Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 14

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  preparatyka
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
Najbardziej popularną metodą instrumentalną, wykorzystywaną do analizy surowców i materiałów budowlanych i ogniotrwałych, jest metoda fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali. Technika ta umożliwia oznaczenie szeregu głównych i ubocznych składników próbki bez konieczności przeprowadzenia jej do roztworu. Nie oznacza to jednak, że próbkę można poddać analizie bez wstępnego przygotowania. W technice XRF najczęściej stosowane są dwie techniki przygotowania prób. Jedna z nich polega na stopieniu materiału z topnikami i uzyskaniu perły, którą następnie poddaje się analizie, druga to sprasowanie badanego materiału z lepiszczem, w celu uzyskania pastylki. Oba sposoby przygotowania mają wady i zalety. Materiały budowlane, surowce mineralne i materiały ogniotrwałe to materiały o różnej twardości i odporności na czynniki szkodliwe, w tym korozje, i odporne na działanie wysokich temperatur. Cechy te bardzo pożądane od strony technologicznej i użytkowej są dużym utrudnieniem podczas przygotowania prób do analizy chemicznej. Proces przygotowania prób do badań, czyli etapy ucierania, suszenia i topienia, zawsze obarczone są potencjalnymi kontaminacjami badanego materiału.
EN
The most popular instrumental method used for the analysis of building and refractory raw materials and materials is the wavelength dispersion X-ray fluorescence method. This technique allows a series of major and minor components of a sample to be determined without having to be dissolved into solution. This does not mean, however, that the sample can be analyzed without preliminary preparation. In the XRF technique, two sample preparation techniques are most commonly used. One of them consists in fusing the material with fluxes and obtaining a pearl, which is then analyzed, the other one is pressing the tested material with the binder to obtain a pellet. Both methods of preparation have advantages and disadvantages. Building materials, mineral raw materials and refractory materials are materials of various hardness and resistance to harmful factors, including corrosion, and resistant to high temperatures. These features, which are very desirable from the technological and functional point of view, are a great difficulty in the preparation of samples for chemical analysis. The process of preparing samples for testing, i.e. the stages of grinding, drying and melting, is always burdened with potential contamination of the tested material.
PL
Współczesne krwiodawstwo i krwiolecznictwo opiera się na zasadzie podawania pacjentowi wyłącznie brakującego składnika krwi, o jak najwyższej jakości i bezpieczeństwie. Z tego względu wprowadza się coraz bardziej nowoczesne metody badania, pobierania i preparatyki krwi i jej składników, takich jak: nieinwazyjna metoda oznaczania stężenia hemoglobiny, inaktywacja czynników zakaźnych, metody automatycznego rozdzielania pobranej krwi pełnej, automatyzacja badań kontroli jakości składników krwi. Wprowadzanie nowych metod musi być poprzedzone szczegółowymi badaniami we współpracy jednostek nadzorujących służbę krwi, centrów krwiodawstwa z producentami urządzeń, co pozwala na wypracowanie optymalnych metod zwiększających bezpieczeństwo dawcy i biorcy i poprawę komfortu pracy personelu.
EN
Modern transfusion practice relies mainly on the administration of the deficient blood component, which should be as safe and effective as possible. This calls for the implementation of new, high-tech methods of collection, testing and preparation of blood and blood components, such as, for instance: non-invasive methods of haemoglobin measurement, pathogen inactivation methods, automated methods for component separation and quality control. The implementation of any new method must be preceded by extensive trials performed in cooperation between blood transfusion supervising entities, blood establishments and manufacturers of equipment. The outcome of such a combined effort stimulates the development of optimal methods for ensuring higher donor and recipient safety, as well as more comfort for staff involved in transfusion.
3
Content available remote Imaging of aquatic organisms using variable-pressure SEM
EN
Examples of the use of a scanning electron microscope (SEM) to study organic matter in variable vacuum (VP) were presented. The organisms growing in water (e.g. Chironomidae), carried by water/wastewater (e.g. Protozoa, Amoebozoa) or inhabiting reservoirs (e.g. Algae), were investigated. The results indicate a good agreement between the predictions in source literature and the actual imaging quality in our VP-SEM experiments.
PL
Przedstawiono przykłady wykorzystania skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) do badań materii organicznej w warunkach zmiennej próżni (VP). Próbkami były organizmy rozwijające się w wodzie (np. Chironomidae), niesione przez wodę/ścieki (np. Protozoa, Amoebozoa), zasiedlające zbiorniki (np. Algae). Wyniki obrazowania uzyskane w naszych eksperymentach z użyciem VP-SEM wskazują zgodność z danymi literaturowymi.
4
Content available remote Guidance and advice to image analysis applied in materials science
EN
The paper summarizes selected examples from quantitative metallography of engineering materials and indicates potential errors which should be avoided. Problems in the areas of sample preparation (cutting, grinding, polishing and etching), microscopic observation, image collection, image processing, quantitative image analysis together with the interpretation of the results were shortly characterized.
PL
W artykule przedstawiono zestawienie wybranych przykładów z praktyki metalografii ilościowej materiałów inżynierskich wraz ze wskazaniami potencjalnych błędów, jakie można popełnić i jakich warto unikać. Scharakteryzowano pokrótce problemy, na które warto zwrócić uwagę podczas preparatyki próbek, akwizycji obrazu makro- i mikrostruktury, procedury przetwarzania obrazu, ilościowej analizy obrazu i interpretacji wyników.
PL
Otrzymano 3 serie prekursorów oraz katalizatorów kobaltowych promowanych cerem i barem do syntezy amoniaku. Zastosowano analizę termograwimetryczną (TG-MS), fizysorpcję N2 oraz temperaturowo-programowaną desorpcję wodoru (TPD-H2) w celu charakterystyki materiałów oraz zmierzono aktywność katalizatorów. Ustalono optymalne warunki procesu wytwarzania katalizatorów kobaltowych przez współstrącanie w wyniku jednoczesnego dodawania roztworów wszystkich reagentów, przy zastosowaniu jednogodzinnego starzenia osadu oraz temperatury kalcynacji 500–600°C. Zastosowanie opracowanej procedury pozwoliło uzyskać prekursory oraz katalizatory CoCeBa o korzystnych parametrach teksturalnych i wysokiej aktywności w syntezie amoniaku.
XX
Three series of Ce and Ba-promoted Co catalysts were prepd. by copptn. of Co and Ce carbonates, impregnation with Ba(NO2)2 and calcination at 500–800°C, and then studied for sp. surface (sorption of N2 and H2) and activity in NH3 synthesis. The 1 h long ageing of the copptd. catalyst precursors and their calcination at 500–600°C were recommended for practical use.
EN
Dextran-polycaprolactone nanoparticles were prepared and the influence of catalyst on particle diameter was investigated. Nanoparticles were synthesized by the simple one-pot reaction of spontaneous dextran modification with ɛ-caprolactone. Afterwards, nanoparticles were purified by dialysis, spray-dried and checked for cytotoxicity by the MTT assay. Prepared particles are a promising carrier for anticancer drug due to their biocompatibility and a narrow size distribution.
PL
Otrzymano nanocząstki dekstranowe z użyciem polikaprolaktonu jako czynnika zwijającego oraz zbadano wpływ ilości katalizatora na ich średnicę. Synteza składa się z prostej jednostopniowej reakcji, w czasie której zachodzi polimeryzacja ε-kaprolaktonu na łańcuchu dekstranowym, a następnie spontaniczne zwinięcie łańcucha w cząstkę. Nanocząstki oczyszczono poprzez dializę, suszono rozpyłowo i przebadano pod kątem cytotoksyczności testem MTT. Otrzymane nanocząstki są obiecującym nośnikiem dla leków przeciwnowotworowych ze względu na wąski rozkład średnic oraz biokompatybilność.
PL
Od kilku dekad monitorowane są wszystkie składowe środowiska naturalnego pod kątem skażenia metalami w stężeniach śladowych (wody morskie i rzeczne, osady, organizmy żywe, gleby, rośliny, zwierzęta a także żywność). Monitoring nastawiony na oznaczanie całkowitej zawartości analitu w próbkach wymaga kompleksowego rozwoju całej metodologii związanej z analizami, przy użyciu technik atomowej spektroskopii absorpcyjnej i emisyjnej. W zakres analizy wchodzi zarówno sam pomiar jak i etapy preparatyki. Wieloletnie doświadczenia wskazują, że precyzyjne przygotowanie próbki jest absolutnie krytyczną częścią analizy, ponieważ jest odpowiedzialne za najbardziej znaczące i często ukryte źródła błędnych wyników. Błędy spowodowane zanieczyszczeniami dotyczą używanych reagentów, narzędzi oraz techniki wykonywania pomiarów. Zwykle mogą one być zminimalizowane przy zachowaniu odpowiednich środków ostrożności. Innym problemem jest możliwość utraty analitu na każdym z etapów poprzedzających samo oznaczenie. W takim przypadku odpowiedzialna za błędy analityczne jest nieodpowiednio dobrana metodologia. Jest to szczególnie częste w przypadku próbek stałych, które muszą być w pierwszym etapie przeprowadzone do roztworu, przed wykonaniem analizy. Taka kolejność działań jest charakterystyczna dla większości technik spektroskopowych, używanych rutynowo w laboratoriach. W niektórych typach próbek (np. tkanki zwierzęce), roztwarzanie nie stanowi problemu i może być osiągnięte kilkoma metodami. Z drugiej strony, wyjątkowo trudno roztwarzają się materiały posiadające w składzie krzemiany (gleby, osady, rośliny). Całkowite roztworzenie takich próbek nie jest możliwe przy użyciu prostych metod. Niniejszy przegląd sumuje stan wiedzy dotyczący możliwości preparatyki próbek środowiskowych, reprezentujących szerokie spektrum składów chemicznych. Przedstawiono główne rodzaje błędów mogących towarzyszyć analizie na każdym z jej etapów. Dodatkowo przedyskutowano możliwy wpływ procedury preparatywnej na jakość pomiaru.
EN
For several decades, all the natural environment components have been monitored for the trace levels metal contamination (sea and river water, sediments, living organisms, soil, plants, animals and food). Monitoring set for determination of the total content of an analyte in a sample requires comprehensive development of the methodology related to the analyses, using the techniques of atomic absorption and emission spectroscopy. The scope of the analysis includes both the measurement itself and the stages of preparation. Many years of experience have shown that accurate sample preparation is an absolutely critical part of the analysis, because it is responsible for the most significant and often hidden sources of erroneous results. Errors caused by pollutions concern reagents, tools and techniques of measurement used. Typically, they can be minimized while maintaining the proper precautions. Another problem is the possible loss of analyte in each of the stages before the indication. In such a case, responsible for analytical errors is poorly selected methodology. This is especially true in the case of solid samples which need to be, in a first step, carried into the solution, prior to analysis being carried out. This sequence of activities is typical for most spectroscopic techniques, used routinely in laboratories. In some types of samples (for example, animal tissues), dissolution is not a problem, and can be accomplished in several ways. On the other hand, it is extremely difficult to dissolve materials composed of silicates (soils, sediments, plants). Complete dissolution of such samples it is not possible by using simple methods. This review sums up the state of knowledge concerning the possibility of preparation of environmental samples, representing a wide range of chemical compositions. The main types of errors that may accompany the analysis on each of its stages, have been presented. In addition, discussed is the possible impact of preparative procedures on the quality of the measurement.
PL
W pracy przedmiot badań zawartości pierwiastków metodą ASA stanowiły miody z Kaszub, małopolski oraz z zagranicy. Zawartość pierwiastków wynosiła odpowiednio: K (314,4–2045,0 [μg/g]), Ca (83,1–290,4 [μg/g]), Zn (6,3–70,8 [μg/g], Mn (0,4–18,2 [μg/g]); zagraniczny: K (436,0–4539,0 [μg/g]), Ca (72,7–448,8 [μg/g]), Zn (3,9 -5,3 [μg/g]), Mn (1,01–17,6 [μg/g]). Ponadto w przygotowanych próbkach oznaczono 524 Logistyka 4/2013 Logistyka - naukailościowo Cd, Ni, Pb. W oparciu o otrzymane wyniki podjęto próbę oceny stanu środowiska regionów, z których pochodził miód oraz zaproponowano właściwą metodykę umożliwiającą analizę pierwiastków w miodach z dużą precyzją i dokładnością.
EN
The aim of this study was to measure the content of elements in honey by AAS from Kashubian, Lesser Poland and abroad. The content of elements was as follows: K (314.4–2045.0 [g / g]), Ca (83.1–290.4 [mg / g]), Zn (6.3–70.8 [mg / g ], Mn (0.4–18.2 [mg / g]), foreign: K (436.0–4539.0 [g / g]), Ca (72.7–448.8 [mg / g] ), Zn (3.9–5.3 [g / g]), Mn (1.01–17.6 [g / g]). Moreover, in the samples were quantified Cd, Ni, Pb. Based on the results attempt to assess the state of the environment from the regions where the honey came and offered a suitable methodology allowing analysis of elements in honeys with high precision and accuracy.
PL
Przeprowadzono badania mające na celu ocenę skuteczności i powtarzalności metody współstrącania jako sposobu preparatyki katalitycznych układów kobaltowych przeznaczonych do procesu syntezy NH₃. Otrzymano serię katalizatorów kobaltowych promowanych cerem i barem. Do ich scharakteryzowania zastosowano TG-MS, fizysorpcję N₂ oraz H₂-TPD. Aktywność katalityczną badano w reakcji syntezy amoniaku w warunkach zbliżonych do warunków przemysłowych pracy katalizatorów. Przedstawione wyniki potwierdzają powtarzalność metody preparatywnej. Umożliwia ona uzyskanie katalizatorów kobaltowo-cerowo-barowych o podobnym składzie oraz zbliżonej i wysokiej aktywności. Zbadano wpływ temperatury kalcynacji węglanów kobaltu i ceru na właściwości i aktywność badanych kontaktów. Zwiększanie tej temperatury z 500°C do 800°C wywiera niekorzystny wpływ na parametry teksturalne oraz aktywność kontaktów w reakcji syntezy NH₃. Uzyskane katalizatory kobaltowe promowane cerem i barem wykazują aktywność wyższą niż aktywność konwencjonalnego katalizatora żelazowego KM I.
EN
Four Ba-promoted Co-Ce catalysts for NH₃ synthesis were prepd. by copptn. with K₂CO₃ from aq. solns. of Co(NO₃)₂ and following impregnation with Ba(NO₂)₂. The catalysts were tested by thermogravimetric anal., physisorption of N₂ and temp.-programmed desorption of H₂. Their catalytic activity was tested under industrial conditions of the NH₃ synthesis (400°C, 6,3 MPa). The increase of calcination temp. from 500°C up to 800°C had an unfavourable effect on textural parameters and the activity of the catalysts. The activity of the catalysts was higher than that of the com. Fe catalyst.
PL
Wykonano monolityczne katalizatory na nośniku metalicznym pokrytym warstwą pośrednią z Al₂O₃, w których składnikiem aktywnym był perowskit LaMnO₃ oraz tlenki o strukturze perowskitu z dodatkiem platyny LaMn₁₋xPtxO₃ (x = 0,05–0,15). Badano wpływ dodatku platyny, temperatury oraz czasu kalcynacji tlenków o strukturze perowskitu na ich aktywność w utlenianiu tlenku węgla(II). Zastąpienie części Mn przez Pt w perowskicie LaMnO₃ zwiększało jego aktywność katalityczną nawet przy zmniejszeniu zawartości perowskitu w katalizatorze z 12% do 9,6%. Optymalny stopień zastąpienia manganu platyną wynosił 0,1 mola (LaMn₀,₉Pt₀,₁O₃). Temperatura oraz czas kalcynacji tlenków o strukturze perowskitu z dodatkiem platyny nie wpływały w sposób znaczący na ich aktywność. Katalizatory monolityczne zawierające w warstwie aktywnej LaMn₁₋xPtxO₃ wykazywały dobre właściwości katalityczne w reakcji utleniania CO, które nie zmieniały się po wygrzewaniu ich przez 24 h w temp. 900°C.
EN
Monolithic catalysts were prepd. on Al₂O₃-washcoated metal supports by using LaMnO₃ perovskite or Pt-doped LaMn₁₋xPtxO₃ (x = 0.05–0.15) perovskites as active components. The partial substitution of Mn with Pt in the perovskite structure resulted in an increase in the perovskite catalytic activity in CO oxidn. The optimum compn. was LaMn₀,₉Pt₀,₁O₃. The temp. and time of calcination did not show any significant effect on the activity of the Pt-doped perovskite. Its catalytic properties were not changed after 24 h long use at 900°C.
PL
Opisano zagadnienia dotyczące najnowocześniejszych metod spiekania materiałów wysokotopliwych, szczególnie tworzyw ceramicznych. Omówiono podstawowe założenia różnych technik spiekania (swobodne spiekanie w próżni i w obecności atmosfer ochronnych, spiekanie wysokociśnieniowe, plazmowe spiekanie iskrą elektryczną, selektywne spiekanie wiązką laserową). Opisano także szczegóły preparatyki materiałów ceramicznych przeznaczonych do badań mikrostrukturalnych na mikroskopie skaningowym, przedstawiono nowe urządzenia i stanowiska przeznaczone do badań szoków termicznych i badań tribologicznych zakupione w ramach projektu MCITiM nt. „Doposażenie infrastruktury badawczej Małopolskiego Centrum Innowacyjnych Technologii i Materiałów” realizowanego w Programie Operacyjnym Innowacyjna Gospodarka, lata 2007-2013, Priorytet 2 – Infrastruktura sfery B+R, Działanie 2.2 – Wsparcie tworzenia wspólnej infrastruktury badawczej jednostek naukowych.
EN
Described are the problems related to the state of art sintering process of high-melting and in particular ceramic materials. Discussed are essentials of different sintering processes such as free protective gas or vacuum sintering, or high pressure sintering, electro-spark plasma or selective laser beam sintering method.
PL
Jak wykazano w przeglądzie literatury niniejszej rozprawy, pomimo ogromnego nakładu pracy badawczej, materiały węglowe zawierające pierwiastki obce wymagają ciągłego dalszego rozpoznawania i udoskonalania. Niektóre z nich, tzn. węgle aktywne zawierające TiO2, włókna węglowe pokryte warstwą miedzi oraz węgle aktywne wzbogacone w azot, były przedmiotem badań autora. Przeprowadzone badania pozwoliły na sformułowanie wniosków istotnych z punktu widzenia praktycznego zastosowania.
EN
In recent years a rapid growth in the field of advanced technologies including electronics, nanotechnology, biotechnology etc., can be observed. In a consequence, there is a necessity to improve materials being utilized in the production processes. Technology utilizes almost all elements including carbon. The application spectrum of this element substantially widened in last century. Now, carbon constitutes an individual field of science and covers materials known for a long time, as well as those discovered in recent decades. Among a range of carbon materials, carbons containing foreign species are of a special interest. Because modification by mean of loading of foreign elements often strongly influences properties, application area of such materials can be extended. Nevertheless, despite a long history and extensive research, modification processes of carbon materials are often associated with certain difficulties and saddled with undesirable side-effects. In some cases treatments lead to unsatisfactory products or materials obtained in several lots do not reveal repeatable properties. By these reasons this work deals with possibilities to overcome mentioned negative aspects. Besides investigations focused on improvement of known methods, research on novel techniques for loading of foreign species into carbon materials was undertaken. Thus, some carbon materials i. e. activated carbons containing TiO2, copper-coated carbon fiber, and nitrogen-enriched activated carbons were researched by the author. Preparation procedure and characterization of coal-based activated carbons supporting TiO2 is presented. TiO2-loaded activated carbons were prepared through impregnation of coals with TiO2 precursor followed by traditional carbonization and activation. Decomposition of titanium precursor introduced into three raw coals of a different composition is described and illustrated by XRD patterns taken at different stages of the preparation. Influence of a coal rank and titanium supported on coals on the development of a mesoporous structure is shown. Moreover, influence of activation time on both the Ti content and the size of TiO2 particles supported in activated carbons is studied. As found, in comparison with the traditional impregnation method done after activation, loading of TiO2 through carbon precursor impregnation leads to stronger fixation of the titania on the activated carbon. This is reflected by lower susceptibility of TiO2 to elution with water. A novel method for preparation of metallic copper-coated carbon fiber is described. The raw material was prepared through blending of isotropic coal pitch with CuBr2 followed by spinning. In this way a raw copper salt-blended fiber with uniform distribution of copper was obtained. The raw fiber was stabilized with air and next subjected to treatment with hydrogen at temperatures up to 1143 K. XRD and XPS analyses confirmed the presence of metallic copper in the resulted fiber. Additionally, the metal was detected (EPMA maps) predominantly on the surface of the fiber, and obtained coating was smooth and did not exhibit noticeable defects (SEM observations). On the base of obtained results the mechanism of copper diffusion over carbon volume is proposed. In addition some general guidelines concerning extending of the method to other materials are given. In the last part of the work treatment of commercial activated carbons under elevated pressure with ammonia generated in situ from the stoichiometric mixture of NaOH and NH4C1 is studied. As confirmed by results of X-ray photoelectron spectroscopy measurements, the treatment can be used for enriching of activated carbon with nitrogen, and the nitrogen content increase achieved by autoclave treatment at 473 K was comparable to the one obtained by treatment in dry ammonia atmosphere at 873 K under atmospheric pressure. Negligible changes in the BET area of activated carbon subjected to the treatment at elevated pressure were confirmed by nitrogen adsorption isotherms (77 K). This was distinct to the activated carbons treated with dry ammonia revealing significantly increased specific surface area. The influence of the modification method on the structure of surface functional groups formed on activated carbons has been studied. Studies focused on the adsorption from both gas and liquid phases were also carried out. In contrast to raw activated carbons, adsorbents subjected to treatment with ammonia in most cases revealed enhanced adsorption of model acidic compounds used in the reasearch. Adsorbents treated in autolave and modified under atmospheric pressure (873 K) showed comparable efficiency in adsorption of phenol from water, and CO2 and NO2 from air. However, distinct to the thermal method, modification under elevated pressure did not result in an increase of SO2 uptake from air.
PL
Identyfikacja faz metodą dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych ma potencjalnie szerokie zastosowanie w inżynierii materiałowej. Mimo, że jest to metoda stosunkowo prosta to jednak otrzymywane linie dyfrakcyjne nie zawsze są prawidłowo detektowane przez komputer. Przyczyny tego tkwią najczęściej w preparatyce próbek. W pracy przedstawiono wpływ sposobu w jaki zostały przygotowane zgłady metalograficzne wybranych materiałów na jakość otrzymywanych obrazów dyfrakcyjnych, a tym samym na możliwości identyfikacji obserwowanych faz. Przeprowadzone badania wykazały, że sposób przygotowania zgładów metalograficznych w bardzo dużym stopniu wpływa na identyfikację faz. Przy czym trudno jest ustalić uniwersalną preparatykę dla wszystkich materiałów.
EN
Electron back scattered diffraction method of phases identification potentially has broad application in the materials science. Despite the fact that this method is relatively simple, obtained diffraction lines are not always correctly identified by a computer. Purposes of this are - in most cases - because of the samples preparation. The influence of the metallographic specimens preparation method of chosen materials on the quality of EBSP and on the possibility of phases identification has been presented in this work. During the research it was shown that the method of metallographic specimens preparation influences significantly the phases identification. In the mean time is very difficult to state the universal method of preparation for all the materials.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.