w osadach rzecznych zanieczyszczonych ściekami garbarskimi

Trojanowska M., Świetlik R.

Inżynieria Ekologiczna

|

2017

|

Vol. 18, nr 1

88--97

PL

Frakcjonowanie chemiczne jest powszechnie stosowane do oceny mobilności i biodostępności metali ciężkich obecnych w stałych próbkach środowiskowych. Choć wynik frakcjonowania chemicznego może być determinowany sposobem przygotowania próbek do badań, w przypadku prac dotyczących oceny środowiskowych skutków zanieczyszczenia chromem to zagadnienie jest często niedoceniane. Celem tych badań była ocena wpływu sposobów przygotowania próbek na wyniki frakcjonowania chemicznego chromu zdeponowanego w osadach rzecznych zanieczyszczonych ściekami garbarskimi. Uwagę skoncentrowano na ocenie wpływu suszenia i rozdrobnienia osadów. Frakcjonowanie prowadzono zgodnie z procedurą Tessiera, umożliwiającą podział zawartości chromu na pięć frakcji o różnej mobilności i biodostępności (jonowymienną, węglanową, tlenkową, organiczną i pozostałą). Wykazano, że rozdrabnianie osadów nie jest właściwym sposobem przygotowania próbek do badań ponieważ zmienia znacząco wyniki frakcjonowania i tym samym może prowadzić do błędnej oceny mobilności i biodostępności chromu zdeponowanego w osadach rzecznych. Suszenie osadów w zakresie temperatur 20–105 °C nie zmienia pierwotnej dystrybucji chromu między fazy biogeochemiczne.

EN

Chemical fractionation is generally used to assess the mobility and bioavailability of heavy metals present in solid environmental samples. Although fractionation results are determined by sample pretreatment methods, authors of publications usually disregard this issue and study exclusively the distribution of metals among biogeochemical phases. The aim of this work was to assess the effect of preparation of samples on results of chemical fractionation of chromium deposited in river sediments contaminated with tannery wastes. Attention was focused on the evaluation of the effect of drying and grinding of sediments. Fractionation was carried out according to the procedure of Tessier which makes it possible to divide total chromium content into five fractions of different mobility and bioavailability (ion-exchange, carbonate, oxide, organic and residual fractions). It has been found that sediment grinding is not an appropriate method of sample pretreatment, because it significantly changes fractionation results and thus it can lead to an incorrect assessment of mobility and bioavailability of chromium deposited in river sediments. Drying of the sediments at a range of 20–105 °C does not change the original distribution of chromium among biogeochemical phases.

3

On new concepts in computer control of auxiliary gas chromatographic equipment

Janicki W., Chrzanowski W., Wasik A., Namieśnik J.

Ecological Chemistry and Engineering. A

|

2008

|

Vol. 15, nr 8

733-741

EN

Gas chromatography is the analytical technique, which set the path for automation and computerization of the whole branch of analytical instruments. Due to insufficient detection limits and resolution of even the best systems, GC is assisted by a number of sample pretreatment (analyte isolation and enrichment) methods, which are executed in special auxiliary devices. These are often quite sophisticated and require they own control units. Unification of interfacing them to and synchronization of their operation with GCs require new approach to the problem. In the paper, illustrating the related issues by their own designs of purge-and-trap technique devices, authors suggest to treat chromatographs (instruments) and the auxiliary devices like computer central units and the peripherals, developing special drivers for each of them. This would mean a plug-and-play approach for less advanced users (routine applications), while enabling the researchers to compose their own drivers. This will lead to a situation when all the instruments are "fit for purpose" ones, yet they retain all options of further development.

PL

Chromatografia gazowa była pierwszą techniką analityczną poddaną kontroli komputera, jeszcze przed pojawieniem się komputerów osobistych. W związku z niewystarczającą granicą oznaczalności i rozdzielczością, nawet najbardziej najlepszych systemów, technika ta często wiązana jest z etapem wstępnego przygotowania próbki (izolacji i wzbogacania analitów), realizowanym w odrębnych urządzeniach pomocniczych. Bywają one dość złożone i wymagają własnych jednostek sterujących. Unifikacja sposobu ich łączenia z GC i synchronizacja działania z systemem głównym - sterującym chromatografem wymaga nowego podejścia, co zilustrowano w tym artykule na przykładzie dwóch opracowanych przez autorów urządzeń typu purge-and-trap. Sugeruje się traktowanie chromatografów (czy szerzej - instrumentów analitycznych) i urządzeń pomocniczych w sposób analogiczny, jak system operacyjny komputera traktuje nowe urządzenia peryferyjne, tzn. przez opracowanie programów - sterowników (drivers). Oznaczałoby to możliwość stosowania takich urządzeń na zasadzie plug-and-play dla mniej zaawansowanych użytkowników i w zastosowaniach rutynowych, a równocześnie możliwość modyfikowania tych sterowników przez bardziej zaawansowanych użytkowników. W takim systemie wszystkie instrumenty mogłyby się stać instrumentami "fit for purpose", a równocześnie zachowałyby możliwość dalszych modyfikacji.

4

Determination of selected anions and cations in wood samples by high performance ion chromatography after single preparation step

Prusisz B., Pohl P.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

267-274

EN

A simple and reliable thin layer chromatographic (TLC) analysis of tetracyclinc (TCc). oxytetra cyc line (OTCc), and chlorteTracycline (CTCc) residues in milk with pre-separa-tion procedure on Amberlite XAD-2 column has been described. The analyses have been performed on TLC silica plates using l -butanol saturated with 5% F.DTA aqueous solution (pH 9) as the mobile phase. With the applied chromatographic system good separation, satisfactory precision and accuracy of the determination have been obtained. This method is a simple and inexpensive tool for the separation and determination of TCcA at the maximum residue level (MRL) in milk samples. It can be recommended as a convenient routine analysis.

PL

Opisano prostą i wiarygodną metodę oznaczania pozostałości tetracykliny (TCc). oksytetracykliny (OTCc) i chlorotetracykliny (CTCc) w mleku za pomocą chromatografii cienkowarstwowej (TLC). ze wstępnym oczyszczaniem na kolumnie z Ambcrlitem X AD-2. Analizy wykonano na płytkach TLC z żelem krzemionkowym stosując l -butanol nasycony 5% wodnym roztworem HDTA (pH 9) jako fazę ruchoma. Przy tak dobranym systemie chromatograficznym otrzymano dobre rozdzielenia oraz satysfakcjonującą precyzję i dokładność oznaczeń. Uzyskano prosta i niedrogą metodę separacji i oznaczania antybiotyków tetracyklinowych (TccA) o stężeniu odpowiadającym maksymalnemu poziomowi pozostałości (MRL) w próbkach mleka. Metoda la może być polecana jako dogodna anali/a rutynowa.

5

Analysis of organic compounds in aerosols : a review

Kotianová P., Matisová E., Puxbaum X., Lehotay J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

833-844

EN

In the review the organic aerosol analysis has been presented. The interest has been focused on the procedures and methods used for identification and quantification of organic compounds in the particulate matter. The common procedure for organic aerosol analysis includes several steps: sample collection on the fiber filters, extraction of organics, sample pretreatment (e.g. pre-separation, derivatisation, pre-concentration), analysis by gas chromatography. There are also alternative instrumental techniques, which allow one to overcome the limitations of the conventional capillary gas chromatography and to avoid complicated and time-consuming sample handling. They have been also discussed in this paper.

PL

Prezentowany przegląd dotyczy analizy organicznych aerozoli. Położono nacisk na procedury i metody stosowane do identyfikacji i oznaczania ilościowego związków organicznych w rozdrobnionej materii. Procedury analizy organicznych aerozoli zawierają wiele wspólnych etapów: akumulacja próbki na włóknach filtrów, ekstrakcja związku organicznego, przygotowanie próbki (np. wstępne rozdzielenie, derywatyzacja, prekoncentracja), analiza w chromatografie gazowym. Dyskutowano również alternatywne techniki instrumentalne pozwalające na przezwyciężenie ograniczeń konwencjonalnej kapilarnej chromatografii gazowej i na uniknięcie skomplikowanego i pochłaniającego czas przygotowania próbki.

6

Analysis of organic contaminants from motor vehicles adsorbed on particulate matter

Czaplicka M., Węglarz A., Klejnowski K.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 5

677-686

EN

Organic emission from the combustion of gasoline and oils constitutes very complex mixture of chemical compounds. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are its especially dangerous components. A methodology for determination of PAHs adsorbed on airborne particles, using high volume sampling and glass filters, is described in the paper. A two step extraction is applied to a filter with dust collected on it: the extraction with diethyl ether is followed by the extraction with toluene. Three methods of the sample preliminary treatment for a quantitative determination of PAHs were compared. The whole PAHs fraction is separated from the extract by extraction to a solid phase, and next subjected to a quantitative analysis with GC -FID and a qualitative one with GC-MS. In the whole PAHs fraction, the results of the analyses showed presence of 16 PAHs, considered as especially hazardous by EPA, as well as their methyl- and ethyl- derivatives. Moreover, by the GC -MS analysis, hydrocarbons with the molecular weight over 276 were detected.

PL

Zanieczyszczenia organiczne .emitowane w procesach spalania paliw silnikowych stanowią bardzo skomplikowaną mieszaninę chemiczną, zawierającą między innymi wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA). W pracy przedstawiono metodykę oznaczania WWA zaadsorbowanych na pyłach. Do wydzielania materiału organicznego zastosowano dwustopniową ekstrakcję: eterem dietylowym i toluenem. Porównano trzy metody oczyszczania próbek. Anaiizęjakościową frakcji aromatycznej wykonano melodąGC-MS, analizę ilościową- metodąGC-FID. Przeprowadzone badania wykazały, że frakcja aromatyczna zawiera oprócz 16 WWA zalecanych do oznaczeń wg amerykańskiej Agencji Ochrony Środowiska (EPA) również ich metylo- i elylopochodne. Analiza GC—MS wykazała obecność w analizowanych próbkach, węglowodorów o masach cząsteczkowych powyżej 276.

7

Przygotowanie próbek materiału roślinnego do analizy chromatograficznej

Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2000

|

Vol. 7, nr 8-9

807-821

PL

Określenie poziomu zawartości składników śladowych w próbkach materiału roślinnego bardzo często związane jest z wykorzystaniem technik chromatograficznych na etapie separacji mieszanin na poszczególne indywidua oraz identyfikacji i oznaczeń analitów. Przygotowanie próbek materiału roślinnego do analizy chromatograficznej jest złożonym i wieloetapowym procesem. Omówiono wszystkie etapy odpowiednich procedur analitycznych od pobrania reprezentatywnych próbek aż do oceny i kontroli jakości wyników analitycznych. Szczególną uwagę zwrócono na nowe techniki ekstrakcji analitów, takie jak: ekstrakcja za pomocą płynu w stanie nadkrytycznym, ekstrakcja za pomocą rozpuszczalnika wspomagana promieniowaniem mikrofalowym lub ultradźwiękami.

EN

Chromatography is the main tool used to analyse organic compounds in plant material. Preparation of plant sampIes for chromatographic analysis is a complex, multistage process. Actual sample preparation procedures vary depending on the goals of the determination. The paper discusses all stages of sample preparation, from sampling through extraction on quality assurance/quality control (QAlQC). Modern sample preparation techniques, including accelerated solvent extraction, supercritical fluid extraction, microwave assisted extraction and sonication, are reviewed in the context of plant material analysis. Steps involved in QA/QC are presented and discussed.