W pracy dokonano optymalizacji warunków rejestracji krzywej reflektometrycznej otrzymanej przy zastosowaniu przystawki do dyfraktometru X’PERT firmy PanAlytical. Jako materiał wzorcowy zastosowano warstwę chromu o grubości 480A, napyloną na podłoże polikrystalicznego krzemu. Analizowano wpływ ilości punktów pomiarowych w zadanym zakresie kątowym, czas zliczeń w każdym punkcie pomiarowym, a także wpływ wielkości szczelin na kształt zarejestrowanej krzywej reflektometrycznej. Obliczenia wykonano przy pomocy programu komputerowego WINGIXA.
EN
The optimalization conditions for registration of a reflectivity curve obtained with the use of an attachment for the X’PERT diffractometer of PanAlytical Company were determined in this work. The chromium layer of 480A thickness deposited on a polycrystalline silicon substrate was used as a standard material. The effect of the number of measurement point in a given angle range, time of each measurement point, as well as effect of the slit size on the shape of the reflectivity curve was analysed. The calculations were carried out with the use of the WINGIXA software.
Multilayers of alternative metal and ceramic (oxide and nitride) present attractive tribological properties. The aim of this study is to correlate the mechanical (hardness and Young modulus) and tribological (wear resistant) parameters with the structural properties. Multilayers of Ti-TiN and AI-AI2O3, with a period thickness of 20,10,8,5 and 2.5 nm, was deposited by RF reactive sputtering on silicon substrates with a metallic target. The deposition was done at room temperature for Ti-TiN multilayers and at - 90C and 25C for AI-AI2O3. The total and period thickness for all the films, were measured by Grazing X-Ray Reflectometry. Tribological test are carried out by pin on disc tribometer and the hardness and Young modulus were measured by nano-indention with a Berkovich diamond indentor. For Ti - TiN the hardness increases with decreasing period thickness to go beyond the rule-of-mixture value for samples with period thickness L(lambda) <= 5 nm. The maximum hardness, 1.6 times higher than the rule of mixture value, is obtained for L = 2.5 nm. For AI-AI2O3 system, the hardness shows no significant change when varying the period thickness. These results are supported by Grazing X-Ray Reflectometry experiments. This technique shows that the modulation of composition of Ti-TiN multilayers exists for all the period thickness and is less pronounced in the case of AI-AI2O3 system. However a similar tribological behavior was obtain for these two systems. Wear resistance increases when the period thickness decreases and shows a maximum value for the smallest L, superior to those of monolithic layers TiN and AI2O3.
PL
Powłoki składające się z szeregu warstw metalowych i ceramicznych (tlenkowych i azotkowych) nałożonych wzajemnie na siebie charakteryzują się atrakcyjnymi właściwościami trybologicznymi. W pracy badano relację pomiędzy strukturą takich powłok i ich właściwościami mechanicznymi (twardość, moduł Younga) oraz odpornością na zużycie ścierne. Wykazano, iż struktura cienkich powłok wielowarstwowych metal-ceramika, nanoszonych sekwencyjnie na podłoże, a w szczególności zachowanie ich charakteru laminamego, ma znaczący wpływ na właściwości mechaniczne i trybologiczne. Próbki wielowarstwowe Ti-TiN i AI-AI2O3 na krzemie o powtarzającej się grubości poszczególnych warstw (okresie grubości) 20, 10, 8,5 oraz 2,5 nm przygotowywano metodą reaktywnego rozpylania częstotliwością radiową (RF reactive sputtering). Stosowano metalową elektrodę-tarczę i odpowiednio azot i tlen jako gazy reaktywne. W przypadku Ti-TiN proces zachodził w temperaturze pokojowej, podczas gdy dla warstw AI-AI2O3 temperatura podłoża wynosiła 25°C oraz -90°C. Okres grubości warstw L (lambda) i całkowita grubość powłok były mierzone metodą reflektometrii rentgenowskiej (XRR -X-Ray Refiectometrf). Twardość w skali nanometrycznej mierzono testerem Berkowicha z wgłębnikiem diamentowym, określając jednocześnie moduł Younga. Testy trybologiczne prowadzono przy użyciu miernika ścieralności typu "pin-on-disc". Dla warstw Ti-TiN twardość wzrastała ze zmniejszeniem się okresu grubości nawet poza zakres prawa mieszanin dla L <= 5 nm, osiągając maksimum dla L = 2.5 nm (1,6 raza większa od przewidywanej na podstawie prawa mieszanin). Dla AI-AI2O3 nie było znaczącej zmiany twardości w zależności od okresu grubości warstw. Wyniki badań metodą XRR wykazały, iż w przypadku układu Ti-TiN zachodziła modulacja składu dla wszystkich okresów grubości i próbki miały charakter wielowarstwowy, podczas gdy dla AI-AI2O3 nie było to tak wyraźne. Dla powłok otrzymywanych w temperaturze 25°C obserwowano degradację struktury warstwowej i wzrost ziaren kolumnowych, natomiast w przypadku próbek tych samych powłok nanoszonych na podłoże o temperaturze -90°C struktura laminarna była zachowana. Potwierdziły to bezpośrednio badania metodą wysokorozdzielczej mikroskopii skaningowej (HRSEM). Pomiary twardości wykazały znaczącą różnicę właściwości obu typów tych powłok. W przypadku obu rodzajów próbek powłok wielowarstwowych zachowujących strukturę laminarna (Ti-TiN i AI-AI2O3 otrzymywanych w -90°C) odporność na zużycie ścierne wzrastała ze zmniejszeniem okresu grubości osiągając maksimum dla najmniejszego L i przewyższając co do wartości odporność na zużycie monolitycznych warstw TiN i AI2O3.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.