Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: promethazine

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Separation of phenothiazines applying capillary electrophoresis and micromolar concentration of carboxyethyl-ß-cyclodextrin

Mikuš P., Kubačák P., Valášková I., Havránek E.

Chemia Analityczna

2005

Vol. 50, No. 6

1031-1041

This paper demonstrates applicability of cyclodextrin (CD)-mcdialed capillary electro phoresis (CE) to the separation of structurally related compounds: promethazine (PRO) and dioxopromethazine (DIG). The CDs used significantly differed in respect of their selectivity towards the analytes, which depended on the cavity size and the effective charges of both: the selectors and the analytes. The effect of pH and the type and concetration of CDs on the separation quality of DIG and PRO have been investigated in detail. Comparing to the modification of separation selectivity by pJ-I changes or organic solvents as separation media, CDs appeared to be much more effective too! for the separation of the studied analytes. For example, native β-CD exhibited a remarkable selcetivity. Separation effectiveness was additionally enhanced using negatively charged carboxyctbyl-β-CD, sothat the separation of phenotiazines was accomplished employing extremely low (micromolar) concentrations of this CD derivative for complexation. The purposed method for the separation and determination of PRO and DIO has been evaluated in respect of its sensitivity. linearity, precision, and accuracy/recovery. It has been succesfully applied tothe purity control of pharmaceutical.

W pracy przedstawiono zastosowanie elektroforezy kapilarnej (CE) z wykorzystaniem cykiodekstryn (CD) do rozdziału strukturalnie pokrewnych związków; prometazyny (PRO) i dioksoprometazyny (DIO). Użyte cyklodekstryny znacząco różniły się selcktywnością wobec analitów, która zależała od rozmiaru wnęki i efektywnego ładunku zarówno selektora jak i analitu. Przebadano szczegółowo wpływ pH oraz stężenia i rodzaju CD na jakość rozdziału DIO i PRO. W porównaniu ze zmianami selektywności rozdzieleń uzyskanymi przez zmiany pH oraz rozpuszczalnika organicznego jako mediów rozdzielających, cyklodckstryny okazały się znacznie efektywniejszym narzędziem separacji badanych ana-litów. Np. natywna p-CD wykazywała znacznąselektywność. Efektywność rozdzielania rnogla być dodatkowo zwiększona przez zastosowanie ujemnie naładowanych karboksyetylo-[3-CD, a separację fenoliazyn uzyskano przy zastosowaniu ekstremalnie małych (mikro-molowych) stężeń tych kompleksujących pochodnych CD. Zaproponowana metoda rozdzielania i oznaczania PR.O i DIO została zwalidowana w zakresie czułości, liniowości, precyzji i dokładności (odzysku). Zastosowano ją z powodzeniem do badania czystości preparatów farmaceutycznych. cyklodekstryny okazały się znacznie efektywniejszym narzędziem separacji badanych ana-litów. Np. natywna p-CD wykazywała znaczną selektywność. Efektywność rozdzielania mogła być dodatkowo zwiększona przez zastosowanie ujemnie naładowanych karboksyetylo-p-CD, a separacje fenotiazyn uzyskano przy zastosowaniu ekstremalnie małych (mikro-molowych) stężeń tych kompleksujacych pochodnych CD. Zaproponowana metoda rozdzielania i oznaczania PRO i DIO została zwalidowana w zakresie czułości, liniowości, precyzji i dokładności (odzysku). Zastosowano ją z powodzeniem do badania czystości preparatów farmaceutycznych.

The factors affecting the enantiomeric resolution and racemisation of oxazepam, lorazepam and promethazine on macrocyclic antibiotics-bonded chiral stationary phases

Tesařová E., Bosáková Z.

Chemia Analityczna

2003

Vol. 48, No. 3

439-451

Macrocyclic antibiotics-based chiral stationary phases (CSPs) were used in a reverse-phase high performance liquid chromatography for enantioselective separation of three antide-presive drugs. Teicoplanin-bonded CSP facilitated an excellent enantioresolution of ox-azepam and lorazepam. Vancomycin-bonded CSP was effective for enantioseparation of promethazine. The influence of temperature and mobile phase composition on enantioselective separation and racemisation was studied. On-column racemisation was observed for oxazepam and lorazepam. The interconversion of the individual enantiomers was suppressed at decreased temperature. The buffer concentration and mobile phase polarity also affected the racemisation of benzodiazepine derivatives. Promethazine did not undergo racemisation during the chromatographic time-scale. After the elution of the first peak, regardless of the drug studied, the eluate was re-injected on the chromatographic column and the enantio-meric mixture was examined again. Decreasing the experimental temperature and polarity of the mobile phase resulted in a substantial enrichment of one enantiomer.

Zastosowano chiralne stacjonarne fazy (CSP) z makrocyklicznymi antybiotykami w wyso-kosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz do enancjoselektywnego rozdzielania trzech leków o działaniu antydepresyjnym. W przypadku CSP z teikoplaniną uzyskano doskonałe enancjoselektywne rozdzielenie oksazepamu i lorazepamu, natomiast CSP z wankomycyną pozwala na enancjoselektywne rozdzielenie prometazyny. Zbadano wpływ temperatury i fazy ruchomej na proces rozdzielania i racemizacji. Racemizację na kolumnie obserwowano w przypadku oksazepamu i lorazepamu. Proces ten można zmniejszyć obniżając temperaturę. Racemizacja pochodnych benzodiazepiny zależy również od stężenia buforu i polarności fazy ruchomej. Prometazyna nie wykazuje racemizacji w chromatograficznej skali czasowej. Po ponownym wprowadzeniu na kolumnę frakcji zbieranej do końca piku na chromatogramie obserwowano ponowne pojawienie się mieszaniny enancjomerów. Obniżenie temperatury doświadczenia i polarności fazy ruchomej powoduje wyraźne zwiększenie zawartości jednego enancjomeru.