Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Techniki chromatografii w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w Rhaponticum carthamoides : artykuł przeglądowy

Głazowska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 1

17--26

PL

Rhaponticum carthamoides (syn. Leuzea carthamoides, pol. szczodrak krokoszowaty) to syberyjska, endemiczna, wieloletnia bylina, od wieków wykorzystywana w medycynie ludowej, w postaci wyciągów alkoholowych, jako preparat wzmacniający organizm. Szczególnie ważną grupą związków chemicznych, występujących w roślinie, wzbudzających szczególne zainteresowanie, ze względu na wykazywaną aktywność, są ekdysteroidy. Poznanie dokładnego składu metabolicznego oraz stężeń ekdysteroidów, a także innych metabolitów w tkankach roślinnych staje się istotnym elementem poznawczym. Ich znajomość może przyczynić się do wytwarzania preparatów leczniczych i wspomagających na bazie Leuzei. W rozdzielaniu ekdysteroidów zastosowanie znajduje przede wszystkim wysokosprawna chromatografia cieczowa w normalnych (NP) i odwróconych (RP) układach faz, a ostatnio, także, w warunkach oddziaływań hydrofilowych (HILIC) - z reguły, w warunkach elucji gradientowej, a także chromatografia cienkowarstwowa (TLC) w jednym, a szczególnie w dwóch wymiarach. W dalszym ciągu poszukuje się możliwie nieskomplikowanych metodyk pozwalających na rozdzielenie i oznaczenie ekdysteroidów i innych metabolitów wtórnych obecnych w surowym ekstrakcie. Ważne, szczególnie w przypadku tej rośliny, byłoby opanowanie metodyki rozdzielania i wydzielania wszystkich metabolitów, ponieważ, niektóre badania wykazują, że działanie ekdysteroidów w organizmach ssaczych jest wzmacniane w sposób synergiczny przez nieznane dotychczas składniki rośliny. Prace nad rozdzielaniem mają duże znaczenie dla dalszych badań nad tą, ciągle jeszcze niewystarczająco zbadaną rośliną, w tym także, dla opracowania procedury standaryzacji "materiału roślinnego", obecnego na rynku w postaci różnego rodzaju wyciągów i preparatów. Przedmiotem niniejszej pracy jest zestawienie oraz porównanie technik i warunków chromatograficznych wykorzystywanych dotychczas w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w wyciągach roślinnych z Rhaponticum carthamoides. W związku z ogromnym bogactwem metabolicznym Rhaponticum carthamoides, szczególnie obiecujące wydaje się zastosowanie w dalszych badaniach dwuwymiarowej wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej z elucją gradientową w obu "wymiarach" rozdzielania (2D-Grad/Grad-HPLC), albo ortogonalnego rozdzielania wielokolumnowego, z przepływem zwrotnym eluentu w dowolnej kolumnie rozdzielczej ((MC-HPLC-EBF), a w przypadku techniki chromatografii cienkowarstwowej - elucji kilkustopniowej (NS-TLC), lub rozdzielania dwuwymiarowego (2D-TLC), być może także z elucją kilkustopniową w drugim "wymiarze" rozdzielania (2D-NS-TLC).

EN

Rhaponticum carthamoides (Leuzea carthamoides) is a Siberian endemic perennial used for centuries in folk medicine as a body-strengthening specimen based on alcohol extracts. The main group of substances which is in particular interest, due to exhibiting high activity, are ecdysteroids. The determination of the exact composition and comcentration of metabolites in the plant tissues is an important element of cognitive. The knowledge can contribute to the development of new medicinal preparations based on Leuzea. The separation of ecdysteroids is carried out using the normal and reverse phase high performance liquid chromatography, as well as the hydrophilic interactions liquid chromatography, in a gradient elution, and thin layer chromatography in one- and two-dimension. However there is still a need to look for an uncomplicated method for the separation and identification of ecdysteroids and other plant secondary metabolites, present in the crude extract of Rhaponticum. Separation and isolation off all metabolites showing synergic interactions with ecdysteroids in mammalian organisms is important to investigate their “mode of action”. Further studies, on this still not well known plant, and also on the development of procedures of standardization of plant material, present on the market in form of different extracts and preparation are needed. The object of this work is to collate and compare the most popular chromatographic techniques used in separation and determination of ecdysteroids in plant material of Rhaponticum carthamoides. Due to its enormous wealth of secondary metabolite it is important to apply two dimmensional high performance liquid chromatography with gradient elution in both directions (2D-Grad/Grad-HPLC), or orthogonal column separations with eluent backflush on each column (MC-HPLC-EBF), and in TLC: stepand multi-dimensional elution (2D-TLC and 2D-NS-TLC).

2

Nowa metoda rozdzielania składników oraz oznaczania kumaryny w napojach alkoholowych i w maceratach z turówki wonnej (hierochloe odorata) z wykorzystaniem RP-HPLC i przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie

Skrzypczak A., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 2

319--327

PL

Kumaryna (1,2-benzopiron) jest naturalną substancją występującą w roślinach stosowanych jako dodatki smakowe i aromatyczne do napojów alkoholowych. W wyniku pojawienia się doniesień o toksyczności kumaryny, ograniczono wykorzystanie ekstraktów roślinnych zawierających ją jako dodatek do żywności i napojów. Ustalono, że maksymalny poziom zawartości kumaryny, bezpieczny dla ludzi w żywności i napojach bezalkoholowych, wynosi 2 mg/kg, a w napojach alkoholowych wynosi 10 mg/kg. Biorąc pod uwagę powyższe, niezwykle ważne jest dysponowanie szybką i selektywną metodą oznaczania zawartości kumaryny zarówno w napojach alkoholowych, jak i w maceratach turówki wonnej, stosowanych do produkcji smakowych napojów alkoholowych. Praca prezentuje wyniki badań nad warunkami rozdzielania i oznaczania kumaryny w napojach alkoholowych i maceratach z turówki wonnej wykorzystywanych do produkcji wódek ziołowych. Warunki analityczne dobrano w ten sposób, by zapewnić optymalną selektywność rozdzielania w jak najkrótszym czasie. W tym celu zastosowano odwrócony układ faz RP-HPLC oraz detektor UV-DAD.

EN

The Coumarin (1.2 benzopiron) is a natural substance occurring in plants which is used as a flavor and an aroma of alcoholic beverages. As a result of reports concerning toxicity of the coumarin, the use of the plants extracts, which were food and beverages additives is reduced. It was established that the maximum content of coumarin, safe for human use in food and soft drinks is 2 mg/kg, in alcoholic drinks is 10 mg/kg. Given the above, it is very important to possess a rapid and selective method for the determination of coumarin in the flavoured alcoholic beverages, as well as macerates of Hierochloe odorata used to produce the alcoholic beverages. This paper presents results of research on the conditions of separation and determination of coumarin in alcoholic beverages and macerates of the sweet grass used for the production of herbal vodka. Analytical conditions were defined to ensure optimum selectivity of separation in the shortest possible time. For this purpose, the reversed phase RP-HPLC and UV-DAD detector, were used.

3

Simultaneous analysis of atorvastatin calcium and losartan potassium in tablet dosage forms by RP-HPLC and HPTLC

Panchal H. J, Suhagia B. N

Acta Chromatographica

|

2010

|

Vol. 22, no. 2

173--187

EN

Two simple and accurate reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) and high-performance thin-layer chromatography (HPTLC) methods for simultaneous determination of atorvastatin calcium and losartan potassium in tablet dosage forms have been established and validated. The HPLC separation was achieved on a Phenomenex Luna C 18 column (250 mm, 4.6 mm i.d., 5 μm) with 0.05 M potassium dihydrogen phosphate buffer (pH 5.4)-acetonitrile 45:55 (%, v / v ) as isocratic mobile phase at a flow rate of 1 mL min -1. The retention times were approximately 7.56 and 3.73 min for atorvastatin calcium and losartan potassium, respectively. Quantification was achieved at 238 nm with a photodiode-array (PDA) detector over the concentration range 0.5–5 μg mL -1, for each compound, with mean recoveries of 100.67 ± 0.58 and 100.51 ± 0.63% for atorvastatin calcium and losartan potassium, respectively. The HPTLC separation was achieved on silica gel 60 F254 HPTLC plates with methanol-carbon tetrachloride-ethyl acetate-glacial acetic acid 8:63.6:28:0.4 ( v / v ) as mobile phase. The retardation factors ( R F ) were approximately 0.45 and 0.30 for atorvastatin calcium and losartan potassium, respectively. Quantification was achieved by ultraviolet (UV) detection at 238 nm over the concentration range of 50–500 ng band -1 for each, with mean recoveries of 100.59 ± 0.47 and 100.48 ± 0.81% for atorvastatin calcium and losartan potassium, respectively. Both methods were validated, and the results were compared statistically by use of a paired t -test. The methods were found to be simple, specific, accurate, precise, and robust, and were successfully used for analysis of the drugs in tablet dosage forms without interference from common excipients.