Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Ocena wpływu przygotowania próbek na uzyskiwane wyniki analiz pirolitycznych

Janiga Marek, Kania Małgorzata, Wciślak Agnieszka, Spunda Karol

Nafta-Gaz

|

2021

|

R. 77, nr 5

299--312

PL

Celem prac, których wyniki zaprezentowano w artykule, była ocena wpływu sposobu przygotowania próbek na wyniki analiz pirolitycznych: Rock-Eval, Py-GC-FID (chromatografia gazowa z detektorem FID) oraz Py-GC-IRMS (izotopowa spektrometria masowa z chromatografią gazową). Do rozdrobnienia próbek wykorzystuje się zazwyczaj moździerze oraz młyny kulowe. Przygotowano trzy próbki skał o większej zawartości węgla organicznego (łupki) oraz pięć o niższej jego zawartości (w tym dwie próbki z dolomitów i trzy z anhydrytów). Skały zostały zhomogenizowane i podzielone na trzy części. Każda część była mielona w odmienny sposób: ręcznie w moździerzu, w młynie kulowym przez 5 min i w młynie kulowym przez 15 min. W sumie wykonano 24 analizy Rock-Eval, 48 analiz Py-GCFID (dwie temperatury pirolizy, odpowiadające warunkom pirolizy Rock-Eval) oraz 24 analizy Py-GC-IRMS. Sposób zmielenia próbek do analiz Rock-Eval nie odgrywa roli. Wydaje się, że różnice w wynikach wskazują na wpływ błędu analizy oraz charakter próbki. Dla metodyki Py-GC-FID wpływ mielenia na wyniki desorpcji prowadzonej w temperaturze 300°C dla większości badanych próbek można uznać za nieznaczny i pomijalny. W temperaturze 500°C widać pewne korelacje, jednak nie są one tak jednoznaczne, aby odrzucić jeden ze sposobów przygotowania próbek. Dlatego istotne jest, aby wyniki analizować kompleksowo, uwzględniając zarówno skład grupowy, jak też dystrybucję produktów pirolizy. W przypadku analiz składu izotopowego (Py-GC-IRMS) również nie można stwierdzić różnic wartości δ13C związanych z różnym sposobem mielenia próbek. Podsumowując, wszystkie wyniki wskazują na znikomy wpływ sposobu mielenia próbek na wyniki analiz pirolitycznych. Pomimo to istotne jest, aby dla danej serii próbek wykorzystywać tylko jeden sposób przygotowania próbek.

EN

The aim of the work, the results of which are presented in the article, was to evaluate the influence of the method of sample preparation on the results of pyrolytic analyses: RockEval, Py-GC-FID (gas chromatography with FID detector) and Py-GC-IRMS (isotope mass spectrometry with gas chromatography). Mortars and ball mills are most often used to grind the samples. Three rock samples with a higher organic carbon content (shales) and five with a lower organic carbon content (including two samples of dolomites and three of anhydrites) were prepared. The rocks were homogenized and divided into three parts. Each part was ground: by hand in a mortar, in a ball mill for 5 minutes, and in a ball mill for 15 minutes. A total of 24 RockEval analyses, 48 Py-GC-FID analyses (two pyrolysis temperatures corresponding to RockEval pyrolysis conditions) and 24 Py-GC-IRMS analyses were performed. The grinding of the samples for the RockEval analyses is insignificant. The differences in the results seem to indicate the influence of the analysis error and the nature of the sample. For the Py-GC-FID methodology, the influence of milling on the results of desorption carried out at the temperature of 300ºC for most of the tested samples can be considered insignificant and negligible. At the temperature of 500ºC, various types of samples show some correlations, but they are insufficient to reject one of the methods of sample preparation. Therefore, it is important to analyze the results comprehensively, taking into account both the group composition and the distribution of pyrolysis products. In the case of the isotopic composition analyses (Py-GC-IRMS), also no differences in δ13C values related to different types of grinding samples can be found. Summarizing, all the results show a negligible influence of the method of grinding the samples on the results of pyrolysis analyses. Nevertheless, it is important that only one method of sample preparation is used for a separate sample series.

2

Badania dla przemysłu odlewniczego - Laboratorium Badań Strukturalnych i Analiz Chemicznych WO AGH

Grabowska Beata, Bobrowski Artur, Żymankowska-Kumon Sylwia, Kaczmarska Karolina, Cukrowicz Sylwia

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2019

|

nr 2

16--24

PL

Laboratorium Badań Strukturalnych i Analiz Chemicznych (LBSiACh) zlokalizowane jest na Wydziale Odlewnictwa Akademii Górniczo-Hutniczej i posiada zaplecze aparaturowe, by prowadzić prace badawczo-rozwojowe dla przemysłu odlewniczego. Podejmowane działania dotyczą badań jakościowych i ilościowych materiałów odlewniczych, m.in. spoiw złożonych z polimerów, żywic czy krzemianów. LBSiACh zajmuje się również analizą procesów ich sieciowania i degradacji, w kontekście nie tylko analizy oddziaływań na granicy metal - forma, ale pod kątem określenia stopnia zanieczyszczenia środowiska. W artykule scharakteryzowano najważniejsze techniki analityczne wykorzystywane w pracy: spektrofotometria UV-Vis, spektrometria IR, pirolityczna chromatografia gazowa ze spektrometrią mas Py-GC/MS.

EN

The Laboratory of Structural Research and Chemical Analysis is located at the Faculty of Foundry Engineering of the AGH University of Science and Technology and has equipment facilities to conduct research and development for the foundry industry. The Laboratory carries out the qualitative and quantitative research of foundry materials, including binders composed of polymers, resins or silicates. It also analyzes the processes of cross-linking and degradation of foundry materials in the context of the analysis of metal - mould interactions and also in terms of their impact on the environment. The artic le describes the most important analytical techniques used: UV-Vis spectrophotometry, IR spectrometry, pyrolysis–gas chromatography/mass spectrometry Py-GC/MS.

3

Pirolityczna chromatografia gazowa i jej nowe możliwości w analizie polimerów

Hetper J.

Polimery

|

2000

|

T. 45, nr 11-12

751-758

PL

Omówiono podstawowe warunki, które musi spełniać metoda pirolitycznej chromatografii gazowej (PyGC), aby mogła prowadzić do wiarygodnych i powtarzalnych wyników, zwłaszcza w przypadku wykorzystywania jej do analizy nielotnych substancji organicznych, jakimi są polimery. Scharakteryzowano aparaturę stosowaną w metodzie PyGC oraz podano przykłady jej zastosowania w badaniach różnych typów polimerów. Przedstawiono własną modyfikację metody PyGC polegającą na wprowadzeniu przystawki pirolitycznej z ruchomą strefą reakcji i porównano jej wyniki z wynikami uzyskiwanymi dotychczasowymi odmianami metody PyGC (rys. 5). Opisano dwustopniowy wariant analizy zmodyfikowaną metodą, znajdujący korzystne zastosowanie w badaniu próbek zawierających składniki lotne i nielotne.

EN

Summary -Major conditions are formulated to make pyrolysis gas chromatography (PyGC) a method that yields reliable and repeatable results, especially when nonvolatile organic substances (polymers) are analyzed. Equipment for PyGC is characterized and examples are given of studies on various types of polymers. Author's own modification of PyGC is presented, involving the use of a pyrolysis attachment with the mobile reaction zone. The resulting data are compared with those obtained by conventional PyGC (Fig. 5). A two-step analysis by the modified method is described, applicable to materials containing volatile and nonvolatile species.