Praca dotyczy zbadania możliwości, opracowania nowej procedury badawczej oraz dokonania oznaczeń - m-k rezolu w strumieniu produktu z procesu reformingu katalitycznego techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej w układzie faz normalnych, z detektorem spektrofotometrycznym typu DAD (NP -HPLC-UV-VIS/DAD). Opracowana procedura stanowi alternatywę dla innych procedur wykorzystujących klasyczne techniki analityczne, albo wykorzystanie znaczonego promieniotwórczo "trasera". Aplikacja znajduje zastosowanie w kontroli przecieków na linii wsad-produkt w instalacjach reformingu ze zintegrowaną wymianą ciepła . Jako marker nieszczelności stosuje się m -krezol dodawany do strumienia wsadu. Badania niniejszej pracy pokazują, że zastosowanie „markera nieszczelności” wykazującego znaczne różnice polarności względem składu strumieni wsadu oraz produk tu warunki NP -HPLC umożliwiają uzyskanie zadawalającego rozdzielnie m-krezolu od składników reformingu katalitycznego, a także od składników wsadu do instalacji reformingu benzyn oraz wykonanie dokładnego oznaczenia m -krezolu na poziomie LOQ ok. 0.1 ppm w reformacie, w czasie znacznie krótszym, niż w przypadku zastosowania "klasycznych" technik i metod analitycznych. W przypadku kalibracji metody należy uwzględnić konieczność stosowania metodyki dodatku wzorca w przypadku badania z awartości krezolu w reformacie oraz możliwość wystąpienia znaczących różnic wartości współczynnika odpowiedz i "markera" względem wsadu. Bardzo korzystne jest także wykorzystywanie w tych badaniach technik i przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie HPLC (EBF).
EN
The paper concerns the possibility of m-cresol quantification in the product stream of catalytic reforming process by normal phase high performance liquid chromatography with UV-VIS diode array detector (NP-HPLC-UVVIS/ DAD). The developed procedure provides an alternative to other procedures that uses classical analytical techniques or a radioactive tracer. The application is used to control leakage on the product-batch line in reforming systems with an integrated heat exchange. As a leak marker a meta-cresol added to the feed stream was used. Studies of this paper shows that the use of " leakage marker " which exhibits significant differences in polarity with respect to the composition of the feed and product streams allows to use a NP-HPLC to perform precise quantitative analysis at a 0,1 ppm LOQ level with much shorter time than with the use of classical analytical methods. In the case of the method calibration the possibility of significant differences in response factors of the marker with respect to the batch and product matrices should be taken into account. In the case of such differences correct determination of the leakage degree can be difficult. The use of eluent backflush (EBF) in the HPLC column is very preferred in the procedure.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The objective of the study was to investigate the possibility of sending the low-boiling (T < 100°C) fraction distilled off from the fuel reformate to the aromatic hydrocarbon extraction process. The extraction was carried out for the aromatic reformate, as well as for the feeds with low-boiling fraction volumes of 30% and 70%. The counter-current three-stage extraction method was used under the following conditions: temperature, 50°C; feed/solvent ratio, 1:4; solvent, N-methylpyrolidone and monoetylene glycol at a weight ratio of 60:40. It was found that the low-boiling fraction volume in the feed must not exceed 30%. When the low-boiling fraction volume amounted to 70% the yield of the extract decreased by about 16 wt.-%, and there was further decrease in the extraction factors for C6 - C8 aromatic hydrocarbons. The results of aromatic hydrocarbon extraction for aromatic reformate can be improved by increasing the feed/solvent ratio from 1:4 do 1:6.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.