Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 70

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 4 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  sample preparation
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 4 next fast forward last
EN
In this study, ammonium phosphate ((NH4)3PO4) was employed to realize improvement by modifying the physical characteristics of the malachite surface, ensuring sustainable flotation throughout the flotation operations, and enhancing the flotation process to be more stable. Furthermore, various techniques, including X-ray photoelectron spectroscopy, were intensely used to investigate the configuration and physico-chemical surface characteristics through micro-flotation experiments, contact angle and zeta potential measurements, and XRD, ToF-SIMS, EPMA, and FTIR spectrum analyses. The FTIR findings showed that new characteristic peaks of -C(=S)-N.H. groups formed and adsorbed on the surfaces of malachite at 1636 cm-1. The -CH2 groups throughout the flotation process, further promoted the attachment of the CH3 ligand to the Cu2+ ion, and the XPS analysis confirmed this. Consequently, it can be concluded that (NH4)3PO4 played a substantial part in the improved recovery rate, as demonstrated and confirmed by the methods carried out in this study. Thus, it was used to modify the physical properties surface before adding Na2S to efficiently enhance malachite floatability and reduce the loss rate of malachite. Regarding the alterations in the physical characteristics which occurred to the malachite surface, and as a consequence of increasing the recovery results of flotation, the malachite sample treated initially with (NH4)3PO4 exhibited micro flotation results with a considerably greater flotation recovery than malachite treated initially with only Na2S ions.
EN
Grade control is crucial for ensuring that the quality of extracted ore aligns with the geological model and mining plan. This process optimises production, reduces dilution, and maximises profits. It involves geological modelling, sampling, assaying, and data analysis. However, adhering to short-term planning in mining operations can be challenging due to operational bottlenecks that arise during the grade control process and blast design, along with their associated costs. Industry standards for grade control require acquiring extensive information and knowledge to achieve a high level of certainty, which takes time. Despite that, time constraints may necessitate making decisions under risk with incomplete information. In such cases, it is important to consider the opportunities, risks, likelihood, consequences, and potential success associated with each alternative. This study presents the testing results of alternative quantitative analytical methods on samples from the Barruecopardo tungsten deposit in Spain. Spectrometric techniques, including Delayed Gamma Neutron Activation Analysis (DGNAA), Laser-induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), and Field Portable X-ray Fluorescence (FPXRF), were employed to determine the tungsten content. Based on the findings of this investigation, a real-time decision-making tool for grade control in open-pit mining has been developed. This tool utilises representative samples directly from the blasting debris, considering the inherent risks and uncertainties associated with the process.
EN
The paper analyzes the problem of initial compaction of a non-cohesive soil sample on the example of dry silty sand samples. Two different compaction methodologies were used: I) dynamic compaction - using split Hopkinson pressure bar and II) vibration compaction - using a vibrating shaker. A better result of the compaction process was obtained for dynamic compaction with an initial pressure value of 0.5 bar (small difference in the result - both methods obtained comparable results). The paper also includes a numerical analysis of the calibration of the pneumatic launcher in the Matlab environment on the basis of the system of difference equations. The calibration process was carried out in the initial pressure range from 0.5 to 3.0 bar for three different variants of the barprojectile length: 100 mm, 200 mm and 250 mm and compared with the experimental analysis - the results were consistent.
EN
The article presents various systems of sample preparation for testing of compressive strength of hydraulic road binders, encompassing the manner of sample formation and curing, as well as determination of mixture composition (mortar or paste) and water content. Two methods of sample curing were taken into account: in water bath and in humid air. Research was performed on chosen hydraulic road binders with varying content of calcareous and siliceous constituents. The tested binders were also characterized in terms of proportion of material retained on 45 μm sieve. The obtained results confirmed the need for distinction between various systems of specimen preparation in road binder compressive strength testing in order to appropriately classify the binders according to their performance and functions in road pavements or improved subgrades.
PL
W artykule przedstawiono systemy przygotowania próbek do badania wytrzymałości na ściskanie spoiw drogowych, obejmujące wykonanie i dojrzewanie próbek. Wykonanie obejmuje zagadnienie składu mieszanki (zaprawa lub zaczyn) wraz z doborem ilości wody. W zakresie dojrzewania próbek wyróżniono dwa sposoby: w kąpieli wodnej i w wilgotnym powietrzu. Badania przeprowadzono dla przykładowych hydraulicznych spoiw drogowych o różnej zawartości składników krzemionkowych i wapiennych. Do opisu badanych spoiw wykorzystano również badania pozostałości na sicie 45 μm. Wyniki badań potwierdziły potrzebę wyróżnienia w badaniach wytrzymałości na ściskanie spoiw drogowych różnych systemów przygotowania próbek na cele klasyfikacji tych spoiw pod względem ich działania i funkcji w konstrukcji nawierzchni drogowej lub ulepszonym podłożu.
PL
Celem prac, których wyniki zaprezentowano w artykule, była ocena wpływu sposobu przygotowania próbek na wyniki analiz pirolitycznych: Rock-Eval, Py-GC-FID (chromatografia gazowa z detektorem FID) oraz Py-GC-IRMS (izotopowa spektrometria masowa z chromatografią gazową). Do rozdrobnienia próbek wykorzystuje się zazwyczaj moździerze oraz młyny kulowe. Przygotowano trzy próbki skał o większej zawartości węgla organicznego (łupki) oraz pięć o niższej jego zawartości (w tym dwie próbki z dolomitów i trzy z anhydrytów). Skały zostały zhomogenizowane i podzielone na trzy części. Każda część była mielona w odmienny sposób: ręcznie w moździerzu, w młynie kulowym przez 5 min i w młynie kulowym przez 15 min. W sumie wykonano 24 analizy Rock-Eval, 48 analiz Py-GCFID (dwie temperatury pirolizy, odpowiadające warunkom pirolizy Rock-Eval) oraz 24 analizy Py-GC-IRMS. Sposób zmielenia próbek do analiz Rock-Eval nie odgrywa roli. Wydaje się, że różnice w wynikach wskazują na wpływ błędu analizy oraz charakter próbki. Dla metodyki Py-GC-FID wpływ mielenia na wyniki desorpcji prowadzonej w temperaturze 300°C dla większości badanych próbek można uznać za nieznaczny i pomijalny. W temperaturze 500°C widać pewne korelacje, jednak nie są one tak jednoznaczne, aby odrzucić jeden ze sposobów przygotowania próbek. Dlatego istotne jest, aby wyniki analizować kompleksowo, uwzględniając zarówno skład grupowy, jak też dystrybucję produktów pirolizy. W przypadku analiz składu izotopowego (Py-GC-IRMS) również nie można stwierdzić różnic wartości δ13C związanych z różnym sposobem mielenia próbek. Podsumowując, wszystkie wyniki wskazują na znikomy wpływ sposobu mielenia próbek na wyniki analiz pirolitycznych. Pomimo to istotne jest, aby dla danej serii próbek wykorzystywać tylko jeden sposób przygotowania próbek.
EN
The aim of the work, the results of which are presented in the article, was to evaluate the influence of the method of sample preparation on the results of pyrolytic analyses: RockEval, Py-GC-FID (gas chromatography with FID detector) and Py-GC-IRMS (isotope mass spectrometry with gas chromatography). Mortars and ball mills are most often used to grind the samples. Three rock samples with a higher organic carbon content (shales) and five with a lower organic carbon content (including two samples of dolomites and three of anhydrites) were prepared. The rocks were homogenized and divided into three parts. Each part was ground: by hand in a mortar, in a ball mill for 5 minutes, and in a ball mill for 15 minutes. A total of 24 RockEval analyses, 48 Py-GC-FID analyses (two pyrolysis temperatures corresponding to RockEval pyrolysis conditions) and 24 Py-GC-IRMS analyses were performed. The grinding of the samples for the RockEval analyses is insignificant. The differences in the results seem to indicate the influence of the analysis error and the nature of the sample. For the Py-GC-FID methodology, the influence of milling on the results of desorption carried out at the temperature of 300ºC for most of the tested samples can be considered insignificant and negligible. At the temperature of 500ºC, various types of samples show some correlations, but they are insufficient to reject one of the methods of sample preparation. Therefore, it is important to analyze the results comprehensively, taking into account both the group composition and the distribution of pyrolysis products. In the case of the isotopic composition analyses (Py-GC-IRMS), also no differences in δ13C values related to different types of grinding samples can be found. Summarizing, all the results show a negligible influence of the method of grinding the samples on the results of pyrolysis analyses. Nevertheless, it is important that only one method of sample preparation is used for a separate sample series.
EN
The study investigates the possibility of applying induced plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) to determine silicon content exceeding 0.5% in iron-based samples. ICP-OES spectrometry requires liquid samples. Solid samples must be dissolved prior to the analysis. Dissolution of some types of steel requires strongly oxidising mixtures of inorganic acids. In such conditions, higher silicon contents tend to form insoluble oxides. Silicon oxides, in the form of amorphous sediment, precipitate on the bottom and walls of laboratory vessels. As a result, silicon determinations are strongly underestimated. The article presents the preparation of iron matrix based solutions for the determination of silicon-high concentrations using ICP-OES spectrometry.
PL
Celem pracy było zbadanie możliwości zastosowania techniki atomowej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukowanej (ICP-OES), do oznaczania krzemu w zakresie stężeń przekraczających 0,5%, w próbkach na osnowie żelaza. Badanie składu chemicznego stali techniką ICP-OES wymaga przygotowania próbek w postaci roztworów. Roztworzenie niektórych gatunków stali wymaga zastosowania silnie utleniających mieszanin kwasów nieorganicznych. Warunki te, w przypadku wyższych zawartości krzemu, sprzyjają powstawaniu nierozpuszczalnego tlenku tego pierwiastka. Tlenek krzemu, w postaci amorficznego osadu, wytrąca się na dnie i ściankach naczyń laboratoryjnych. W efekcie, wyniki oznaczeń krzemu są silnie zaniżone. W artykule przedstawiono sposób przygotowania roztworów próbek na osnowie żelaza, do oznaczeń wysokich stężeń krzemu techniką ICP-OES.
EN
Oligonucleotides are short fragments of nucleic acids. They have a growing potential in medicine, especially as diagnostic and therapeutic agents. In most cases, these compounds are determined in the complex biological matrix. Thus, the sample preparation step is very important in their bioanalysis. Solid-phase extraction is a predominant technique in this field. However, presently used for this purpose adsorbents have disadvantages. They ensure low extraction effectiveness and procedures using them are labor-intensive or time-consuming. Ionic liquids, since their discovery, are objects of intensive interest of scientists. Their scientific attractiveness is connected with their unique properties. They are used in separation and sample preparation techniques, such as liquid-liquid extraction using water-immiscible ionic liquids. This approach was also used in the extraction of oligonucleotides. Adsorbents modified with ionic-liquids have growing potential in extraction techniques. Few types of materials are used, namely carbon, polymers, and silica. A common feature of these materials modified with ionic liquids is the ion exchange character. Nonetheless, carbon nanomaterials are coated or covalently modified with ionic liquids, and they are used mainly for nonpolar compounds. Polymer and silica-based adsorbents are used mainly for acidic compounds. Polymers are characterized by the highest stability of the presented materials. Due to their ion-exchange properties crosslinked poly(ionic liquids) were used also for extraction of unmodified and modified oligonucleotides. The optimized procedure applying the material with bonded zwitterion ionic liquid gives high recoveries. It is concurrent for presently used adsorbents, thus solves problems connected with their usage. Moreover, it can be used for biological samples without any pre-purification.
EN
A new system for the preparation of graphite samples for radiocarbon (14C) measurement using an accelerator mass spectrometer (AMS) has been built in the Dendrochronological Laboratory at AGH-UST, Kraków. This system consists of three independent components. The first is the equipment for mechanical and chemical sample pre-treatment. The second is the vacuum line for sample sealing and the purification of CO2. The third and central part of this system is a graphitization line, where graphite is produced from CO2. In the first stage, chemical sample preparation was carried out to remove impurities. IAEA and NIST OxII standard materials were converted to CO2 without pre-treatment. In the next step, samples were combusted to CO2. The resulting CO2 was released under vacuum and cryogenically purified for subsequent graphitization. The performance of the system was tested with NIST OxII, IAEA standards (IAEA C5, C6 and C7) and background samples. The test confirms good reproducibility of results obtained for the samples prepared using this system. The results of the 49 samples of NIST Ox-II, IAEA standards and blank samples were presented in this article.
10
Content available Quality of Samples in Adhesive Joint Testing
EN
The study attempts to assess the quality of various types of samples used in the adhesive joint testing. One great weakness of the scientific research conducted on this type of joints is that the published papers generally do not include an analysis of the samples quality. Although the standards define the tolerances of individual dimensions, detailed reports are in fact rarely presented. Above all, it is very important to control the thickness of the adhesive, which significantly affects the strength of adhesive bonds. It was found that obtaining high quality samples depends mainly on observing the technological discipline and using appropriate instrumentation. The paper presents the standards that should be a reliable model for the scientific research on adhesive joints.
PL
Celem pracy była ocena wpływu niejednorodności (homogeniczności) matrycy paszowej i przygotowania próbki do badań z próbki laboratoryjnej na miarodajność wyników badań i niepewności pomiarów składników analitycznych pasz i dodatków paszowych. Zakres badań obejmował wybrane składniki odżywcze (białko, popiół), makroelementy (Ca, P, Na, Cl), mikroelementowe dodatki paszowe (Fe, Mn, Zn, Cu, Se, J, Mo) i dodatki paszowe dietetyczne (lizyna, metionina, witamina A). Podano sposób obliczenia zmienności technicznej badanego składnika w próbce do badań, wydzielonej z próbki laboratoryjnej, jako miary niehomogeniczności i niepewności przygotowania próbki do badań. Potwierdzono, że właściwe wydzielenie próbki do badań z próbki laboratoryjnej i jej rozdrobnienie poprawiło precyzję badań i obniżyło niepewność pomiaru a średnie wyniki badań składników w poprawnie przygotowanych próbkach były w większym stopniu zgodne z deklaracjami na etykietach produktów.
PL
Przedmiotem artykułu jest przegląd metod przygotowania próbek do analizy chemicznej, w których proces przygotowania próbki jest zautomatyzowany i sprzężony z przyrządem pomiarowym. Zaprezentowano przykłady metod przygotowania próbek ciekłych i stałych z elementami automatyzacji i robotyzacji tego procesu.
EN
The subject of the article is a review of method samples preparation for chemical analysis, in which the sample preparation process is automated and coupled to the measuring instrument. Examples of methods for preparing liquid and solid samples with elements of automation and robotization of this process are presented.
PL
Przygotowanie próbek niesie za sobą ryzyko popełnienia wielu błędów, a co za tym idzie uzyskania niewłaściwego wyniku. Do każdej nowej matrycy należy indywidualnie dobrać sposób roztwarzania, bazując na dostępnych materiałach aplikacyjnych, normach oraz własnej wiedzy i doświadczeniu.
PL
Technika mikroekstrakcji do pojedynczej kropli jest na etapie przygotowania próbki doskonałym rozwiązaniem technicznym, które spełnia wymagania stawiane przez ideę zielonej chemii analitycznej.
PL
W artykule dokonano porównania wyników badań odporności na koleinowanie mieszanek mineralno-asfaltowych wykonanych na próbkach o zróżnicowanym kształcie i wymiarach: prostopadłościennych oraz walcowych o średnicy ø200 mm i ø250 mm. Badania przeprowadzono na dwóch najczęściej stosowanych typach mieszanki mineralno-asfaltowej, jakimi są: beton asfaltowy oraz SMA. Celem badań było sprawdzenie, w jakim stopniu wyniki testu koleinowania próbek walcowych będą się różnić od wyników otrzymanych na próbkach prostopadłościennych. Uzyskane wyniki badań wykazały, że w przypadku mieszanki mineralno-asfaltowej typu SMA wartość wyznaczonych parametrów (WTSAIR oraz PRDAIR) nie wykazuje istotnej różnicy bez względu na kształt badanej próbki. Dużo bardziej zróżnicowane są wyniki uzyskane na próbkach prostopadłościennych i walcowych z betonu asfaltowego.
EN
The article presents a comparison of wheel tracking test results of HMA obtained by using samples of various shapes and sizes: prismatic and cylindrical with diameters of ø200 mm and ø250 mm. The tests were carried out for the two most commonly used types of HMA: asphalt concrete and SMA. The aim of the research was to check how much results of the rutting test conducted using cylindrical samples will differ from the results obtained for a prismatic sample. The obtained test results showed that in the case of the SMA specimens the differences in the determined parameters (WTSAIR and PRDAIR) are not significant regardless of the shape of the tested sample. Much bigger differences between results of the tests performed on prismatic and cylindrical samples were obtained in the case of asphalt concrete.
PL
W pracy przedstawiono wyniki badań oraz opracowaną w ich rezultacie metodykę ilościowego oznaczania sumarycznej zawartości inhibitorów fermentacji ciemnej oraz monocukrów w brzeczkach fermentacyjnych z wykorzystaniem techniki chromatografii cieczowej (RP-HPLC-RID-UV-VIS/DAD). Najbardziej przydatną do zbadania sumarycznej zawartości inhibitorów w próbkach rzeczywistych okazało się zastosowanie warunków chromatografii wykluczania jonowego (IExclC) z kolumną Shodex (1) SH1011, 7 µm, 8x300 mm, przy natężeniu przepływu (1,2 mL/min) eluentu o składzie H2O + 0,2% HCOOH z termostatowaniem kolumny w 60°C oraz objętości dozowania brzeczki fermentacyjnej v=50 µL. Metodyka charakteryzuje się niskimi wartościami granicy wykrywalności (0,073 mg/L) oraz oznaczalności (0,219 mg/L), szerokim zakresem liniowości (0,219-3,600) oraz dobrą powtarzalnością (RSD poniżej 4,4 %). Opracowana metodyka została z powodzeniem zastosowana do zbadania sumarycznej zawartości inhibitorów w rzeczywistych próbkach brzeczek fermentacyjnych z oznaczeniem dodatkowym zawartości monocukrów.
EN
The paper presents the results of research and the methodology developed for the quantitative determination of the total content of dark fermenters and monosugars in fermentation broths using the liquid chromatography technique (RP-HPLC-RID-UV-VIS / DAD). The use of Ion Exclusion Chromatography (IExclC) conditions with the Shodex column (1) SH1011, 7 μm, 8x300 mm, with a flow rate of 1.2 mL/min eluent with H2O + 0.2% HCOOH with the eluent proved to be the most useful for testing the total content of inhibitors in real samples. column thermostat at 60°C and dosing volume of fermentation broth v=50 μL. The methodology is characterized by low detection limit values (0.073 mg/L) and determination (0.219 mg/L), wide range of linearity (0.219-3.600) and good repeatability (RSD below 4.4 %). The developed methodology has been successfully used to examine the total content of inhibitors in real samples of fermentation broths with additional monosugars.
PL
W pracy przetestowano skuteczność różnych mieszanin i rozpuszczalników w oczyszczaniu próbek okruchowych i rdzeniowych zanieczyszczonych składnikami płuczki olejowej. Przeprowadzone testy wykazały, że w żadnym przypadku nie uzyskano w 100% satysfakcjonującego efektu w postaci selektywnego wymycia niepożądanych zanieczyszczeń. Pomimo braku wyboru jednego środka czyszczącego udało się zminimalizować efekt zanieczyszczenia w drodze płukania alkoholem izopropylowym. W pracy przeanalizowano także i oszacowano zakres wpływu składników płuczki olejowej na uzyskiwane parametry geochemiczne z badań Rock Eval próbek okruchowych oraz rdzeniowych, charakteryzujących się różną litologią i różnymi własnościami przepuszczalności i zasobności w substancję organiczną.
EN
The studies tested the effectiveness of different mixtures and solvents in cleaning the cuttings and core samples contaminated by components of an oil based drill mud. The tests carried out showed that in no case was a 100% satisfactory result obtained, for selectively washed unwanted impurities. Despite the lack of choice of one single cleaning agent, we were able to minimize the effect of pollution by washing with isopropyl alcohol. The studies analyzed and assessed, the scope of the impact of the components of the oil mud on the geochemical parameters obtained from the Rock Eval analyses of cuttings and core samples, which are characterized by different lithology, permeability properties and are abundant in organic matter.
PL
Aktualny trend skrócenia czasu analizy próbki do minimum pełnej automatyzacji procesu spowodowały, że projektowane są rozwiązania pozwalające sprostać tym wymaganiom.
PL
Mineralizacja mikrofalowa w układzie zamkniętym jest obecnie jedną z najefektywniejszych technik roztwarzania próbek środowiskowych w celu oznaczania zawartości jonów metali ciężkich. W pracy dokonano oceny metody mineralizacji mikrofalowej jako jednej z technik dekompozycji próbek stałych. Omówiono parametry charakteryzujące metodę, które decydują o jej przewadze nad innymi technikami roztwarzania (małe ilości niezbędnych odczynników, eliminacja zanieczyszczeń, niewielka naważka roztwarzanego materiału oraz krótki czas mineralizacji). Wykazano wpływ etapu roztwarzania na dalszy proces analityczny próbki. Stwierdzono, że parametry charakteryzujące mineralizację mikrofalową w układzie zamkniętym (precyzja, powtarzalność, dokładność) rokują, że metoda ta wkrótce zdominuje techniki roztwarzania próbek.
EN
Closed microwave digestion method is one of the most effective used as mineralization technique for environmental matrices to determine the heavy metals ions. The article describes the evaluation of microwave mineralization method as one of the decomposition techniques for solid samples. The characteristic parameters of the method, which determine its advantage over other digestion techniques (small amount of reagents, elimination of impurities, small sample weight and short time of mineralization) were discussed. The influence of the digestion on the analytical process was demonstrated. It was found that the characteristic parameters of the microwave mineralization in a closed system (precision, repeatability, accuracy) promise that this method will soon dominate the techniques of sample digestion.
first rewind previous Strona / 4 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.