Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Quantitative determination of fluoroquinolinic antibiotics: pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin in pharmaceutical preparations and human serum by high-performance liquid chromatography using multi-wavelength calibration technique

Siddiqui F. A., Arayne M. S., Sultana N., Qureshi F., Mirza A. Z., Shehnaz H.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1465-1485

EN

The objective of this research was to develop and validate an analytical method for quantitative determination of fluoroquinolones using multivariate calibration technique in order to reduce chance errors. Simple and rapid chromatographic method for quantitative determination of four quinolone antibiotics, separately in pharmaceutical formulations and human serum, was developed and validated. The studied fluoroquinolones were pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin. These quinolones were analysed using a Nucleosil C18 (10 μrn, 25 cm x 0.46 cm) column, a water-acetonitrile (50:50, v/v) mobile phase of pH 2.9 adjusted with phosphoric acid, and propylparaben as an internal standard. The flow rate was 1.0 mL min1. The analyses were performed at the room temperature (24 š 2°C) using a UV detector at the wavelengths 260,265,270,275 and 280 nm. All fluoroquinolones were separated within 10 min. The calibration curves were linear (≥ 0.9999) over the concentration range 20-10000 ng mL-1. Relative standard deviation (RSD) was 1.56%, minimum recovery was 98.65 % and maximum recovery equaled to 100.81%.

PL

Celem pracy jest opracowanie i walidacja metod ilościowego oznaczania fluorochinolonów przy wykorzystaniu wieloczynnikowej techniki kalibracji, pozwalającej na zminimalizowanie błędu oznaczenia. Opracowano i zwalidowano proste i szybkie metody chromatograficzne ilościowego oznaczania czterech antybiotyków chinolonowych, również w formu-lacjach farmaceutycznych i w ludzkim osoczu. Badane fluorochinolony to pefloksacyna, norfloksacyna. ciprofloksacyna i ofloksacyna. Antybiotyki analizowano stosując kolumnę Nucleosil C18(10μm, 25 x 0,46 cm), jako fazę ruchomą, użyto mieszaninę woda-acetonitryl (50:50, v/v) o pH 2,9 (ustalanym za pomocą kwasu fosforowego) oraz propyloparaben jako wzorzec wewnętrzny. Przepływ wynosił l ,0 mL min-1. Analizy prowadzono w temperaturze pokojowej (24 š 2°C) stosując detektor UV przy długościach fal 260, 265, 270, 275 i 280 nm. Rozdzielenie wszystkich fluorochinolonów uzyskano w ciągu 10 min. Krzywe kalibracyjne były liniowe (r > 0,9999) w zakresie 20 -l 0000 ng mL18. Względne odchylenie standardowe (RSD) było < 1,56%, minimalny odzysk wynosił 98,65% a maksymalny 100,81%.

2

A direct spectrophotometric method for determination of antiparasitic drug nitazoxanide in a bulk form and pharmaceutical formulation

El-desoky H. S., Ghoneim M. M., Abdel-Galeil M. M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

1065-1077

EN

Nitazoxanide is a broad-spectrum drug efficacious in the treatment of infections caused by amitochondriate luminal parasites and helminthes. A simple and direct UV-VIS spectrophotometric method for determination of nitazoxanide in a bulk form and pharmaceutical formulation "Cryptonaz powder" was elaborated and validated. The method did not require sample pretreatment, extraction, or formation of colored chromogens prior to the analysis. The analysis was carried out in a B-R universal buffer of pH 7 containing 20% (v/v) of acetonitrile. Absorbance of nitazoxanide was measured at λmax = 420 nm. Beer's law was obeyed over the nitazoxanide concentration range 1.0 x 106x1.0 x106mol L-1 (0.293-29.30 μmL-1); detection limit was 3.0 x 10 mol L-1(0.088 ugmL-1). Insignificant interferences from the excipients present in "Cryptonaz powder" or degradation products of nitazoxanide were detected. The described method is direct, simple, precise, less time-consuming, and offers economical assay of nitazoxanide with sensitivity better than or at least comparable to that of the reported spectrophotometric methods. The ionization constant (pka) of nitazoxanide was also determined.

PL

Nitazoksanid jest lekiem szeroko stosowanym w leczeniu infekcji powodowanych przez amitochondrialne pasożyty i helminty. Opracowano i zwalidowano prostą metodę oznaczania nitazoksanidu w substancji oraz w postaci farmaceutycznej „Cryptonaz powder", opartą na bezpośrednim pomiarze UV—VIS. Metoda nie wymagała przygotowania próbki, ekstrakcji lub tworzenia kolorowych chromogenów. Analizę przeprowadzano w uniwersalnym buforze B—R o pH 7, zawierającym 20% (v/v) acetonitrylu. Absorbancję nitazoksanidu mierzono przy λ = 420 nm. Prawa Beera było spełnione w zakresie 1,0x10-6 10 x l O-6mol L-1 (0,293-29,3 μg mL-1); granica wykrywalności wynosiła 3,0 x 10-7 mol L-1 (0,088 μg mL-1')- Zaobserwowano nieznaczne interferencje pochodzące od materiałów pomocniczych oraz produktów rozkładu. Opracowana metoda jest prosta, bezpośrednia i oferuje szybkie i ekonomiczne oznaczanie nitazoksazydu z czułością nie gorszą (lub lepszą) niż znane metody spektrofotometryczne. Wyznaczono także stałą dysocjacji (pka) nitazoksanidu.

3

Badania równoważności biologicznej odtwórczych preparatów farmaceutycznych

Kobylińska K.

Przemysł Chemiczny

|

2002

|

T. 81, nr 5

311-313