Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie materiałów mezoporowatych jako adsorbentów w metodzie ekstrakcji ciecz-ciało stałe

Geszke-Moritz Małgorzata, Pyć Agnieszka, Stoińska Aleksandra, Lis Weronika, Moritz Michał

Przemysł Chemiczny

|

2022

|

T. 101, nr 8

602--605

PL

Przedstawiono zastosowania materiałów mezoporowatych jako adsorbentów w procesie zatężania analitu metodą ekstrakcji w układzie ciecz-ciało stałe. Najczęściej stosowanymi adsorbentami są mezoporowate krzemionki oraz węgle. Modyfikacja powierzchni adsorbentów może przyczynić się do zwiększenia ich selektywności wobec adsorbowanych substancji. Metoda ekstrakcji w układzie ciecz-ciało stałe jest najczęściej stosowana podczas oznaczania substancji metodami chromatograficznymi (HPLC, UPLC, GC).

EN

A review, with 29 refs., of historical and new methods of obtaining mesoporous materials, including their properties and applications. The use of these materials in the detn. of trace amts. of an analyte was discussed. Particular attention was paid to the types and methods of preparing the porous phase for anal. purposes, its properties and the method of sepn. from the analyte (molecular imprinting, magnetic nanoparticles).

2

Preconcentration of a low-grade betafite ore by dense medium cyclone

Lv Zihu, Wei Min, Zhao Dengkui, Wu Dongyin, Liu Changmiao, Cheng Hongwei

Physicochemical Problems of Mineral Processing

|

2022

|

Vol. 58, iss. 1

1--14

EN

In order to find an economical and feasible short process for betafite preconcentrating and to provide a reference for the development of similar low-grade uranium deposits, preconcentration of the betafite ore was investigated based on mineralogical characterization study, float-sink tests, and dense medium cyclone (DMC) separation experiments. The float-sink test results revealed that the gravity separation of the betafite ore was feasible, and the expected particle size range was chosen to be 3~0.3 mm. The effect of important parameters of the DMC experiment such as particle size, grade of the feed, separation density, and inlet pressure on the separation performance of betafite ore was studied. Under the optimal experimental conditions, the expanded experiments were performed and the heavy minerals contained 4557 ppm U and 5200 ppm Nb2O5 with a recovery of 88.86% and 79.73%, respectively, were obtained. Besides, the enrichment ratio (E) values of U and Nb2O5 were 14.24 and 12.78 severally, and the tailings discarding ratio (R) value was 93.76%. The results demonstrate that the preconcentration of low-grade betafite by DMC can remove a large number of tailings and obtain a high-grade uranium concentrate.

3

Ion flotation and its applications on concentration, recovery, and removal of metal ions from solutions

Arslan Fatma, Bulut Gülay

Physicochemical Problems of Mineral Processing

|

2022

|

Vol. 58, iss. 5

art. no. 152061

EN

Many industries, especially mining and metallurgy, deal with solutions containing ions. In some cases, these metal ions need to be concentrated and recovered from solutions and sometimes removed from wastewater. The ion flotation method has been applied for wastewater and water treatment, recovery of precious and platinum group metals, preconcentrating of rare earth elements, selective separation of multicomponent ions from dilute solutions, and analytical chemistry. It has been employed to separate heavy metals from a liquid phase using bubble attachment, originated in mineral processing. In these cases, ion flotation has an important place among other methods because it is a cheap and practical method. In this study, many ion flotation studies, especially applied at laboratory scale, were reviewed. This method gives very successful and promising results in removing heavy metals with toxic effects from wastewater and selective separation of metal ions from very low concentrated solutions. Ion flotation may take place in industrial scale operations with the new developments in flotation machines and collectors with better selectivity, high efficiency, lower cost, and environmental friendliness.

4

The Use of Falcon Concentrator to Determine the Gravity Recoverable Gold (GRG) Content in Gold Ores

Onel O., Tanriverdi M.

Inżynieria Mineralna

|

2016

|

R. 17, nr 1

189--194

EN

This study presents the results of the application of the laboratory gravity-recoverable-gold (GRG) determination procedure on a Turkish gold ore using a Falcon concentrator. The study had two major goals; as investigating the compatibility of Falcon concentrator for GRG procedure (which was originally developed for Knelson concentrator); and finding out the gravity recoverable gold content in Gümüşhane/Mastra gold ore. It was seen that a concentrate enriched in Au content could be successfully achieved: After the first stage a product with an Au grade of 41.09 mgAu/tonne at %10.95 fractional gold recovery at the first stage of the procedure. Au content in the concentrate increased to 98.84 mg after the second stage and finally 59.74 mg Au was obtained by the third stage. As a result of the application, it was found that the GRG content of Gümüşhane/Mastra gold was 48.28%, corresponding to a significant potential for obtaining an Au-enriched preconcentrate.

PL

Artykuł przedstawia wyniki zastosowania procedury laboratoryjnego testu GRG (wzbogacania grawitacyjnego) dla tureckich rud złota za pomocą wzbogacalnika typu Falcon. Badania miały dwa główne cele: zbadanie przydatności wzbogacalnika typu Falcon do testu GRG (który został opracowany oryginalnie dla wzbogacalnika typu Knelson) oraz określenie zawartości złota w produkcie ze wzbogacania grawitacyjnego dla rudy złota ze złoża Gümüşhane/Mastra. Stwierdzono, że produkt o dużej zawartości Au może zostać osiągnięty. Po pierwszym etapie otrzymano produkt o zawartości Au równej 41,09 mg przy uzysku frakcjonowanym złota równym 10,95% przy pierwszym stadium testu. Zawartość Au w koncentracie wzrosła do 98,84 mg po drugim etapie a finalnie otrzymano zawartość Au równą 59,74 mg po etapie trzecim. W wyniku zastosowania eksperymentu stwierdzono, że zawartość GRG złota ze złoża Gümüşhane/Mastra wyniosła 48,28% a ponadto stwierdzono wysoki potencjał do otrzymania wstępnych koncentratów bogatych w Au.

5

Mineral preconcentration using near infrared sensor-based sorting

Iyakwari S., Glass H. J.

Physicochemical Problems of Mineral Processing

|

2015

|

Vol. 51, iss. 2

661--674

EN

This paper predicts qualitatively and quantitatively the near infrared activity of individual minerals in simple and complex mineral associations using mixtures of common alteration minerals found in a copper ore. It was found that spectra dominance in most cases is dependent on any or combination of mineral composition, relative proportion or concentration and/or mineral accessibility or sensitivity to near infrared radiation. The analysis of results also indicated that, in most cases, only freely occurring waste, such as clays (kaolinite and/or muscovite) and calcite, can be targeted for discrimination. In this paper, a strategy for the application of near infrared for preconcentration of copper bearing minerals like chrysocolla and malachite from coarse ore particles was proposed. Other applications also considered in this paper include preconcentration of hematite from associated clays and carbonate waste, and the determination of moisture content in kaolinitic clays.

6

Upgrading valuable mineralization and rejecting magnesium silicates by pre-concentration of mafic ores

Altun N. E., Weatherwax T., Klein B.

Physicochemical Problems of Mineral Processing

|

2014

|

Vol. 50, iss. 1

203--215

EN

Amenability of mafic ores to pre-concentration was investigated with respect to ore mineraliza-tion characteristics. For the pre-concentration tests seven ores from various nickel-copper operations at Sudbury, Ontario were subjected to dense medium separation. Size assays of metal values, i.e. distribution of nickel and copper with respect to size fractions, were also determined. The ores were assessed in three categories of valuable mineralization as massive pure sulphides, coarse massive sulphide grains and disseminated sulphides. For ores with massive pure sulphides and coarse massive sulphide grains even a size classification based pre-concentration route could be sought since a clear trend of metal enrichment was identified towards finer fractions. Orebodies of similar mineralogy had similar responses to pre-concentration tests. The best results were for those ore bodies with a distinct differentiation between mineralization and gangue, i.e. the ores with massive pure sulphides, where nickel recoveries of 97% and mass rejections of 38-53% were achieved. Similar results were obtained for ores with coarse massive sulphides. For disseminated sulphide mineralogy relatively lower mass rejection was attained with acceptable recoveries of metals. Rejection of magnesium bearing gangue, such as talc, was identified as another benefit of pre-concentration. The extent of magnesium rejection occurred as a function of ore mineralogy. Clear distinction between valuable mineralization and gangue provided preferential magnesium rejection at high levels with no or minor metal losses.

7

Nanoadsorbents for the preconcentration of some toxic substances : a minireview

Kaur A., Saini S. S.

International Letters of Chemistry, Physics and Astronomy

|

2014

|

Vol. 2

22-35

EN

The development of new sorbents and their application in preconcentration methods for determination of trace analytes is subject of great interest. Sample pretreatment methods, such as separation / preconcentration prior to the determination of metal ions have developed rapidly due to the increasing need for accurate and precise measurements at extremely low levels of ions in diverse matrices. This review summarizes and discusses several analytical methods involving the preparation and use of new solid phase extractant. A literature survey of the last ten years offering a critical review of these new sorbents available for use in trace analyte enrichment is provided.

8

Zastosowanie materiałów węglowych i żeli krzemionkowych w procesie wydzielania i wzbogacania jonów metali szlachetnych

Wołowicz A.

Przemysł Chemiczny

|

2013

|

T. 92, nr 4

479-485

9

Metody wydzielania, zatężania i oznaczania związków fenolowych z próbek środowiskowych i żywności

Mościpan M., Wieczorek P. P.

Przemysł Chemiczny

|

2011

|

T. 90, nr 5

932-937

10

Anionity akrylowe modyfikowane SPADNS jako jonity chelatujące do zagęszczania jonów metali

Greluk M., Hubicki Z.

Przemysł Chemiczny

|

2011

|

T. 90, nr 1

104-111

11

Badania termiczne prekoncentratora gazów w technologii LTCC

Rydosz A., Maziarz W.

Przegląd Elektrotechniczny

|

2011

|

R. 87, nr 10

309-312

PL

Prekoncentratory gazów znajdują coraz większe zastosowanie nie tylko w nauce, ale także w przemyśle jako jedno z narzędzi umożliwiające pomiar niskich stężeń gazów. Proces zagęszczania gazu składa się z kilku faz, a kluczowym etapem jest proces desorpcji. Na jakość desorpcji wpływa odpowiednia kontrola temperatury. W pracy przedstawiono prowadzone przez autorów badania nad kształtowaniem rozkładu temperatury oraz jej kontrolą w prekoncentratorach gazów wytworzonych w technologii LTCC.

EN

Gas preconcentrators become commonly used not only in science but also in industry as a tool to measure low gas concentrations. Gas concentration process consists of several phases, and a crucial step is gas desorption. The quality of desorption depends on the temperature so it should be well controlled and the preconcentrator should enable fast temperature changes. The paper presents the simulations and measurements of selected thermal parameters of gas preconcentrators manufactured in LTCC technology.

12

Selective Extraction of Copper(II) from Aqueous Solution by Using Schiff Bases

Aydin L., Sözcan S., Ziyadanogullari B., Temel H.

Polish Journal of Chemistry

|

2009

|

Vol. 83, nr 9

1591-1600

EN

New [N,N'-bis-(salicylaldehydene)-1,2-bis-(m-aminophenoxy)eth ane] (MAS) and a common tetra dentate ligand N,N'-ethylenebis(salicylideneimine) (AS) for this study have been prepared, and the new ligand was characterized on the basis of microanalytical data, elemental analysis, UV-visible, IR, 1H NMR and 13C NMR spectra. Selective extraction of Cu(II) from aqueous solution by using N,N'-bis-(salicylalde hydene)-1,2-bis-(m-aminophenoxy)ethane and N,N'-ethylenebis(salicylideneimine) was studied. Separation of Cu(II) from other metal ions such as Cd(II), Pb(II), Ni(II), Co(II) in aqueous solutions of various pH values and complexing reagents (MAS, AS) was described. The separation factors for these metals using these reagents were reported and efficient methods for the separation of Cu(II) from other metal ions were proposed. From the loaded organic phase, Cu(II) stripping was carried out in one stage with different mineral acid solutions. The stripping efficiency was found to be quantitative in case of H2SO4 for MAS and HNO3, H2SO4, HCl for AS.

13

Multi-walled carbons nanotubes modified with N-phenyl-1,2-hydrazinedicarbothioamide as a sorbent for separation and preconcentration of trace amounts of cadmium

Mostafavi A., Etemadi F., Afzali D., Khabazzadeh H.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

459-469

EN

Carbon nanotubes (CNTs) are considered a new allotropic form of carbon. They are fascinating in many application fields. In this work we studied the analytical potential of modified multi-walled carbon nanotubes (MMWCNTs) as a sorbent for separation and precon-centration of trace amounts of cadmium ions, followed by their flame atomic absorption spectrometric determination in water samples. Multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) were oxidized with 4 mol L-1 HNO-1 and modified with N-phenyl-1,2-hydrazinedicarbothio-amide. Then, MMWCNTs were used as a sorbent for preconcentration of Cd+2. Under optimum experimental conditions flame atomic absorption spectrometric analysis was performed. Cadmium ions were quantitatively retained by MMWCNTs in the pH rang of 5-7.5. Elution was carried out with 5.0 mL of 0. l mol L-1 of HNO3. The flow rate of the sample solution was set at 2 mL min-1. The calibration plot was linear in the concentration range of cadmium ion in the final solution of 20-3500 ng mL-1 with a correlation factor of 0.9993. Detection limit in the final solution was 1.81 ng mL-1 with enrichment factor of 90. The effects of the experimental parameters on results of preconcentration and determination of cadmium, including sample pH, flow rates of sample and eluent solutions, type of eluent, breakthrough volume, and interference ions were studied. The method was successfully applied to the determination of trace amounts of Cd2+ in different samples.

PL

Nanorurki węglowe (CNTs) uważane za nową odmianę węgla stwarzają fascynujące, nowe możliwości zastosowań. W niniejszej pracy badano potencjalne możliwości modyfikowanych wielościanowych nanorurek węglowych (MMWCNTs) w charakterze sorbentu do wydzielania i zatężania śladowych ilości jonów kadmowych do ich następnego oznaczania w próbkach wody za pomocą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Wielościanowe nanorurki węglowe (MWCNTs) utleniano za pomocą 4 mol L-1 HNO3, modyfikowano za pomocąN-fenylo-l,2-hydrazynodikarbotioamidu, anastępnie otrzymany MMWCNTs stosowano jako sorbent do zatężaniajonów Cd+2. Oznaczenia kadmu za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej prowadzono w optymalnych warunkach ustalonych eksperymentalnie. Kadm jest ilościowo zatrzymywany przez MMWCNTs w zakresie pH 5-7,5. Elucję prowadzono za pomocą 5,0 mL 0,1 mol L-1 HNO,. Natężenie przepływu ustalono na poziomie 2 mL min-1. Krzywa kalibracyjna była liniowa w zakresie stężeń 20-3500 ng mL-1 ze współczynnikiem korelacji odnoszącym się do końcowego roztworu: 0,9993. Granica wykrywalności wynosiła 1,81 ng mL-1 a współczynnik wzbogacenia: 90. Badano wpływ różnych warunków doświadczalnych takich jak: pH próbki, natężenie przepływu próbki i eluentu, rodzaj eluentu, objętość do przebicia i wpływ jonów przeszkadzających na zatężanie i oznaczanie śladowych ilości kadmu. Metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania śladowych zawartości kadmu w różnego rodzaju próbkach.

14

Mixed micelle-mediated extraction and preconcentration for spectrophotometric determination of trace amounts of 1,1-dimethylhydrazine in water and soil samples

Zarei A. R.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

997-1008

EN

A new micelle-mediated phase separation method using mixed micelles of anionie surfactant sodium dodecyl sulfate and non-ionic surfactant Triton X-l 14 has been developed for preconcentration of ultratrace amounts of 1,1-dimethylhydrazine (UDMH) as a prior step to its spectrophotometric determination. The method was based on extraction of dimethyl-hydrazone — the coloured product of reaction of UDMH with p-nitrobenzaldehyde in the presence of electrolyte as phase separation inducing agent. Dimethylhydrazone concentrated in a surfactant-rich phase was then determined spectrophotometrically at 404 nm. Optimal extraction and reaction conditions (e.g. surfactant and reagent concentrations, temperature) were studied and analytical characteristics of the method (e.g. limit of detection, linear range, preconcentration and enhancement factors) were determined. Linearity was observed in the range 10-500 ng mL-1UDMH and detection limit of the method was 5.0 ng mL-1 Interfering effects from some cations, anions, and organic compounds were also investigated. The proposed method was successfully applied to the determination of UDMH in water and soil samples.

PL

Opracowano nowy sposób rozdzielania faz przy udziale miceli stosując mieszaninę miceli anionowego środka powierzchniowo-czynnego (siarczanu dodecylosodowego) i niejonowego środka powierzchniowo-czynnego (Tritonu X-114) do zatężania ultra śladowych ilości l, l-dimetylohydrazyny (UDMH) jako wstępnego etapu jej spektrofotometrycznego oznaczania. Metoda polega na ekstrakcji dimetylohydrazonu- barwnego produktu reakcji UDMH z p-nitrobenzaldehydem w obecności elektrolitu jako środka indukującego rozdzielanie faz. Dimetylohydrazon zatężony w fazie bogatej w środek powierzchniowo-czynny oznaczano Opracowano nowy sposób rozdzielania faz przy udziale miceli stosując mieszaninę miceli anionowego środka powierzchniowo-czynnego (siarczanu dodecylosodowego) i niejonowego środka powierzchniowo-czynnego (Tritonu X-114) do zatężania ultra śladowych ilości 1, 1-dimetylohydrazyny (UDMH) jako wstępnego etapu jej spektrofotometrycznego oznaczania. Metoda polega na ekstrakcji dimetylohydrazonu- barwnego produktu reakcji UDMH z p-nitrobenzaldehydem w obecności elektrolitu jako środka indukującego rozdzielanie faz. Dimetylohydrazon zatężony w fazie bogatej w środek powierzchniowo-czynny oznaczano spektrofotometrycznie przy 404 nm. Zbadano optymalne warunki ekstrakcji (np. stężenie środka powierzchniowo-czynnego i reagenta oraz temperaturę) i oznaczono analitycznie charakterystyki metody (np. wykrywalność, zakres liniowości, współczynniki zatężania i zwiększania). Stwierdzono liniowość w zakresie 10-500 ng mL-1 UDMH a wykrywalność metody wyniosła 5.0 ng mL-1. Zbadano też wpływ zakłóceń powodowanych przez kationy, aniony i związki organiczne. Zaperoponowaną medotę z powodzeniem zastosowano do oznaczania UDMH w wodzie i glebie.

15

Microcolumn preconcentration of mercury species from water samples prior to HPLC/CV-AFS speciation

Stepankova Z., Komarek J., Pelcova P., Kuban V.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 2

269-279

EN

Silica gel C18 microcolumns modified with sodium diethyldithiocarbamate (DDTC), ammo nium pyrolidine-1-yl-dithiocarbamate (APDC), 2-mercaptoethanole, 3-mercaptopropionic j acid, or dithizone were tested for preconcentration of MeHg+ and Hg(II) from river and lake -water samples. Recoveries higher than 85% were obtained. Baseline HPLC/CV-AFS separation of mercury species was possible at limits of detection (S/N = 3) of 10 ng L~l for Hg(II) and 12 ng L-1 for MeHg+ in the original samples. Performance of the analytical procedure was evaluated using river and lake water samples. Standard addition method was recommended for samples containing higher concentration of Fe3+.

PL

Do wstępnego zateżania MeHg* i Hg(II) z próbek wody rzecznej i jeziornej zastosowano kolumny z modyfikowanym żelem krzemionkowym Clg. Do modyfikacji stosowano diety-loditiokarbaminian sodu (DDTC), pyrolidyno-1-yl-ditiokarbaminian amonu (APDC), 2-merkaptoetanol, kwas 3-merkaptopropionowy lub ditizon. Uzyskano odzyski większe niż 85%. Rozdzielenie obu form rtęci w układzie HPLC/CV-AFS było możliwe przy granicy wykrywalności (S/N = 3) wynoszącej dla Hg(II) 10 ng L-1 oraz dla MeHg+ 12 ng L-1. Opracowaną procedurę sprawdzono analizując próbki wody rzecznej i jeziornej. W przypadku pro bek zawierających większe stężenia Fe3+ zalecane jest stosowanie metody dodatku standardu.

16

Chromogenic Complexes and Selective Preconcentration of Fe(III) and Cu(II) by Hydroxynaphthoyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecane Derivatives

Skwierawska A., Paluszkiewicz E.

Polish Journal of Chemistry

|

2008

|

Vol. 82, nr 6

1219-1229

EN

The coordination properties to ward Cu(II) and Fe(III) of 1-N-(1'-hydroxy- 2c- naphthoyl)-1,4,7,10-tetraazacyclododecane and 1,7-bis-N,N-(1c- hydroxy-2c- naphthoyl)-1,4,7,10-tetraazacyclododecane have been studied by means of UV-Vis spectroscopy. The stability constants of copper and iron complexes with those compounds were determined. Synthesis of modified silica gels was presented. Selective preconcentration of Cu(II) and Fe(III) on modified stationary phases was investigated.

17

Selective solid-phase extraction of Hg(II) using silica gel surface : imprinting technique

Zheng H., Geng T., Hu L.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

673-687

EN

A new ion-imprinted amino-functionalized silica gel sorbent was synthesized by surface-imprinting technique for preconcentration and separation of Hg(II) prior to its determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP—OES). Compared to the traditional solid sorbents and non-imprinted polymer particles, the ion-imprinted polymers (IlPs) have higher adsorption capacity and selectivity for Hg(II). The maximum static adsorption capacity of the imprinted and non-imprinted sorbent for Hg(II) was 29.89 mg g-1 and 11.21 mg g-1, respectively. The highest selectivity coefficient for Hg(II) in the presence of Zn(II) exceeded 230. The detection limit (3a) of the method was 0.25 μg L-1. The relative standard deviation of the method was 2.5% for eight replicate determinations of 10 ug of Hg2+ in 200 mL-in-volume water sample. The procedure was validated byperforming the analysis of the certified river sediment sample (GBW 08603, China) using the standard addition method. The developed method was also successfully applied to the determination of trace mercury in Chinese traditional medicine and water samples with satisfactory results.

PL

Stosując technikę modyfikowania powierzchni grupami aminowymi otrzymano nowy, jonowo dopasowany żel krzemionkowy służący do zatężania i oddzielania Hg(II) przed jej oznaczeniem za pomocą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (1CP—OES). W porównaniu z tradycyjnymi, stałymi sorbentami i niemodyfikowanymi polimerami, polimery dopasowane jonowo (ion-imprinted polymers - IIPs) mają większą pojemność adsorpcyjną oraz selektywność względem Hg(II). Maksymalna statyczna pojemność adsorpcyjną Hg(Il) w przypadku sorbentu modyfikowanego i niemodyfikowanego wynosiła odpowiednio 29,89 mg gg-1i 11,21 mg gg-1. Najwyższy współczynnik selekty wności Hg(lł) względem Zn(II) przekraczał 230. Granica wykrywalności (3a) wynosiła 0.25 μg L-1. Względne odchylenie standardowe, obliczone z 8 oznaczeń próbki wody zawierającej w 200 mL lO μg HgHg2+, wynosiło 2,5%. Metodę zwalidowano wykonując analizę certyfikowanych próbek osadów rzecznych (GBW 08603, Chiny) metodą dodatku wzorca. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania śladów rtęci w tradycyjnej chińskiej medycynie oraz w próbkach wody.

18

Cloud point extraction and spectrophotometric determination of copper(II) in natural waters

Shemirani F., Jamali M. R., Kozani R. R.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

327-336

EN

Copper(Il) was determined spectrophotometrically as a complex with 4-benzylpiperidine-ditiocarbamate (4-BPDC). Prior to determination, the anaKte was preconcetitrated applying cloud point extraction with Triton X-114 as a surfactant. Chemical conditions influencing sensitivity ofextractive-spectrophotometric procedure were optimized. Molar absorptivity of Cu-(4-BPDC), complex was determined as 2.75x 10 L mol-1 cm-1 at λmax=435nm.Under optimum conditions (pH = 6.0, 3.0 x 10 mol L-1 4-BPDC. 0.2 % (m/v) Triton X-l14. 50°C equilibrium temperature) calibration plot was constructed and found linear in the analyte's concentration range 5-200 ng mL-1: the corresponding detection limit was 1.6 ng niL-1. In the presence of foreign ions no significant interference was observed. Precision (% RSD) of ten replicate determinations of 50.0 ng mL-1Cu(ll) was better than 2.8%.The proposed procedure was successfully applied to the determination of Cu(Il) in natural water samples.

PL

Opracowano spektrofotometryczną metodę oznaczania miedzi(Il) w postaci kompleksu z 4-benzylopipery dynoditiokarbarninianem (4-BPDC). Przed oznaczeniem analit zależano stosując ekstrakcje w punkcie zmętnienia oraz Triton X-114 jako środek pov\ ierzchniowo czynny. Zoptymalizowano warunki wpływające na czułość ekstrakcyjno-spektro foto metrycznej procedury. Molowy współczynnik absorpcji kompleksu: Cu-(4-BPDC}, wynosił 2.75x 10 L mol-1 cm-1 at λmax=435nm. W optymalnych warunkach (pH = 6.0, 3.0 x 10 mol L-1 4-BPDC. 0.2 % (m/v) Triton X-l 14; temperatura 50°C) przebieg krzywej kalibracji był liniowy w zakresie stężenia analitu od 5 do 200 ng mL-1 granicawykrywalności wynosiła 1.6 ng mL-1 nie zaobserwowano znaczącego wpływu obcych jonów. Precyzja (% RSD) obliczona na podstawie 10-u oznaczeń Cu(II) o stężeniu 50 ng L-1 nie przekraczała 2.8%. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania Cu(II) wód naturalnych.

19

Preconcentration and separation of Zn2+ using surface zinc(II) imprinted functionalized silica gel sorbent

He Q., Chang X., Zheng H., Jiang N., Hu Z., Zhai Y.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

715-725

EN

Zinc(II) imprinted amino-functionalized silica gel sorbent was synthesized applying surface-imprinting technique in order to preconcentrate and separate Zn2+ prior to its determination by inductively coupled plasma optical emission speclrometry (1CP-OES). Compared to traditional solid sorbents and non-imprinted sorbent, zinc(U)-irnprinted sorbent has higher selectivity and adsorption capacity towards Zn2+. Maximum static adsorption capa cities of ion-imprinted and non-imprinted sorbent towards Zn2+ were 12.98 mg g-1 and 4.36 mg g -1, respectively. The largest separation factor for zinc(II) imprinted sorbent towards Zn+2 in the presence of Hg+2 was higher than 188. Relative selectivity coefficient (&alfa;r) values for Zn+2 Hg+2 pair were 15.5 and 13.8-both greater than 1. Distribution coefficient (D) valuesofzinc(II) imprinted polymers to wards Zn2+ were greatly larger than those for Hg+2 . Detection limit (3 σ) of the method was 0.29 μg L-1 and relative standard deviation equalled 2.6% for eight replicate determination of 10 μg of Zn+2 in 200 mL-in-volume water sample. The proposed method was applied to the determination of trace zinc in biological and water samples with satisfactory results.

PL

Zsynletyzowano sorbent krzemionkowy do którego wprowadzono grupy aminowe z dopasowanym molekularnie Zn(II) stosując technikę dopasowania powierzchniowego. Sorbent . został zastosowany do wstępnego zatężenia i oddzielania Zn2+ przed jego oznaczaniem za pomocą spektometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES). W porównaniu do tradycyjnych sorbentów oraz tego samego sorbentu „bez dopasowania molekularnego'', sorbent „z dopasowaniem molekularnym względem Zn(tl)" wykazuje lepszą selektywność i wyższą zdolność sorpcyjną względem 72+. Maksymalne zdolności sorpcyjne względem cynku sorbentu „z dopasowaniem" i „bez dopasowania molekularnego" wynosiły odpowiednio: 12.98 mg g-1 oraz 4.36 mg g-1. Największy współczynnik rozdzielenia jonów Zn+2 i Hg+2 w przypadku jonitu „z dopasowaniem molekularnym względem Zn(II)'' przewyższał 188. Względny współczynnik selektywności określający na ile współczynnik rozdzielenia pary Zn+2/Hg+2 w przypadku sorbentu ,.z dopasowaniem względem Zn(II)" jest lepszy niż w przypadku sorbentu ,,bez dopasowania został wyznaczony jako 15.5 lub 13.8 a więc był znacznie większy niż 1. Współczynniki podziału (D) dla jonitu z dopasowaniem Zn(II)były znacznie wyższe dla Zn+2 niż dla Hg+2. Granica wykrywalności (3σ) metody wyniosła 0.29 μ.g L-1 a względne odchylenie standardowe obliczone z ośmiu kolejnych oznaczeń 10 μg Zn+2 w 200 mL próbce wody wynosiło 2.6%. Zaproponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania śladów cynku w materiałach biologicznych i próbkach wody.

20

Ion-imprinted interpenetrating polymer networks for preconcentration and determination of Cd(II) by flame atomic absorption spectrometry

Junyan P., Sui W., Ruifeng Z.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

701-713

EN

A Cd(0)-imprinted interpenetrating polymer network (IPN) containing epoxy resin, triethylenetetramine and cadmium methacrylate-acrylamide-N.N'-methylene-bis' -(acrylamide) has been synthesized. IPN was prepared by in-situ sequential polymerization. First polymer network was obtained by gelation of epoxy resin and triethylenetetramine at 30°C. Second polymer network was obtained by radical co-polymerization of cadmium meth aery late, acrylamide and N,N'-methylene-bis-(acrylamide) at 60°C Excessive Cd(II) ion was removed with 0.5 mol L-1 HNO3. and finally a Cd(II)-imprinted IPN sorbent was obtained. Coordination between Cd(II) and functional groups of IPN was primarily investigated on the basis of FT-IR spectra. Adsorption-desorption characteristics of IPN as a highly selective adsorbent for solid-phase extraction (SPF) and preconcentration for Cd(II) in aqueous solutions were investigated in details. Experimental results have shown that trace Cd(II) ion can be recovered almost quantitatively (95% yield) at pH 5.0. The maximum static adsorption capacity of the ion-imprinted adsorbent was 105.7 μmol g-1. Compared to the non-imprinted IPN, the imprinted one has higher adsorption capacity and selectivity towards Cd(II). Moreover, Cd(II)-imprinted IPN exhibits superior reusability and stability. Precision of the method for a standard was 3.2% (RSD, n = II). The prepared ion-imprinted IPN adsorbent was successfully applied to the analysis of two natural water samples.

PL

Z syntetyzowano wzajemnie przenikające się sieci polimerowe (IPN) z dopasowaniem molekularnym jonów Cd(II) zawierające żywicę epoksydową, i metakrylan kadmu -N.N'-akrylamid-metyleno-bis-(akrylamid). IPN by f sporządzony in situ metodą polimeryzacji sekwencyjnej. Pierwszą sieć polimerową otrzymano przez żelowanie żywicy , epoksydowej i trietylenotetraaminy w 30°C. Druga sieć polimerowa powstała w wyniku kopolimeryzacji rodnikowej metakrylanu kadmu, akrylamidu oraz N.N'-metyleno-bis-(akryiamidu) w 60°C. Nadmiar jonów Cd(II) usuwano za pomocą 0.5 mol L-1 HNO3 otrzymując w rezultacie sorbent 1PN z dopasowaniem molekularnym jonów Cd(II). Koordynację między Cd(II) a grupami funkcyjnymi I PN badano analizując widma FT-I R.Szczegółowo badano charakterystyki sorpcyjno-desorpcyjne IPN jako selektywnego sorbentu w zastosowaniu do zatężenia Cd(II) z roztworów wodnych przez ekstrakcję do fazy stałej (SPE). Doświadczenia wykazały, że śladowe ilości Cd(II) można prawie ilościowo (wydajność ok. 95%) wydzielić przy pH = 5.0. Maksymalna, wyznaczona na drodze statycznej, zdolność sorpcyjna adsorbentu z dopasowaniem molekularnym wynosi-fa 105.7 urno l g"1. W porównaniu do takiego samego polimeru bez dopasowania molekularnego polimer z dopasowaniem molekularnym wykazywał dużo wyższą zdolność sorpcyjną i seleklywność względem Cd(II). Ten ostatni charakteryzował się też dobrą trwałością i mógł być wielokrotnie używany. Precyzja metody wyznaczona za pomocą próbek wzorcowych wynosiła: RSD = 3.2% (n = 11). Zsyntetyzowany adsorbent zastosowano do oznaczania kadmu w dwóch próbkach wody naturalnej.