Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników
Powiadomienia systemowe
  • Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 33

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  reference materials
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
PL
Wytrwali czytelnicy „Analityki” pamiętają być może, że problematykę związaną z materiałami odniesienia poruszałem na jej łamach wielokrotnie. Pozostając przy tym temacie, chciałbym przedstawić go z nieco innej niż zazwyczaj strony – cofnąć się w przeszłość, a następnie opisać niektóre problemy towarzyszące współcześnie wytwórcom, użytkownikom, a także dystrybutorom materiałów odniesienia i certyfikowanych materiałów odniesienia.
PL
Do wzorcowania kalorymetrów DSC wymagane są certyfikowane materiały referencyjne, takie jak ind (In) lub cynk (Zn). Do adiustacji DSC można również używać niecertyfikowanych materiałów referencyjnych. W tym artykule przedstawiamy materiały, które są najbardziej odpowiednie do wzorcowania i adiustacji kalorymetrów DSC oraz podajemy kilka wskazówek dotyczących przygotowywania próbek.
PL
Stabilność materiału, podobnie jak jednorodność, może wnosić istotny wkład do niepewności wartości wielkości certyfikowanej, a wielkość tego wkładu decyduje o przydatności materiału odniesienia.
PL
Stabilność materiału, podobnie jak jednorodność, może wnosić istotny wkład do niepewności wartości wielkości certyfikowanej, a wielkość tego wkładu decyduje o przydatności materiału odniesienia.
PL
Niejednorodność materiału może wnosić istotny wkład do niepewności wartości wielkości certyfikowanej, a wielkość tego wkładu decyduje o przydatności materiału odniesienia.
PL
Dokładne wyniki zawartości wybranych pierwiastków, a w szczególności kadmu, w materiałach MODAS, uzyskane z zastosowaniem techniki IDMS o najwyższej jakości metrologicznej, stanowiły wkład Uniwersytetu Warszawskiego w uzyskanie certyfikowanych zawartości pierwiastków w nowych materiałach odniesienia.
PL
W artykule omówiono postępy w rozwoju metodologii badań, wyposażenia aparaturowego, możliwości analitycznych oraz zabezpieczenia jakości w Zakładzie Chemii Analitycznej. Rozwój ten jest odpowiedzią na nowe potrzeby analityki hutniczej, ochrony środowiska, odlewnictwa, a także użytkowników wyrobów hutniczych. W Zakładzie wdrożono nowo zakupiony spektrometr OES ICP i opracowano selektywny program analityczny do oznaczania sodu i potasu w rudach żelaza, wyznaczono parametry metrologiczne oznaczania obydwu pierwiastków i przygotowano programy analityczne umożliwiające oznaczanie składu chemicznego próbek nie objętych zakresem akredytacji PCA. Opracowano metodykę umożliwiającą oznaczanie wybranych lotnych związków organicznych (LZO), uwalnianych z włókien szklanych pokrytych związkami powierzchniowymi. Wyznaczono optymalne parametry pracy układu termodesorber /chromatograf/spektrometr mas (TD-GC MS), a następnie opracowano krzywe kalibracyjne i przeprowadzono oznaczenia wybranych LZO uwalnianych z włókien szklanych. W wyniku przeprowadzonych badań opracowana została metodyka oznaczania benzenu i toluenu z zastosowaniem bezrozpuszczalnikowego przygotowania próbki. Rozszerzono bazę danych przeznaczoną do wyznaczania nowych współczynników równania Horwitza dla potrzeb hutnictwa żelaza i stali. Opracowane nowe parametry równania Horwitza potwierdziły wysoki poziom dokładności oznaczeń w zakresie stężeń pierwiastków powyżej 0,1%.
EN
The article discusses the progress in the development of survey methodology, apparatus equipment, analytical capacity and quality assurance at the Department of Analytical Chemistry. This development is a reaction to new demands of steel analytics, environmental protection, casting, and users of steel products. The Department implemented a newly purchased OES ICP spectrometer and a designed selective analytical programme for determining sodium and potassium in iron ores, determined metrological parameters for determining both elements and prepared analytical programmes that enable determining chemical composition in samples which are not covered by PCA’s scope of accreditation. A methodology that enables determining selected volatile organic compounds (VOCs), released from fibreglass coated with surface compounds, was established. Optimum parameters for a thermal desorber/gas chromatograph/ mass spectrometer (TD-GC MS) system were determined, and then calibration curves were established and selected VOCs released from fibreglass were determined. As a result of the studies, a methodology for determining benzene and toluene with the use of solvent-free sample preparation was established. Database for determining new Horwitz equation coefficients for the iron and steel industry was expanded. The newly developed Horwitz equation parameters confirmed high level of accuracy of determination of elements above 0.1%.
PL
Podejście do problematyki związanej z chemicznymi materiałami odniesienia różni się w zależności od systemu zappewnienia jakości wprowadzonego w laboratorium. Widoczne są zarówno różnice w terminologii, jak i wymaganiach dotyczących dokumentacji towarzyszącej materiałom odniesienia.
PL
O jakości produkowanych przez IMŻ wzorców świadczy zarówno udział renomowanych polskich i światowych laboratoriów w ich atestacji, jak i szerokie grono odbiorców na całym świecie.
10
Content available Analiza specjacyjna w badaniach środowiska
EN
The review article contains basic definitions of speciation and speciation analysis in various aspects of human activity. It also features new approaches in fractionation analysis, problems related to reference materials and the most frequently used methods.
PL
Obecnie na rynku oferowanych jest wiele urządzeń do wytwarzania gazowych mieszanin wzorcowych. Wiele z nich umożliwia wytworzenie dużych objętości wieloskładnikowych mieszanin gazowych wysokiej czystości. W większości przypadków zaspokaja to zapotrzebowanie jednostek naukowo-badawczych oraz zakładów przemysłowych na gazowe materiały odniesienia.
PL
Techniki chromatograficzne, dzięki możliwości rozdzielania i identyfikacji składników często bardzo złożonych mieszanin, zdominowały współczesne laboratoria analityczne. Ważnym elementem zapewnienia jakości wyników jest wzorcowanie układów chromatograficznych tak, aby zastosowane wzorce chemiczne umożliwiły zapewnienie spójności pomiarowej. Poza tym należy pamiętać o tym, aby proces wzorcowania stanowił element procesu nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym.
EN
Thanks to the possibility of separation and identification of components of the frequently very complex mixtures makes the chromatographic techniques dominated modern method in analytical laboratories. An important element in ensuring the quality of the results is the calibration of chromatographic systems, so that the used chemical standards make possible the retention of measurement integrity. Moreover it must be kept in mind that the calibration process should be a part of supervision process over the measuring equipment.
PL
W artykule przedstawiono ogólny schemat toku postępowania prowadzącego do przygotowania materiałów odniesienia. Można też przeczytać o realizacji prac w ramach projektu rozwojowo-badawczego (MODAS).
PL
W publikacji przedstawiono materiałyodniesienia do sprawdzania stanowiska do badań odporności odzieży ochronnej na promieniowanie cieplne. Do badań parametru poziomu przenoszenia ciepła zastosowano materiały w formie trzech wariantów płytek z blachy Badania wewnątrzlaboratoryjne i międzylaboratoryjne wskazują, że płytki umożliwiają uzyskanie wysokiej powtarzalności wyników podczas badania w różnych laboratoriachna co wskazuje niski poziom różnicy krytycznej powtarzalności (2,7 ÷ 5,7 %).
EN
The developed reference materials to be used to check a stand for testing protective clothing resistance to radiant heat according to PN-EN ISO 6942:2005 are presented (Fig. 1) [5]. A protective parameter referred to as the radiant heat transfer index RHTI24 is the result of the study. Acid-resistant steel plates were selected for production of reference materials. The amount of radiant heat penetrating the plate was regulated by using different numbers and diameters of apertures (Fig. 2). The developed materials were subjected to tests to determine the protection classes of the particular plate variants according to the classification of protective clothing materials compliant with PN-EN 11 612:2011 (Tab. 1) [4]. The results of intralaboratory and interlaboratory studies demonstrate that the plates make it possible to obtain high repeatability of the resultant RHTI24 values, which is indicated by a low level of critical repeatability difference (2.7 ÷ 5.7 %) (Tab. 3). The rather high level of critical reproducibility obtained (73 % for plate no 3, Tab. 3) indicating differences among the particular laboratories does not exclude the application of the plate in an individual laboratory because the observed differences may have been due to differences in construction of the test stands. The plates can serve as reference materials for checking the stand for testing heat resistance of protective materials, qualified to the most common classes of protection - 2 and 3.
16
Content available remote Chemiczne materiały odniesienia
PL
W referacie opisano złożoność problemu zapewnienia spójności pomiarowej w pomiarach chemicznych. Podkreślono rolę certyfikowanych materiałów odniesienia CRM w pracy laboratorium chemicznego. W pracy podkreślono wymagania normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 dotyczące zapewnienia spójności pomiarowej w przypadku, gdy wzorcowania lub badania nie mogą być wykonane ściśle w jednostkach SI. Zwrócono uwagę na podstawową różnicę wynikającą ze sposobu zachowania spójności pomiarowej w pomiarach wielkości chemicznych w stosunku do pomiarów wielkości fizycznych. Zaprezentowano certyfikowane materiały odniesienia CRM wytwarzane w Pracowni Wzorców Chemicznych Wydziału Chemii Analitycznej i Fizykochemii Okręgowego Urzędu Miar w Łodzi, ze szczególnym zwróceniem uwagi na proces wytwarzania i certyfikowania roztworów wzorcowych, na które uzyskano akredytację.
EN
In this paper, the complexity of the traceability problem in chemical measurements has been described. The role of the certified reference materials CRM in activities of a chemical laboratory has been emphasized. In the paper, the requirements of the written standard PN-EN ISO/IEC 17025:2005 have been emphasized, concerning the assurance of measurement traceability in the case where calibrations or examinations cannot be carried out in the SI units. Special attention has been paid to the basic difference resulting from the manner of maintaining measurement traceability of chemical quantities as compared to measurements of physical quantities. Metrological hierarchy of reference materials used in the accredited chemical laboratory has been shown. Certified reference materials, CRM, produced in the Chemical Standards Laboratory at the Department of Analytical Chemistry and Physicochemistry of the Regional Measurement Office in Lodz have been presented, with special attention paid to the process of production and certification of those standard solutions, which have obtained the accreditation.
EN
Analytical potential of hydride generation - slotted quartz tube atomizer (HG-STAT) coupled to high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR—CS FAAS) in determination of hydride-forming elements has been evaluated. Rapid and accurate analyses could be performed applying continuous vapor generation. Concentration limits ol'detection (LOD, 3σblank, peak height) were 25, 10,5,80, 10, 10,20 and 40 ngmL-1 forAs,Bi,Cd, In, Pb, Se, Te and Tl, respectively. The method offered relatively good precision (RSD ranged from 6 to 11%) for liquid and slurry samples. Reference materials and real samples were analyzed. Accuracy of the method was verified by analyzing certified reference materials (SRM 1633a, SRM 897, SRM 2710, IAEA/W-4, GBW 07302. LUTS-1, TORT-1. DOLT-2, BCS-CRM 346, PACS-1) using aqueous standard calibration technique (solutions, slurries). The measured contents of the elements in reference materials were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique (HO HR-CS STAT—FAAS) was applied for determination of hydride - forming elements in sewage, coal fly ash, sediment and alloys.
PL
Opracowano metodę oznaczania wybranych pierwiastków tworzących lotne wodorki. Podczas przeprowadzonych badań zastosowano generowanie wodorków, nasadkę szczelinową (HG—STAT) oraz wysokorozdzielczy absorpcyjny spektrometr z ciągłym źródłem promieniowania (HR-CS FAAS). Zastosowanie trybu ciągłego generowania wodorków pozwoliło na przeprowadzenie szybkiej i dokładnej analizy. Stężeniowe granice wykrywalności, zdefiniowane jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby, wynosiły 25, 10, 5, 80, 10, 10, 20 i 40 ng mL-1
EN
A new and more efficient atomi/ation principle (i.e. Flow Blurring) was introduced to • the microwave-induced plasma optical emission spectrometric (MIP-OES) analysis. Analytical behaviors of a nebulizer based on the Flow Blurring technology (i.e. Flow Blurring nebulizer, FBN) and of five different microliter-nebulizers: a High Efficiency Nebulizer (HEN), a Demountable Direct Injection High Efficiency Nebulizer (D-D1HEN), an AriMist (AM), a MiraMist CE (MMCE), and an ultrasonic nebulizer (NOVA-1) were compared • to the behavior of a conventional Meinhard pneumatic concentric nebulizer (PN) for elemental analysis of liquid microsamples, working at low liquid flow rates and applying the argon-helium MIP-OES method. Analytical performance of the nebulization systems were characterized by limits of detection (LODs) and precision (RSDs), which were determined experimentally. Atomic emission was measured for Ba, Ca, Cd, Cu, Fe. Mg, Mn, Pb and Sr. The analysis of certified reference materials (TORT-1, Human Hair No. 13, Lichen IAEA-336, Soya Bean Flour INCT-SBF-4) was performed to determine accuracy and precision available with the investigated nebulization systems. Certified materials were microwave/nitric acid-digested and analyzed by external calibration. In general, the results indicated that both FBN and D-DIHEN nebulizers gave rise to higher emission signals and slightly lower LOD values than other nebulizers.
PL
Zbadano efektywność tworzenia aerozolu i jego transportu do plazmy mikrofalowej przez sześć mikrorozpylaczy: HEN (ang. High Efficiency Nebulizer), D-DIHEN (ang. Demountable Direct Injection High Efficiency Nebulizer), AM (AriMist), MMCE (MiraMist CE), FBN (ang. Flow Blurring Nebulizer) oraz rozpylacz ultradźwiękowy NOVA-1 w porównaniu z klasycznym rozpylaczem koncentrycznym (PN). Rozpylacze, z wyjątkiem wyposażonego we własną komorę NOVA-1. połączono z kwarcową minikomorą cyklonową "Electron" z płaszczem chłodzącym. Zbadano jakość aerozolu pierwszorzędowego i trzeciorzędowego tworzonego przez badane rozpylacze/komorę mgielną na podstawie rozkładu średnic i prędkości kropli oraz efektywności transportu rozpuszczalnika i składnika oznaczanego (Mg). Do oceny przydatności badanych mikrorozpylaczy do oznaczania Ba, Ca, Cd, Cu, Ee, Mg, Mn, Pb i Sr w różnych próbkach zastosowano biologiczne i środowiskowe certyfikowane materiały odniesienia: TORT-1, Human Hair No. 13, Lichen IAEA-336. Soya Bean Flour INCT—SBK—4. Oznaczenia wykonano techniką krzywej wzorcowej za pomocą spektrometru emisyjnego I'lasmaquant 100 (Carl Zeiss, Niemcy). Granicę wykrywalności obliczono zgodnie z zaleceniami 1UPAC, z trzykrotnej wartości odchylenia standardowego ślepej próby (3σ) na podstawie powierzchni uzyskanych sygnałów analitycznych.
PL
W celu zwiększenia moŜliwości analitycznych oznaczania: As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te i Tl metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS, flame atomic absorption spectrometry) opracowano nową technikę sprzęŜoną (HG-IAT-FAAS, hydride generation-integrated atom trap-flame atomic absorption spectrometry). Zastosowano generowanie wodorków jako efektywny sposób wprowadzania pierwiastków do układu pomiarowego oraz wzbogacanie i atomizację in situ w przystawce aparaturowej łączącej nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym. Efektem połączenia obu technik było zwiększenie czułości i obniŜenie granic wykrywalności dla oznaczanych pierwiastków. Opracowano takŜe procedurę analizy specjacyjnej: As, Sb i Se. Podczas analizy specjacyjnej wykorzystano zaleŜność efektywności generowania lotnych wodorków od stopnia utlenienia pierwiastka. Podczas analizy próbek stałych najwięcej trudności sprawia przeprowadzenie ich do roztworu. Z tego powodu zbadano praktyczne zastosowanie opracowanej procedury analitycznej do bezpośredniego oznaczania w zawiesinach pierwiastków tworzących lotne wodorki. Oznaczano: As, Bi, Cd, In, Pb, Se, Te i Tl w próbkach ciekłych oraz w zawiesinach, stosując wysokorozdzielczy absorpcyjny spektrometr z ciągłym źródłem promieniowania, który umoŜliwił przeprowadzenie analizy wielopierwiastkowej, sekwencyjnej. Poprawność opracowanej metody analitycznej sprawdzono, oznaczając wybrane pierwiastki „wodorkotwórcze” w certyfikowanych materiałach odniesienia. Zbadano równieŜ przydatność opracowanej metody do oznaczania wybranych pierwiastków w próbkach rzeczywistych.
EN
The analytical performance of coupled volatile species generation-integrated atom trap (VSG-IAT) atomizer flame atomic absorption spectrometry (FAAS) system was evaluated for determination of chemical vapor forming elements (As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te and Tl) in reference materials and real samples. This system was also used for speciation analysis of As, Sb and Se. High-resolution continuum source atomic absorption spectrometer was used for multi-element, sequential determination of As, Bi, Cd, In, Te and Tl in aqueous and slurry samples.
EN
The analytical performance of non-chromatographic coupled hydride generation, integrated atom trap (HG-IAT) atomizer flame absorption spectrometry (FAAS) systems were evaluated for the determination of total mercury in environmental samples. Mercury, using formation of mercury vapors were atomized in air-acetylene flame-heated IAT. A new design of vapor generation integrated atom trap flame atomic absorption spectrometry (VG-IAT-FAAS) hyphenated technique that would exceed the operational capabilities of existing arrangements was investigated. This novel approach enables to decrease the detection limit down to low pg mL-1 levels. The concentration detection limit, defined as 3 times the blank standard deviation was 0.4 ng mL-1. For a 120 s in situ pre-concentration time (sample volume of 2 mL), sensitivity enhancement compared to flame AAS, was 750 folds for Hg, using vapor generation-atom trapping technique. The sensitivity can be further improved by increasing the collection time. The precision, expressed by RSD, was 9.3% (n = 6) for Hg.Reference and real sample materials were analyzed. The accuracy of the method was veri fied by the use of certified reference materials and by aqueous standard calibration technique.The measured Hg content, in reference materials, were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique was applied for mercury determinations in coal fly ash, sewage and water.
PL
Opracowano metodę oznaczania rtęci pozwalającą na zwiększenie możliwości analitycznych płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) przez połączenie techniki generowania wodorków (HG) oraz systemu zintegrowanego łączącego nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym (IAT). Pary rtęci ulegały atomizacji w systemie zintegrowanym ogrzewanym za pomocą płomienia powietrze-acetylen. Zaproponowano i zbadano nową technikę sprzężoną VG—IAT—FAAS, która zwiększa możliwości analityczne wcześniej zastosowanych systemów. Opracowana metoda pozwala na obniżenie granicy wykrywalności do poziomu pgmL-1. Stężeniowa granica wykrywalności, zdefiniowana jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby wynosiła 0.4 ng mL-1. Współczynnik zatężania Hg wynosił 750. po zatężaniu próbki o objętości 2 mL, przez 120 s za pomocą techniki sprzężonej VG-IAT. Czułość metody można poprawić przez wydłużenie czasu zatężania. Precyzja, wyrażona jako względne odchylenie standardowe wynosiła 9.3% (n = 6). Dokładność opracowanej metody sprawdzono oznaczając Hg w certyfikowanych materiałach odniesienia standardową techniką kalibracyjną. Otrzymane wyniki były zgodne z wartościami certyfikowanymi rtęci. Opracowaną technikę sprzężoną zastosowano do oznaczania rtęci w popiołach lotnych, ściekach i wodzie.
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.