Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: rozszerzanie pasma chromatograficznego

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Accurate determination of trace amounts of lanthanum, yttrium and all stable lanthanides in biological materials by ion chromatography

Dybczyński R. S., Kulisa K., Danko B., Samczyński Z.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 4

549-564

The analytical procedure for the isolation and preconcentration of La, Y and the lanthanides from biological materials and their determination by ion chromatography (1C) with the use of Dionex Ion Pac CS3 + CG3 column (sulfonic acid type), a-hydroxyisobutyric acid (a-HIBA) as an eluent, and PAR or Arsenazo III as color forming reagents, was elaborated. The scheme originally devised for NAA, involving microwave assisted digestion and multi step separation employing ion exchange and extraction chromatography columns was used to selectively recover REE fraction (without scandium) with 100% yield. The REE fraction was analyzed by IC at 25 and 70°C. The run at 70°C enabled resolution of Y and Dy peaks and as a result made possible quantitative determination of La, Y, and all lanthanides. Investigation on the mechanism of band spreading revealed that longitudinal diffusion in the stationary phase considerably contributed to the total plate height. Surprisingly, the plate height (H) calculated from Y peak was distinctly lower than H values of the adjacent lanthanides. The method was validated by analyzing several certified reference materials (CRMs).

Opracowano metodę wydzielania z materiałów biologicznych i wstępnego zatężania La, Y oraz fantanowców do ich oznaczenia za pomocą chromatografii jonowej (1C). W tym celu zastosowano kolumnę Dionex Ion Pac CS3 + CG3 (z grupami kwasu sulfonowego), kwas a-hydroksyizomasłowy (a-HIBA) jako eiuent oraz PAR i Arsenazo III jako odczynniki dające reakcję barwną. Do selektywnego i praktycznie 100%-owego wydzielenia frakcji . ziem rzadkich (REE), bez skandu, z próbek mineralizowanych za pomocą energii mikrofalowej, wykorzystano wielostopniowy schemat rozdzielczy, oparty na chromatografii jonowymiennej i ekstrakcyjnej, opracowany początkowo dla potrzeb neutronowej analizy akty-wacyjnej (NAA). Analizę chromatograficzną REE prowadzono w temperaturach 25 i 70°C. W temp. 70°C okazaio się możliwe rozdzielenie pików itru i dysprozu, a tym samym ilościowe oznaczenie La, Y i wszystkich lantanowców. Badanie mechanizmu rozszerzania pasma wykazały, że dyfuzja podłużna w fazie stacjonarnej wnosi istotny wkład do wysokości półki teoretycznej (H). Nieoczekiwanie wartości H bliczone z piku itru były istotnie niższe niż wartości H dla sąsiadujących z nim lantanowców. Dokładność metody sprawdzono analizując kilka certyfikowanych materiałów odniesienia (CRMs).

The effect of temperature on cation-exchange separations in ion chromatography, and the mechanism of zone spreading

Kulisa K.

Chemia Analityczna

2004

Vol. 49, No. 5

665-689

The effect of column temperature on retention of alkali metal and alkaline earth metal cations, as well as some amines, has been studied using three commercially available cation-exchange columns of Dionex Ion Pac type (CS10, CS12 and CS12A). Each column was packed with the cation-exchange resin containing different functional groups: strongly acidic sulphonic acid groups in Ion Pac CS10, weakly acidic carboxylic acid groups in Ion Pac CS12, and a mixture of weakly acidic carboxylic acid and phosphonic acid groups in Ion Pac CS12A column. The temperature was being changed from 10°C up to 60°C, which caused selectivity changes of the cation exchangers towards the analyzed cations, as well as the changes of column efficiencies. The changes of thermodynamic functions (free energy, enthalpy and entropy) for the studied cation-exchange processes were calculated. The comparison of the temperature effect on the ion-exchange behaviour of several ions on three cation-exchange columns with pellicular-type resin beds has been made. It has been noticed, that in some cases the lowering of the column temperature down to 10°C was more advantageous to achieve complete and rapid separation of some cations than the increase of the column temperature. It has been found that in the case of ions of high retention factors the longitudinal diffusion within the resin phase may significantly contribute to the total plate height.

W niniejszej pracy zbadano wpływ temperatury na rozdzielanie kationów metali alkalicznych i ziem alkalicznych oraz niektórych amin na trzech wysokosprawnych kolumnach kationo-wymiennych typu Dionex Ion Pac (CS10, CS12 i CS12A). Każda z kolumn była wypełniona kationitem zawierającym inny rodzaj grup funkcyjnych: silnie kwasowe grupy sulfonowe (kolumna CS10), słabo kwasowe grupy karboksylowe (kolumna CS12) oraz mieszaniną słabo kwasowych grup karboksylowych i fosfonowych (kolumna CS12A). Zmiany temperatury pracy kolumn w zakresie od 10°C do 60°C wpływały na selektywność badanych kationitów w stosunku do rozdzielanych kationów, jak również na sprawność kolumn. Dla każdej z badanych kolumn i każdego z analizowanych kationów obliczono zmiany entalpii, entropii i energii swobodnej reakcji kationowymiennych. Porównano efekty temperaturowe dla trzech badanych kolumn. W przypadkach niektórych par kationów obniżenie temperatury do 10°C sprzyjało ich lepszemu rozdzieleniu. Wykazano również, że w przypadku kationów o wysokich współczynnikach retencji dyfuzja podłużna w fazie jonitu może wpływać w znaczący sposób na wysokość półki teoretycznej kolumny.