Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 53

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 3 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  przygotowanie próbek
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 3 next fast forward last
EN
Soil organic matter content (SOM) is used e.g. in soil classification and erosion evaluation. How-ever, its value depends on soil specimen preparation and test method so it is useful to deal with these issues. Totally 150 specimens of soils CI, MS (from Bielsko-Biała, Poland) and different 3 soils, all classified as GC (from Ujsoły, Poland) were tested. To obtain values of SOM, the oxidation method using 30% hydrogen peroxide solution (H2O2) and loss of weight on ignition method (LOI) at 800°C (LOI-800) according to Polish Standard PN-88/B-04481 and LOI at 440°C according to the ASTM D 2974-87 (LOI-440) were applied. The tests were carried out for parti-cles smaller than 0.5 mm. For every soil, 30 specimens (every with a mass about 10 g of dry soil) were prepared from 2400 g of dried soil for 3 methods, so for every method, 10 specimens, taken from various soil amount in frame of total 800 g were prepared. The results showed that values of SOM of tested soils varied from 0.33% to 6.09%. The largest relative difference in values of SOM, caused by soil specimen preparation, was 97.63% (H2O2, soil GC) and the smallest relative difference was 1.65% (LOI-800, soil CI). The largest relative difference in values of SOM, caused by test method was 1126.53% (LOI-800 and H2O2, soil GC) and the smallest relative difference was 15.17% (LOI-800 and H2O2, soil CI). The various values of SOM caused by dif-ferent test method differently classify soils from organic point of view by the ISO14688-2:2004.
PL
Przeanalizowano wpływ przygotowania próbki gruntu i metody oznaczania na zawartość ma-terii organicznej (SOM). W sumie przebadano 150 próbek gruntów (przygotowanych z różnej ilości gruntu) z Bielska-Białej (CI, MS) oraz z Ujsół (GC). Aby uzyskać wartości SOM zastoso-wano metodę utleniania 30% roztworem nadtlenku wodoru (H2O2) oraz metodę straty masy przy prażeniu (LOI) w temperaturze 800°C (LOI-800) i 440°C (LOI-440). Badania przeprowa-dzono dla cząstek gruntu mniejszych niż 0,5 mm. Wartości SOM wahały się od 0,33 do 6,09%. Największa względna różnica wartości SOM spowodowana przygotowaniem próbek wyniosła 97,63% (H2O2, grunt GC), a najmniejsza 1,65% (LOI-800, grunt CI). Największa względna róż-nica wartości SOM spowodowana metodą badania wyniosła 1126,53% (LOI-800 i H2O2, grunt GC), a najmniejsza 15,17% (LOI-800 i H2O2, grunt CI). Uzyskiwane różne wartości SOM mogą skutkować odmiennym klasyfikowaniem gruntu pod kątem organicznym.
PL
Przygotowanie wysokiej jakości próbki gruntu do badania w aparacie trójosiowego ściskania wymaga użycia wielu akcesoriów, które można wyprodukować dzięki wykorzystaniu jednej z technik wytwarzania przyrostowego. W niniejszym artykule pokazano przykłady przyrządów wydrukowanych metodą FDM oraz przedstawiono jej możliwości i ograniczenia, ze zwróceniem szczególnej uwagi na koszty produkcji poszczególnych elementów.
EN
The preparation of a high-quality soil specimen for testing in a triaxial compression apparatus requires the use of a number of accessories. They can be produced using one of the techniques of additive manufacturing. In this article some examples of the devices printed with the use of the FDM method are presented. The possibilities and limitations of this method, with particular attention to the production costs of the individual elements, are described.
PL
Celem prac, których wyniki zaprezentowano w artykule, była ocena wpływu sposobu przygotowania próbek na wyniki analiz pirolitycznych: Rock-Eval, Py-GC-FID (chromatografia gazowa z detektorem FID) oraz Py-GC-IRMS (izotopowa spektrometria masowa z chromatografią gazową). Do rozdrobnienia próbek wykorzystuje się zazwyczaj moździerze oraz młyny kulowe. Przygotowano trzy próbki skał o większej zawartości węgla organicznego (łupki) oraz pięć o niższej jego zawartości (w tym dwie próbki z dolomitów i trzy z anhydrytów). Skały zostały zhomogenizowane i podzielone na trzy części. Każda część była mielona w odmienny sposób: ręcznie w moździerzu, w młynie kulowym przez 5 min i w młynie kulowym przez 15 min. W sumie wykonano 24 analizy Rock-Eval, 48 analiz Py-GCFID (dwie temperatury pirolizy, odpowiadające warunkom pirolizy Rock-Eval) oraz 24 analizy Py-GC-IRMS. Sposób zmielenia próbek do analiz Rock-Eval nie odgrywa roli. Wydaje się, że różnice w wynikach wskazują na wpływ błędu analizy oraz charakter próbki. Dla metodyki Py-GC-FID wpływ mielenia na wyniki desorpcji prowadzonej w temperaturze 300°C dla większości badanych próbek można uznać za nieznaczny i pomijalny. W temperaturze 500°C widać pewne korelacje, jednak nie są one tak jednoznaczne, aby odrzucić jeden ze sposobów przygotowania próbek. Dlatego istotne jest, aby wyniki analizować kompleksowo, uwzględniając zarówno skład grupowy, jak też dystrybucję produktów pirolizy. W przypadku analiz składu izotopowego (Py-GC-IRMS) również nie można stwierdzić różnic wartości δ13C związanych z różnym sposobem mielenia próbek. Podsumowując, wszystkie wyniki wskazują na znikomy wpływ sposobu mielenia próbek na wyniki analiz pirolitycznych. Pomimo to istotne jest, aby dla danej serii próbek wykorzystywać tylko jeden sposób przygotowania próbek.
EN
The aim of the work, the results of which are presented in the article, was to evaluate the influence of the method of sample preparation on the results of pyrolytic analyses: RockEval, Py-GC-FID (gas chromatography with FID detector) and Py-GC-IRMS (isotope mass spectrometry with gas chromatography). Mortars and ball mills are most often used to grind the samples. Three rock samples with a higher organic carbon content (shales) and five with a lower organic carbon content (including two samples of dolomites and three of anhydrites) were prepared. The rocks were homogenized and divided into three parts. Each part was ground: by hand in a mortar, in a ball mill for 5 minutes, and in a ball mill for 15 minutes. A total of 24 RockEval analyses, 48 Py-GC-FID analyses (two pyrolysis temperatures corresponding to RockEval pyrolysis conditions) and 24 Py-GC-IRMS analyses were performed. The grinding of the samples for the RockEval analyses is insignificant. The differences in the results seem to indicate the influence of the analysis error and the nature of the sample. For the Py-GC-FID methodology, the influence of milling on the results of desorption carried out at the temperature of 300ºC for most of the tested samples can be considered insignificant and negligible. At the temperature of 500ºC, various types of samples show some correlations, but they are insufficient to reject one of the methods of sample preparation. Therefore, it is important to analyze the results comprehensively, taking into account both the group composition and the distribution of pyrolysis products. In the case of the isotopic composition analyses (Py-GC-IRMS), also no differences in δ13C values related to different types of grinding samples can be found. Summarizing, all the results show a negligible influence of the method of grinding the samples on the results of pyrolysis analyses. Nevertheless, it is important that only one method of sample preparation is used for a separate sample series.
EN
Oligonucleotides are short fragments of nucleic acids. They have a growing potential in medicine, especially as diagnostic and therapeutic agents. In most cases, these compounds are determined in the complex biological matrix. Thus, the sample preparation step is very important in their bioanalysis. Solid-phase extraction is a predominant technique in this field. However, presently used for this purpose adsorbents have disadvantages. They ensure low extraction effectiveness and procedures using them are labor-intensive or time-consuming. Ionic liquids, since their discovery, are objects of intensive interest of scientists. Their scientific attractiveness is connected with their unique properties. They are used in separation and sample preparation techniques, such as liquid-liquid extraction using water-immiscible ionic liquids. This approach was also used in the extraction of oligonucleotides. Adsorbents modified with ionic-liquids have growing potential in extraction techniques. Few types of materials are used, namely carbon, polymers, and silica. A common feature of these materials modified with ionic liquids is the ion exchange character. Nonetheless, carbon nanomaterials are coated or covalently modified with ionic liquids, and they are used mainly for nonpolar compounds. Polymer and silica-based adsorbents are used mainly for acidic compounds. Polymers are characterized by the highest stability of the presented materials. Due to their ion-exchange properties crosslinked poly(ionic liquids) were used also for extraction of unmodified and modified oligonucleotides. The optimized procedure applying the material with bonded zwitterion ionic liquid gives high recoveries. It is concurrent for presently used adsorbents, thus solves problems connected with their usage. Moreover, it can be used for biological samples without any pre-purification.
PL
Poprawa jakości powietrza wiąże się z między innymi z stosowaniem wysokiej jakości paliw węglowych dla celów grzewczych. Jakość węgla nie rozwiązuje problemu bez stosowania odpowiednich nowoczesnych instalacji cieplnych szczególnie w sektorze komunalno-bytowym. Jednakże stosowanie węgla opałowego wysokiej jakości jest właściwym działaniem w kierunku ochrony powietrza. System nadzoru jakości produkowanego węgla realizowany jest w PGG S.A. przez Działy Kontroli Jakości i jest zgodny z obowiązującymi normami technicznymi i przepisami prawa. W ramach Zintegrowanego Systemu Zarządzania funkcjonują procedury jakościowe implementujące rozwiązania formalno-prawne i określające zasady nadzoru jakości produkcji w PGG S.A. W swojej ofercie produktowej PGG S.A. posiada węgiel wysokiej jakości dedykowany na rynek komunalno-bytowy. To wysokiej jakości węgiel odpowiadający wymaganiom EKO (Qir ≥ 24 000 kJ/kg) i spełniający wymagania obowiązujących w tym zakresie przepisów prawa.
EN
The improvement of air quality is associated, among others, with the use of high quality carbon fuels for heating purposes. The quality of coal does not solve the problem without the use of appropriate modern thermal installations, especially in the municipal sector. However, the use of high-quality heating coal is an appropriate action in the direction of air protection. PGG S.A. has a system for monitoring and controlling the quality of coal, providing coal for the needs of customers with an installation up to 1 MW. The quality control system for the produced coal is carried out at PGG S.A. by the Quality Control Department and complies with the applicable technical standards and legal regulations. As part of the Integrated Management System, there are quality procedures implementing formal and legal solutions and defining the principles of quality control of production at PGG S.A. In its product offer PGG S.A. has high-quality coal dedicated to the communal housing market. It is a high quality coal corresponding to the requirements of eco coal (Qir ≥ 24,000 kJ/kg) and fulfills the requirements of applicable laws in this area.
PL
Celem pracy była ocena wpływu niejednorodności (homogeniczności) matrycy paszowej i przygotowania próbki do badań z próbki laboratoryjnej na miarodajność wyników badań i niepewności pomiarów składników analitycznych pasz i dodatków paszowych. Zakres badań obejmował wybrane składniki odżywcze (białko, popiół), makroelementy (Ca, P, Na, Cl), mikroelementowe dodatki paszowe (Fe, Mn, Zn, Cu, Se, J, Mo) i dodatki paszowe dietetyczne (lizyna, metionina, witamina A). Podano sposób obliczenia zmienności technicznej badanego składnika w próbce do badań, wydzielonej z próbki laboratoryjnej, jako miary niehomogeniczności i niepewności przygotowania próbki do badań. Potwierdzono, że właściwe wydzielenie próbki do badań z próbki laboratoryjnej i jej rozdrobnienie poprawiło precyzję badań i obniżyło niepewność pomiaru a średnie wyniki badań składników w poprawnie przygotowanych próbkach były w większym stopniu zgodne z deklaracjami na etykietach produktów.
PL
Przedmiotem artykułu jest przegląd metod przygotowania próbek do analizy chemicznej, w których proces przygotowania próbki jest zautomatyzowany i sprzężony z przyrządem pomiarowym. Zaprezentowano przykłady metod przygotowania próbek ciekłych i stałych z elementami automatyzacji i robotyzacji tego procesu.
EN
The subject of the article is a review of method samples preparation for chemical analysis, in which the sample preparation process is automated and coupled to the measuring instrument. Examples of methods for preparing liquid and solid samples with elements of automation and robotization of this process are presented.
PL
W artykule dokonano porównania wyników badań odporności na koleinowanie mieszanek mineralno-asfaltowych wykonanych na próbkach o zróżnicowanym kształcie i wymiarach: prostopadłościennych oraz walcowych o średnicy ø200 mm i ø250 mm. Badania przeprowadzono na dwóch najczęściej stosowanych typach mieszanki mineralno-asfaltowej, jakimi są: beton asfaltowy oraz SMA. Celem badań było sprawdzenie, w jakim stopniu wyniki testu koleinowania próbek walcowych będą się różnić od wyników otrzymanych na próbkach prostopadłościennych. Uzyskane wyniki badań wykazały, że w przypadku mieszanki mineralno-asfaltowej typu SMA wartość wyznaczonych parametrów (WTSAIR oraz PRDAIR) nie wykazuje istotnej różnicy bez względu na kształt badanej próbki. Dużo bardziej zróżnicowane są wyniki uzyskane na próbkach prostopadłościennych i walcowych z betonu asfaltowego.
EN
The article presents a comparison of wheel tracking test results of HMA obtained by using samples of various shapes and sizes: prismatic and cylindrical with diameters of ø200 mm and ø250 mm. The tests were carried out for the two most commonly used types of HMA: asphalt concrete and SMA. The aim of the research was to check how much results of the rutting test conducted using cylindrical samples will differ from the results obtained for a prismatic sample. The obtained test results showed that in the case of the SMA specimens the differences in the determined parameters (WTSAIR and PRDAIR) are not significant regardless of the shape of the tested sample. Much bigger differences between results of the tests performed on prismatic and cylindrical samples were obtained in the case of asphalt concrete.
11
Content available Automatyzacja instrumentalnych analiz chemicznych
PL
Przedmiotem artykułu jest przegląd bieżących tendencji w automatyzacji procesów analitycznych. W pierwszej części pracy nacisk został położony na problematykę pobierania próbek, ze szczególnym zwróceniem uwagi na automatyzację przygotowania próbek do końcowej analizy. Omówione i porównane zostały trzy podstawowe tryby przygotowania próbek: on-line, at-line i off-line. W drugiej części artykułu opisane zostały techniki łączone i ich zastosowanie w nowoczesnych laboratoriach analitycznych. Zwrócono przy tym uwagę na konieczność integracji systemów obsługujących urządzenia analityczne. Porównano dwa najbardziej obiecujące rozwiązania: skryptowanie i wprowadzanie ujednoliconych standardów.
EN
The subject of the article is a review of current trends in the automation of analytical processes. In the first part of the work the problem of sampling was carried out, with particular attention to the automation of sample preparation for analysis. Three basic methods of sample preparation were discussed and compared: on-line, at-line and off-line. The second part of the article describes combined techniques and their application in modern laboratories. Attention was paid to the need to integrate systems that support research devices. Scripting and introducing standards were compared as the most promising solutions.
PL
Frakcjonowanie chemiczne jest powszechnie stosowane do oceny mobilności i biodostępności metali ciężkich obecnych w stałych próbkach środowiskowych. Choć wynik frakcjonowania chemicznego może być determinowany sposobem przygotowania próbek do badań, w przypadku prac dotyczących oceny środowiskowych skutków zanieczyszczenia chromem to zagadnienie jest często niedoceniane. Celem tych badań była ocena wpływu sposobów przygotowania próbek na wyniki frakcjonowania chemicznego chromu zdeponowanego w osadach rzecznych zanieczyszczonych ściekami garbarskimi. Uwagę skoncentrowano na ocenie wpływu suszenia i rozdrobnienia osadów. Frakcjonowanie prowadzono zgodnie z procedurą Tessiera, umożliwiającą podział zawartości chromu na pięć frakcji o różnej mobilności i biodostępności (jonowymienną, węglanową, tlenkową, organiczną i pozostałą). Wykazano, że rozdrabnianie osadów nie jest właściwym sposobem przygotowania próbek do badań ponieważ zmienia znacząco wyniki frakcjonowania i tym samym może prowadzić do błędnej oceny mobilności i biodostępności chromu zdeponowanego w osadach rzecznych. Suszenie osadów w zakresie temperatur 20–105 °C nie zmienia pierwotnej dystrybucji chromu między fazy biogeochemiczne.
EN
Chemical fractionation is generally used to assess the mobility and bioavailability of heavy metals present in solid environmental samples. Although fractionation results are determined by sample pretreatment methods, authors of publications usually disregard this issue and study exclusively the distribution of metals among biogeochemical phases. The aim of this work was to assess the effect of preparation of samples on results of chemical fractionation of chromium deposited in river sediments contaminated with tannery wastes. Attention was focused on the evaluation of the effect of drying and grinding of sediments. Fractionation was carried out according to the procedure of Tessier which makes it possible to divide total chromium content into five fractions of different mobility and bioavailability (ion-exchange, carbonate, oxide, organic and residual fractions). It has been found that sediment grinding is not an appropriate method of sample pretreatment, because it significantly changes fractionation results and thus it can lead to an incorrect assessment of mobility and bioavailability of chromium deposited in river sediments. Drying of the sediments at a range of 20–105 °C does not change the original distribution of chromium among biogeochemical phases.
PL
Mineralizacja mikrofalowa w układzie zamkniętym jest obecnie jedną z najefektywniejszych technik roztwarzania próbek środowiskowych w celu oznaczania zawartości jonów metali ciężkich. W pracy dokonano oceny metody mineralizacji mikrofalowej jako jednej z technik dekompozycji próbek stałych. Omówiono parametry charakteryzujące metodę, które decydują o jej przewadze nad innymi technikami roztwarzania (małe ilości niezbędnych odczynników, eliminacja zanieczyszczeń, niewielka naważka roztwarzanego materiału oraz krótki czas mineralizacji). Wykazano wpływ etapu roztwarzania na dalszy proces analityczny próbki. Stwierdzono, że parametry charakteryzujące mineralizację mikrofalową w układzie zamkniętym (precyzja, powtarzalność, dokładność) rokują, że metoda ta wkrótce zdominuje techniki roztwarzania próbek.
EN
Closed microwave digestion method is one of the most effective used as mineralization technique for environmental matrices to determine the heavy metals ions. The article describes the evaluation of microwave mineralization method as one of the decomposition techniques for solid samples. The characteristic parameters of the method, which determine its advantage over other digestion techniques (small amount of reagents, elimination of impurities, small sample weight and short time of mineralization) were discussed. The influence of the digestion on the analytical process was demonstrated. It was found that the characteristic parameters of the microwave mineralization in a closed system (precision, repeatability, accuracy) promise that this method will soon dominate the techniques of sample digestion.
15
Content available remote Problemy z oceną i deklarowaniem trwałości zapraw do murów
PL
Obecnie do oceny mrozoodporności zapraw murarskich i tynkarskich w Polsce stosuje się wycofaną normę PN-85/B-04500, jednakże wydaje się, że sposób postępowania przy przygotowaniu próbek do badań powinien ulec modyfikacji. Podczas badań trwałości zapraw do murów zauważono, że niejednokrotnie sposób przygotowania próbek do badań może wpływać na uzyskane wyniki mrozoodporności zapraw. Problem ten dotyczy zarówno przygotowania w odpowiednich formach, zagęszczania, sezonowania oraz suszenia próbek do badań. Wielokrotnie w praktyce laboratoryjnej okazywało się, że próbki ulegały zniszczeniu przed poddaniem ich cyklom zamrażania-rozmrażania. W niniejszym artykule przedstawiono wyniki badań mrozoodporności próbek zapraw przygotowanych i sezonowanych wg różnych wariantów.
EN
Currently in Poland for assessment of the freeze-thaw resistance of the masonry and plastering mortars still withdrawn PN-85/B-04500 standard is applied. However, it seems that the proceeding during the preparation of the samples should be modified. In this connection, the durability tests were conducted. It has been noticed that the way of the sample preparation can clearly affect the obtained freeze – thaw mortar resistance results. It is complex issue related to sample preparation in the appropriated moulds, curing and drying processes as well. Repeatedly in laboratory practice it turns out that durability of the samples deteriorates even before taking proceeding of the freeze-thaw cycling. In this study the results of the freeze-thaw mortar resistance test are covered. The mortar samples were prepared and cured according to different approaches.
PL
W artykule, na przykładzie kilku substancji czynnych farmaceutycznie, omówiono wpływ etapu przygotowania próbki na uzyskiwane wyniki analityczne podczas analizy HPLC. Przedstawiono wpływ rozpuszczalnika zastosowanego do rozpuszczania próbki badanej na stabilność roztworu, uzyskiwane parametry chromatograficzne oraz liniowość i czułość metody chromatograficznej. Omówiono również przykłady dotyczące przygotowania do analizy próbek substancji wykazujących fotolabilność w roztworze.
EN
In the article, the importance of the sample preparation step and its influence on analytical results have been demonstrated based on the investigations performed for selected active pharmaceutical ingredients. The impact of the solvent used for sample dissolution on the stability of solution, obtained chromatographic parameters, as well as the linearity and sensitivity of the chromatographic method has been presented. The examples of sample preparation for selected photolabile substances have been also included.
17
Content available Ocena trwałości zapraw do murów
PL
Obecnie do oceny mrozoodporności zapraw murarskich i tynkarskich w Polsce stosuje się wycofaną normę PN-85/B-04500, jednak wydaje się, że sposób postępowania przy przygotowaniu próbek do badań powinien ulec modyfikacji. Podczas badań trwałości zapraw do murów zauważono, że niejednokrotnie sposób przygotowania próbek do badań może wpływać na uzyskane wyniki mrozoodporności zapraw. Problem ten dotyczy zarówno przygotowania w odpowiednich formach, zagęszczania, sezonowania, jak i suszenia próbek do badań. Wielokrotnie w praktyce laboratoryjnej Zakładu okazywało się, że próbki ulegały zniszczeniu przed poddaniem ich cyklom zamrażania-rozmrażania. W artykule przedstawiono wyniki badań mrozoodporności próbek zapraw przygotowanych i sezonowanych według różnych wariantów.
EN
Currently in Poland for assessment of the freeze-thaw resistance of the masonry and plastering mortars still withdrawn PN-85/B-04500 standard is applied. However, it seems that the proceeding during the preparation of the samples should be modified. In this connection, the durability tests were conducted. It has been noticed that the way of the sample preparation can clearly affect the obtained freeze–thaw mortar resistance results. It is complex issue related to sample preparation in the appropriated moulds, curing and drying processes as well. Repeatedly in laboratory practice it turns out that durability of the samples deteriorates even before taking proceeding of the freeze-thaw cycling. In this study the results of the freeze-thaw mortar resistance test are covered. The mortar samples were prepared and cured according to different approaches.
EN
Cold crushing strength (CCS) testing is one of the basic tests conducted in order to characterize a refractory product. Compression strength is frequently a condition that must be fulfilled by a product to be technically accepted, and the result obtained in the test strongly depends on measuring conditions. For this reason, the applied measuring procedures must guarantee the repeatability and reproducibility of the obtained results. The standards in force specify CCS testing methods depending on the density of a product (dense and insulating products) and its form (shaped and unshaped products). These standards specify the requirements to be fulfilled by the dimensions of CCS test samples, their perpendicularity and parallelism, the requirements to be met by the machine used for CCS testing, the number of test samples as well as the sample loading rate during the test. However, not all standards sufficiently define all the requirements. Imprecise testing procedures and difficult to test inhomogeneous materials, such as refractories are, make it difficult to obtain repeatable and reproducible results and to compare them by different laboratories. The presented investigations are an initial part of international project ReStaR, aimed at specifying the factors which significantly influence among others the result of CCS testing. The investigations were based on experimental design methods and variance analysis, which allowed minimizing the number of experiments necessary to identify factors that have a considerable influence on CCS testing of refractory materials: dense shaped, insulating and unshaped products. It has been proved that the obtained result of CCS testing is significantly influenced by the quality of sample preparation and sample dimensions. In the case of insulating and unshaped products, an important factor turned out to be the rate of loading the sample during the test. In the case of all the types of materials subjected to testing, the use of a cardboard washer had a negative impact on the test result, reducing the value of strength and the repeatability of the obtained results.
PL
Badanie wytrzymałości na ściskanie w temperaturze otoczenia (CCS) jest jednym z podstawowych badań wykonywanych w celu scharakteryzowania wyrobu ogniotrwałego. Wytrzymałość na ściskanie jest często warunkiem odbioru technicznego wyrobu, a wynik uzyskany w trakcie badania silnie zależy od warunków pomiarowych. Sprawia to, że stosowane procedury pomiarowe muszą gwarantować powtarzalność i odtwarzalność uzyskiwanych wyników. Obowiązujące normy precyzują metody badania CCS w zależności od gęstości wyrobu (wyroby zwarte i izolacyjne) oraz od postaci wyrobu (wyroby formowane i nieformowane). Normy te określają wymagania dotyczące wymiarów próbek do badania CCS, ich prostopadłości i równoległości, wymagań, które musi spełniać maszyna stosowana do oznaczania CCS, ilości badanych prób oraz szybkości obciążania próbki w trakcie badania. Jednak nie wszystkie normy definiują wszystkie wymagania w wystarczającym stopniu. Nieprecyzyjne procedury badawcze w połączeniu z trudnym do badań, niejednorodnym materiałem, jakim jest materiał ogniotrwały, utrudnia otrzymywanie powtarzalnych i odtwarzalnych wyników oraz ich porównywanie między laboratoriami. Prezentowane badania stanowią początkową część międzynarodowego projektu ReStaR, mającą na celu wskazanie czynników istotnie wpływających między innymi na wynik badania CCS. W badaniach wykorzystano metody planowania eksperymentów i analizy wariancji, co pozwoliło na zminimalizowanie ilości eksperymentów niezbędnych do zidentyfikowania czynników istotnie wpływających na wynik badania CCS ogniotrwałych wyrobów zwartych formowanych, izolacyjnych i nieformowanych. Wykazano, że istotny wpływ na uzyskiwany wynik badania CCS ma jakość przygotowania próbki oraz jej wymiary. W przypadku wyrobów izolacyjnych i nieformowanych istotna okazała się szybkość obciążania próbki w trakcie badania. W przypadku wszystkich trzech badanych rodzajów materiałów stosowanie tekturowej podkładki negatywnie wpływało na wynik badania, obniżając wartość wytrzymałości i zmniejszając powtarzalność uzyskanych rezultatów.
PL
Metody chromatograficzne są powszechnie stosowane w laboratoriach kontrolno-pomiarowych i naukowobadawczych, a ich główne zalety to: szybkość, selektywność, dokładność i możliwość pełnej automatyzacji oznaczeń. Pełne wykorzystanie ich zalet jest możliwe wtedy, gdy próbki są odpowiednio przygotowane. W pracy podano najważniejsze informacje związane z przygotowaniem próbek ciekłych, stałych i gazowych do analizy chromatograficznej z podkreśleniem nowych trendów i rozwiązań.
EN
Chromatographic methods commonly used in control-measurement and research laboratories show the following advantages: they are quick, selective, precise, and the determination can be fully automated. However, it is only possible to reap these benefits when the samples are properly prepared. This paper presents the fundamental information related to the preparation of liquid, solid, and gaseous samples for chromatographic analysis, while highlighting new trends and solutions.
EN
Isoflavones are a subclass of flavonoids and are also described as phytoestrogen compounds, since they exhibit estrogenic activity (similar effects to estradiol hormones). The basic characteristics of isoflavone structure is a flavone nucleus, composed of two benzene rings (A and B) linked to a heterocyclic ring C (Fig. 1). The benzene ring B position is the basis for the categorization of a flavanoid class (position 2) and a isoflavonoid class (position 3) [8]. Isoflavones are classified according to substitutions. The glucoside forms can be esterified at the 6’’-O-position of the glucose ring with malonyl or acetyl groups forming another compounds. In food and plants, flavonoids exist primarily as 3-O-glycosides and polymers [14]. Isoflavonoids are a group of chemical compounds which is widely distributed in the vegetable world. Their biological activity has found remarkable pharmaceutical, therapeutic, dietary and nutritional applications. The structure of phytoestrogens enables them to bind to the estrogen receptors (ERs), they are similar to 17β-estradiol, contain an aromatic ring with hydroxyl group and have the binding affinity to both estrogen. In addition, isoflavones interact with the metabolism of steroid hormones. Recently, they have come into focus of interest due to several reports about their positive effect on human health, in particular prevention of hormone-dependent cancers, cardiovascular diseases, osteoporosis, adverse menopausal manifestations and age-related cognitive decline. To identify the potential health benefits associated with the consumption of isoflavones, it is of critical importance to have high-quality and comprehensive data. To this end, adequate analytical methodologies are essential for a reliable and exact identification as well as for quantification. Moreover, methodologies and techniques used need to keep up with technology to improve the performance in terms of resolution, efficiency, precision, reproducibility and speed, allowing a proportionate increase in the amount and quality of information gathered [7]. Common methods for the extraction of isoflavones from soybeans and soy products include organic solvent extraction with aqueous methanol, ethanol or acetonitrile, using simple mixing, ultra-sonification or refluxing techniques [24]. The application of micro-scale and nano-scale extraction and separation techniques is the most likely future development, resulting in quick, sensitive analytical methods for sample preparation and analysis of flavonoids and their metabolites. Miniaturization, high-throughput systems utilizing new sorbents and automation of chromatographic systems are of great interest in clinical, pharmaceutical, environmental and food fields. The most used analysis technique for the quantification of isoflavones in solid samples is, with no doubt, reversed-phase HPLC using C18 based columns with water and methanol or acetonitrile containing small amounts of acid as a mobile phase [7].
first rewind previous Strona / 3 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.