Wykorzystując reaktor mikrofalowy oraz w sposób konwencjonalny (stosując łaźnię olejową) otrzymano w skali laboratoryjnej zasady Mannicha, które wykazały dobre właściwości powierzchniowo czynne.
EN
Ten Mannich bases were synthesized in reaction of CH2O or lauryl aldehyde with Me2N(CH2)3NH2 and p-RC6H4OH (R = Me, OMe, NO2, C12H25) or PhOMe at 45oC optionally under microwave irradn. under lab. conditions. The bases were added to a base diesel oil studied then for homogeneity and interphase tension. Use of microwave heating resulted in a substantial acceleration of the Mannich reaction.
Nanocząstki tlenku cynku domieszkowane kobaltem otrzymano przy użyciu mikrofalowej syntezy solwotermalnej. Prekursorami reakcji MSS były roztwory otrzymane przez zmieszanie octanu cynku oraz octanu kobaltu (II) w glikolu etylenowym. Otrzymano nanocząstki (NC) Zn1-xCoxO w zakresie zawartości domieszki Co2+ od 1 do 15% molowych. Określono następujące parametry NC: gęstość helową, powierzchnię właściwą (BET), czystość fazową, zawartość domieszki, średnią wielkość cząstek, rozkład wielkości cząstek, morfologię. Badanie metodą dyfrakcji rentgenowskiej nie wykazało obcych faz w otrzymanych próbkach. Otrzymane Zn1-xCoxO składają się z luźnych sferycznych cząstek o strukturze wurcytu i średniej wielkości 30 nm. Obrazy SEM nie wykazały wpływu wzrostu ilości domieszki w Zn1-xCoxO na zmiany morfologii NC.
EN
Co-doped zinc oxide nanoparticles were prepared by microwave solvothermal synthesis (MSS) technique. The nanoparticles were produced from a solution of zinc acetate and cobalt (II) acetate using ethylene glycol as a solvent. The content of Co2+ in Zn1-xCoxO was in range of 1–15% mol. The following material nanostructure properties were investigated: skeleton density, specific surface area (SSA), phase purity (XRD), lattice parameter, dopant content, average particle size, particle size distribution and morphology. X-ray diffraction of synthesized samples showed a single phase ZnO nanostructure without indication of alien phases. Obtained Zn1-xCoxO composed of loose spherical particles with wurtzite crystal structure and average particle size 30 nm. SEM images didn’t show impact of increase of dopant content on morphology of nanoparticles.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono sposoby otrzymywania tlenków metali w postaci nanometrycznej w dwuetapowej syntezie z zastosowaniem reaktora mikrofalowego. Omówiono wytwarzanie tlenków cynku (ZnO), żelaza(III) (Fe₂O₃), cyrkonu (ZrO₂) oraz miedzi (CuO). Zaproponowana metodyka pozwala na otrzymanie stabilnych nanocząstek tlenków metali, których rozmiar (w przynajmniej jednym wymiarze) był mniejszy niż 100 nm. Zastosowanie pola promieniowania mikrofalowego umożliwia zwiększenie wydajności reakcji dehydratacji oraz skrócenie czasu procesu.
EN
Nanosize ZnO, Fe₂O₃, ZrO₂ and CuO particles were prepd. by pptn. in a microwave reactor. Use of the microwave radiation resulted in an increase in dehydration efficiency and a decrease in reaction time.
Proces mikrofalowej syntezy solwotermalnej (Microwave Solvothermal Synthesis, MSS) jest przykładem zastosowania wspomagającego reakcje chemiczne promieniowania mikrofalowego. Grzanie mikrofalowe umożliwia precyzyjne programowanie czasu syntezy. Dzięki temu możliwe jest uzyskiwanie cząstek charakteryzujących się wąskim rozkładem wielkości oraz wysokim stopniem krystaliczności (tzn. niskim udziałem faz amorficznych). Dodatkową zaletą procesu jest znacznie niższa temperatura w porównaniu z technologiami: plazmowymi, zol żel, syntezy z fazy gazowej. W artykule przedstawiono nowe reaktory do realizacji procesów MSS. Podano przykłady syntez hydroksyapatytu, tlenku cynku i tlenku cyrkonu. Wykazano możliwość sterowania właściwościami uzyskiwanych materiałów. Reaktory typu MSS-1 i MSS-2 stwarzają możliwość przemysłowej produkcji nanocząstek.
EN
Microwave solvothermal synthesis (MSS) is an example of microwave assisted wet chemical synthesis process. Microwave heating enables a precise control of the reaction time, fast heating and reducing the thermal gradients. This results in a better crystallinity of the nanoparticles comparing to the precipitation process, and a narrow size distribution. An additional advantage is a reduced synthesis temperature, since no calcination is need. In the paper we presented two new reactors used for the MSS process. We have shown their applications in the synthesis of nanohydroksyapatite ZnO and ZrO2, as well as the enhanced control of their properties possible due to the use of microwaves. The MSS-1 and MSS-2 reactors enable industrial scale production of nanoparticles.
Celem pracy było zbadanie wpływu zastosowanych substancji strącających na morfologię, wielkość ziarna nano tlenku cynku otrzymanego metodą hydrotermalną w reaktorze mikrofalowym. Jako substancji strącających użyto: zasady potasowej, mocznika, amoniaku oraz trietanoloaminy (TEA). Przeprowadzone eksperymenty pokazały jak istotny wpływ na właściwości otrzymywanego produktu ma dobór odpowiednich substancji strącających. Zauważyć można różny kształt ziaren, ich wielkość oraz powierzchnię właściwą. Wyniki przedstawione w niniejszym artykule są kontynuacją pracy nad doborem optymalnego reaktora do syntez hydrotermalnych nano tlenku cynku. Zamieszczone wyniki autor przedstawił w swojej rozprawie doktorskiej.
EN
The aim of this study was to investigate the effect of the substance precipitating on the morphology, particle size nano zinc oxide derived hydrothermal method in a microwave reactor. Was used as the precipitating substances: potassium hydroxide, urea, ammonia and triethanolamine (TEA). Conducted experiments have shown a significant effect on the properties of the resultant product is the selection of suitable precipitants. However, there were different grain shape, size and surface area. The results presented in this article is a continuation of work on the selection of the optimal reactor for hydrothermal synthesis of nano zinc oxide. Posted by results presented in his doctoral thesis.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W niniejszej pracy przedstawiono i omówiono hydrotermalną metodę otrzymywania oraz zastosowanie nano tlenku cynku domieszkowanego różną zawartością jonów glinu (+III). Reakcje przeprowadzane były w reaktorze mikrofalowym ERTEC. Określono wpływ parametrów procesu i zawartości jonów domieszki na właściwości nano tlenku cynku. Zbadano również właściwości luminescencyjne nano tlenku cynku w funkcji zawartości jonów domieszki. Zamieszczone w artykule wyniki badań autor przedstawił w swojej rozprawie doktorskiej.
EN
The hydrothermal method to obtain and use nano zinc oxide doped with different contents of aluminum ions (+III) was presented and discussed in this paper. Reactions were carried out in a microwave reactor ERTEC. The impact of process parameters and the content of impurity ions on the properties of nano zinc oxide were analyzed. The luminescent properties of nano zinc oxide as a function of the dopant ions was also examined. The results published in the article were presented in author's doctoral thesis.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono opracowaną procedurę rozkładu próbek o stałej matrycy węglowodorowej z wykorzystaniem reaktora mikrofalowego MAGNUM II (ERTEC-Poland). Opisano przeprowadzoną ograniczoną walidację metod oznaczania wybranych pierwiastków technikami spektrometrii atomowej FAAS oraz ICP OES. Walidacja objęła określenie poprawności oraz powtarzalności oznaczania pierwiastków w próbkach. Opracowana procedura pozwala na oznaczanie wybranych pierwiastków w stężeniach powyżej 10 mg/kg.
EN
A procedure of digestion of samples with solid hydrocarbon matrix in the microwave reactor MAGNUM II (ERTEC-Poland) is presented. Limited validation of methods for the determination of selected elements with the use of FAAS and ICP OES techniques is described. The validation includes establishing trueness and repeatability of the determination of elements in samples. The procedure developed enables the determination of selected elements in concentrations higher than 10 mg/kg.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The presented paper introduce some of the results of the investigations in the utilization of the materials containing asbestos in the existing in Wroclaw University of Technology Institute’s of Technology of Machines and the Automation Foundry and Automation Group the microwave reactor. In the reactor’s heating chamber there is possible to recycle from 3 up to 5 kg of the batch at once. The temperature with which is possible to receive in it is approx. 1400oC. The time of it’s achievement (in dependence from utilized material) can take out from 25 up to 40 minutes.
PL
W niniejszym opracowaniu przedstawiono niektóre z wyników badań utylizacji związków azbestu w istniejącym w Zakładzie Odlewnictwa i Automatyzacji Instytutu Technologii Maszyn i Automatyzacji Politechniki Wrocławskiej reaktorze mikrofalowym. W komorze grzewczej reaktora można jednorazowo utylizować od 3 do 5 kg wsadu. Temperaturę jaką można w niej otrzymać to ok. 1400oC. Czas jej osiągnięcia (w zależności od utylizowanej materiału) może wynosić od 25 do 40 minut.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The paper presents a designed and manufactured, semi-industrial microwave reactor for thermal utilization of asbestos-bearing wastes. Presented are also semi-industrial tests of utilizing such wastes. It was found that microwave heating can be applied for utilizing asbestos with use of suitable wetting agents. The wetting agents should ensure continuous heating process above 600 °C, as well as uniform heat distribution in the whole volume of the utilized material. Analysis of the neutralization process indicates a possibility of presenting specific, efficient and effective process parameters of utilizing some asbestos-bearing industrial wastes.
10
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Investigations of intermetallic compounds of Al-Ni system produced on the base of combustion synthesis method are presented. It was aimed to obtain homogeneous chemical constitution and porous structure used to locally reinforce castings. Production method of perform with microwave heating was elaborated. Special heating chamber with strongly focused field and possibility of exact control process was constructed. Various stoichiometric ratio samples corresponding to compounds from binary diagram were synthetized. Basing on the temperature profiles dynamics of process was analyzed, typical combustion temperatures and possible compounds were determined. Microscopic investigations with chemical analysis EDS showed considerable differences in chemical constitution and morphology of phases. Sample made from mixture of powders with composition of Al:Ni = 3:1 revealed relatively uniform porosities but considerable differences in chemical composition. With increase of Ni content the synthesis underwent at higher temperatures, with progress of reaction the melting of transient phases led to uniform chemical composition of product. Unfortunately as a result of structure fusion coagulation and closing of pores occurred excluding received structure for further attempts to infiltrate with squeeze casting method.
11
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Polimeryzacja mikrofalowa stanowi alternatywę dla polimeryzacji termicznej. Jej zaletą jest krótszy czas reakcji. Przedstawiono wyniki badań wpływu mocy źródła promieniowania mikrofalowego na szybkość rodnikowej polimeryzacji styrenu i metakrylanu metylu. Zbadano wpływ natury rozpuszczalnika na szybkość rodnikowej polimeryzacji metakrylanu metylu w warunkach mikrofalowych. Ustalono optymalne parametry, tj. moc promieniowania 400 W, rodzaj rozpuszczalnika i ilość inicjatora, umożliwiające skrócenie czasu reakcji polimeryzacji i zwiększenie ciężaru cząsteczkowego otrzymanych polimerów.
EN
A multimodule microwave reactor was used to radically polymerize styrene and Me methacrylate with benzoyl peroxide as initiator and poly(vinyl alcohol) as emulsifier at 200, 400, or 600 W for 10–90 min. Thermal polymn. was run for 60–240 min at 85–90°C. Irradiation power 400 W and polymn. time 90 min gave the resp. polymers in 93% and 95% yields. Nonpolars (cyclohexane, 1,4-dioxane) vs. water as solvent ensured shorter (by resp. ~65 and 25%) polymn. time and tripled yield. The higher the power and the more the initiator (0.2–0.6 g), the higher the M of polystyrene (max. 198.4 kDa; max. diff. 20%) and the lower the M of PMMA).
A short introduction to plasma chemical reactors (PChR), being the main tool of plasma chemistry - expanding field of research and applications, is given. The main idea, process parameters and typical set-ups are presented. Authors indicate the importance of attempts to create software for design and analysis of PRCh and demonstrate existing approaches in this field. A simple robust algorithm for simulation of RF plasma has been proposed and verified by comparison to the results presented in literature. The software is fast enough to be tested on a regular PC computer.
PL
Przedstawiono plazmowe reaktory chemiczne (PChR) stanowiące podstawowe narzędzie chemii plazmy - dynamicznie rozwijającej się dziedziny nauki i techniki, która w ostatnich latach zyskuje coraz to nowe obszar zastosowania. Omówiono podstawowe rodzaje stosowanych konstrukcji, przedstawiono trudności w projektowaniu technologii plazmowych i doborze optymalnych parametrów procesu. Wskazano na potrzebę opracowania modeli plazmy użytecznych w komputerowych symulacjach PChR, a także omówiono stosowane rozwiązania. Zaproponowano prosty, a zarazem wydajny model plazmy RF, który posłużył do opracowania oprogramowania efektywnie symulującego pracę PChR na komputerze klasy PC. Model ten został pozytywnie zweryfikowany na podstawie danych literaturowych.
13
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Celem badań jest opracowanie i wykonanie reaktora mikrofalowego do termicznej utylizacji różnych odpadów przemysłowych. Reaktor ten w zamierzeniu wykorzystany będzie do szybkiego bezkontaktowego nagrzewania różnych materiałów odpadowych, w tym przede wszystkim materiałów niebezpiecznych, dla których konwencjonalne procesy utylizacji są trudne techniczne i kosztowne. Przykładem może być proces utylizacji odpadów zawierających włókna azbestowe, stanowiące poważne zagrożenia dla zdrowia ludzi mających kontakt z tym materiałem [1,2,3].
EN
Preliminary test have shown that one can effectively utilize ACM in microwave reactor by intensive microwave heating of treated materials up to temperature 600÷700oC. Laboratory scale microwave reactor (furnace) has been designed and manufactured. Furnace charge is about 2.5-4 of ACM with additives. Microwave power supplying of the furnace is 6 kW (max). An apparatus can be use for laboratory scale research of the thermal treatment technology for ACM utylization as well as for another thermal processes.