Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

A validated stable HPLC method for the simultaneous determination of rifampicin and 25-O-desacetyl rifampicin – evaluation of in vitro metabolism

Kumar Saneesh, Bouic Patrick J., Rosenkranz Bernd

Acta Chromatographica

|

2019

|

Vol. 31, no. 2

92--98

EN

A simple, efficient, and stable high-performance liquid chromatography (HPLC) separation method for a combination of rifampicin (RIF), its major metabolite 25-O-desacetyl rifampicin (25ODESRIF), and neostigmine (NEO) was developed and validated. The drugs individually, and in combination, were analyzed using a Waters Alliance 2695 HPLC coupled with 2996 photodiode array detector (PDA). Successful separation of combined drugs was achieved by gradient elution on a reverse-phase C-18 Phenomenex Luna column, using a mobile phase consisting of water and methanol at detection wavelength of 254 nm. The HPLC retention times were consistent at ±7.70 min, ±8.25 min, and ±10.70 min for RIF, 25ODESRIF, and NEO, respectively. The regression data for the calibration plots exhibited linear relationship (R2 = 0.995) in the range of 0–200 μM for both RIF and 25ODESRIF, and the lower limit of detection (LLOD) and lower limit of quantification (LLOQ) were calculated at 5.86 μM and 17.75 μM for RIF and 7.78 μM and 23.57 μM for 25ODESRIF, respectively. The method was evaluated using in vitro human liver microsomes (HLMs) assays, and linearity was established for the 15, 30, 45, and 60 min incubations (R2 = 0.99). The formation of 25ODESRIF was characterized by hyperbolic kinetics (Km 48.23 μM, Vmax 1.233 pmol/min/mg protein, and CLint 0.026 μl/min/mg protein). The method was applied in HLM assays to understand the herb–drug interaction (HDI) potential of Althaea officinalis, a popular African herb consumed by tuberculosis (TB) patients, with RIF. None of the extracts of A. officinalis inhibited the esterase-mediated metabolism pathway of RIF, compared to the positive control nelfinavir (IC50 = 9.59 μM). The method provides a tool for quantifying RIF and 25ODESRIF in in vitro drug metabolism assays as well as investigating herb– and drug–drug interactions (DDIs).

2

Development of validation of RP-HPLC method for simultaneous determination of pyridoxine hydrochloride, isoniazid, pyrazinamide and rifampicin in pharmaceutical formulation

Dhal S. K., Sharma R.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1487-1500

EN

A simple, rapid and precise liquid chromatographic method for simultaneous determination of pyridoxine hydrochloride. isomazid, pyrazmamide and rifampicin in a tablet dosage form has been developed Chromatographic analysis was performed on a 250 x 4.6 mm I.D. C|8 column packed with 5 μm-in-size particles applying gradient elution with a mobile phase composed of acetonitrile (A) and 15 mmol L-1 potassium dihydrogen phosphate buffer of pH adjusted to 4.0 J: 0.1 with o-phosphoric acid (B). A:B ratio was 11:89 v/v for the initial 4.5 min. and then it was maintained at 50:50 v/v; the flow rate was 1 mL min-1UV detection was performed at 235 nm. The total run time was 20 mm. Retention times for pyridoxine hydrochloride, isoniazid, pyrazmamide and rifampicin were 3.687, 4.113, 5.041 and 12.829 min, respectively The method was validated with respect to linearity, accuracy, . precision, specificity and sensitivity in accordance with ICH guidelines. Limits of detection were 0.043. 0.063. 0.036 and 0.059 μg mL--1'and limits of quantification were 0.13, 0.19, 0.11 and 0.18 μg ml, ' for pyridoxine hydrochloride, isoniazid, pyrazinamide and rifampicin, respectively. High recovery and low coefficients of variance confirmed the suitability of the method for the simultaneous analysis of the four considered drugs.

PL

Opracowano prostą, szybką i precyzyjną procedurę jednoczesnego oznaczania chlorowodorku pirydoksyny, izoniazydu, pirazynamidu i rifampicyny w tabletkach za pomocą chromatografii cieczowej. Analizę chromatograficzną prowadzono przy użyciu kolumny 250 x 4,6 mm. napełnionej faząC18 o wielkości cząstek wynoszącej 5 urn. Zastosowano gradient fazy ruchomej składającej się z acetonitrylu (A) i buforu w postaci fosforanu dihydropotasowego o stężeniu 15 mmol L-1 i pH = 4 š 0, l ustalonego za pomocą kwasu o-fosforowego (B). Stosunek A i B wynosił 11:89 v/v przez 45 min, następnie był utrzymywany stosunek 50:50 v/v. Przepływ fazy ruchomej wynosił l mL min"1. Całkowity czas rozdzielania składników mieszaniny wynosił 20 min. Detekcję UV prowadzono przy 235 nm. Czasy retencji chlorowodorku pirydoksyny, izoniazydu, pirazynamidu i rifampicyny wynosiły odpowiednio 3.687; 4,113; 5,041 i 12,829 min. Opracowaną procedurę walidowano uwzględniając liniowość, dokładność, precyzję, specyficzność i czułość, zgodnie z zaleceniami Międzynarodowej Konferencji Harmonizacyjnej (ICH). Wykrywalności wynosiły 0.043; 0.063; 0.036 i 0,059μg mL-1a oznaczalności 0,13; 0,19; 0,11 i 0,18 μg mL-1 odpowiednio dla chlorowodorku pirydoksyny, izoniazydu, pirazynamidu i rifampicyny. Wysoki odzysk i małe współczynniki wariancji potwierdziły przydatność metody do jednoczesnej analizy czterech leków.

3

Voltammetric method for the simultaneous determination of rifampicin and isoniazid in pharmaceutical formulations

Wahdan T.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

457-464

EN

The electrochemical oxidation of rifampicin and isoniazid has been investigated by linear sweep and cyclic voltammetry in Britton-Robinson buffer solutions as supporting electrolytes at a carbon paste electrode. The oxidation showed, for rifampicin, well-defined pH-dependent quasi-reversible peaks corresponding to a mechanism involving the same number of electrons and protons, typical of hydroquinones. For the isoniazid, an irreversible peak is observed. Using linear sweep voltammetry, direct measurement of rifampicin and isoniazid in mixture has been achieved- The method has been satisfactorily applied to determine the two compounds in commercial Rimactazid® tablets and compared with the official method of the USP XXIII with good agreement between the results.

PL

Badano elektrochemiczne utlenianie ryfampicyny i izoniazydu metodą woltamperometrii cyklicznej i woltamperometrii z liniową zmianą potencjału na elektrodzie węglowej w buforze Britton-Robinsona. Dla ryfampicyny stwierdzono dobrze określoną, typową d!a hydrochmonów quasi-odwracalna i zależną od pH, krzywą utlenienia odpowiadającą przeniesieniu takiej samej ilości protonów i elektronów. Dla izoniazydu krzywa była nieodwracalna. Stosując woltamperometrię z liniową zmianą potencjału dokonano bezpośredniego pomiaru stężenia ryfampicyny i izoniazydu w mieszaninach. Metodę zastosowano do oznaczania obu składników w handlowych tabletkach Rimactazid i porównano z metodą farmakopealną (USP XXIII) uzyskując dobrą zgodność wyników.