Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 21

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  próbka biologiczna
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
PL
Terapeutyczne monitorowanie leków oraz ich aktywnie farmakologicznych metabolitów umożliwia ocenę ich farmakokinetyki i metabolizmu, jak również ustalenia odpowiedniego dawkowania pod kątem terapii pacjenta. Technika MIP-SPME stwarza nowe możliwości w zakresie selektywnej ekstrakcji leków i ich potencjalnych metabolitów.
PL
Opracowano i zwalidowano procedurę analityczną oznaczania śladowych ilości fluoru w próbkach biologicznych przy użyciu molekularnej absorpcji cząsteczki GaF. Zwalidowana procedura analityczna pozwala na oznaczenie małej ilości fluoru bezpośrednio po mineralizacji próbek biologicznych kwasem, co nie było możliwe innymi metodami.
PL
Stosowane obecnie zaawansowane techniki analityczne umożliwiają identyfikację oraz określenie stężenia tysięcy analitów, włącznie ze śledzeniem modyfikacji w strukturze fosfolipidów powstających w wyniku utlenienia wielonienasyconych kwasów tłuszczowych.
PL
Zestaw przedstawionych technik analitycznych umożliwia uzyskanie podstawowych informacji dotyczących jakościowego i ilościowego składu klas fosfolipidów występujących w żywności i próbkach biologicznych, a także składu kwasów tłuszczowych występujących w ich strukturze.
PL
Arsen jest toksycznym metaloidem, szeroko rozpowszechnionym w różnych systemach biologicznych i środowisku. Toksyczność arsenu zależy od jego formy chemicznej, jednak nieorganiczne formy specjacyjne arsenu są 100 razy bardziej toksyczne niż organiczne. W artykule przedstawiono przykłady zastosowania techniki łączonej LC-ICP-MS w analizie specjacyjnej arsenu w próbkach pochodzenia biologicznego, jak również procedur postępowania z tego typu próbkami.
EN
Arsenic is a toxic metalloid widely used in a variety of biological systems and the environment. Toxicity of arsenic depends on its chemical form, but the inorganic forms of arsenic speciation are 100 times more toxic as organic. The paper presents application examples of arsenic speciation analysis using hyphenated technique LC-ICP-MS in biological samples as well as procedures for dealing with this type of samples.
PL
SPME ze wzglądu na swoje liczne zalety, między innymi wysoki współczynnik zagęszczenia analitu, możliwości przeprowadzenia wydzielania zarówno z fazy ciekłej, jak i gazowej, szybkość i prostotę metody, jest stosowane w analizie próbek środowiskowych oraz biologicznych. Można ją łatwo łączyć z róznymi instrumentalnymi technikami rozdzielania.
7
Content available remote Oznaczanie siarkowodoru w próbkach biologicznych
EN
Hydrogen sulfide is a well known toxic gas that has recently been synthesized from the amino acids by the use of two enzymes (Fig. 1): cystathionine-β-synthase and cystathionine-γ-lyase [1–3, 16, 17]. Hydrogen sulfide is a signaling molecule of the inflammatory and nervous systems, and in particular the cardiovascular system where it regulates vascular tone, cardiac work, and exerts cardioprotection [2, 3, 16,17, 16–21, 29]. The endogenous metabolism and physiological functions of H2S position this gas well in the novel family of gasotransmitters together with nitric oxide and carbon monoxide. This review summarizes the methods of hydrogen sulfide determination in biological samples. Biological tissue preparation procedures can include different steps: homogenization [7, 9, 10, 12, 19, 23–25, 29, 32–35], H2S release from tissues [9–14, 29], derivatization (Scheme 1–3) [1, 5, 6, 8, 11, 12, 23–25, 29], and deproteinization [23–25, 30, 31, 33, 42, 43]. Finally analysis is possible by various methods, including spectrophotometry [6, 8, 11, 23–25, 34], high-performance liquid chromatography [6, 12–14, 29, 31, 41], gas chromatography [9–11, 27, 29, 32], potentiometry [22, 35, 36, 45] and polarography [19, 30]. However, there is much doubt about the reliability of the assay methods used. Determination of hydrogen sulfide is often hindered by numerous artifacts, as: the instability of sulfide, its high volatility, its great susceptibility to oxidation, its adherence to various materials (e.g. glass). This might lead to artificially elevated or lowered levels and explains the large discrepancy among the various reports.
PL
W artykule przedstwiono propozycję układu pomiarowego zapewniającegobezpośrednie określenie wartości współczynnika absorpcji promieniowania przez bardzo cienką próbkę-hodowlę komórkową. Współczynnik absorpcji można uzyskać poprzez zastosowanie zmierzonej grubości próbki biologicznej do rozwiązania prawa Bouguera. Podstawowe zrozumienie oddziaływania promieniowania laserowego z tkanką, a zatem poznanie jej właściwości optycznych pozwoli wybrać najbardziej odpowiedni dla chorego sposób leczenia laserowego.
EN
In this article there is presented a proposal for the measurement system that provides a direct determination of the value of the absorption coefficient of radiation by a very thin sample-celi cultures. The absorption coefficient can be obtained by applying the measured thickness of biological sample for resolved Bouguer's law. A fundamental understanding of how lasers interact with tissue and knowledge of its optical properties will enable to choose the mostappropriate laser for a clinical treatment.
PL
Możliwość wydajnej ekstrakcji analitów z próbek biologicznych za pomocą mało kosztownej, wiarygodnej i prostej techniki SPME znalazła szczególną aprobatę w zastosoawniach tej metody w analizach wykonywanych na potrzeby medycyny, kryminalistyki, farmaceutyki i ochrony środowiska.
EN
A simple and sensitive electroanalytical method - a differential pulse anodic Stripping Yoltammetry with unmodified carbon pastę electrode - was used for trace analysis of lead in environmental and biological samples. Carbon was used as the working electrode material due to its good accessibility, low cost, excellent sensitivity, and environmental non-toxicity. The linear dependence of DPASV signal on Pb(II) concentration in the analyzed solution was observed in the range from 2 x 10-8 to l x 10-7 mol L-1 with detection limit of 5 x l0-9 mol L-1 Pb(II). The method enabled trace determination of lead in tap and enyiron-mental waters at the concentration level approved by state regulations, and also in human urine samples at the concentration level comparative to that provided by spectral methods, hoveyer at much lower costs.
PL
Użyto prostej i czułej metody elektroanalitycznej do oznaczania śladów ołowiu w próbkach środowiskowych i biologicznych. W metodzie zastosowano anodową, stripingową, różnicową woltamperometrię (DPASY) i elektrodę z niemodyfikowanej pasty grafitowej. Materiał węglowy wybrano ze względu na łatwą dostępność, niski koszt, wysoką czułość i niską toksyczność środowiskową. Zależność liniową sygnału DPASY od stężenia Pb( II) otrzymano w zakresie od 2 x 10-8 do l x l 0-7. Granica wykrywalności wynosiła 5 x l 09 mol L-1. Metoda umożliwia oznaczanie ołowiu w wodzie wodociągowej i środowiskowej na poziomie stężenia dopuszczalnego przez normy państwowe. Metoda pozwala również oznaczać ołów w moczu ludzkim na poziomie stężeń porównywalnych z metodami spektralnymi przy dużo niższych kosztach.
EN
An original derivatization method for short-chain carboxylic acids (SCAs), including volatile fatty acids (VFAs), lactic and succinic acids, followed by revesed-phase (RP) HPLC with photodiode array detection has been described. Initially, all acids present in the samples were converted into sodium salts (RCOONa); then, derivatization of RCOONa was carried out with an excess of 2,4-dibromoacetophenone and triethylamine. Under such conditions, all acids were converted into derivatives with chromophoric groups. Their high molar absorptivity and absorbance maximum located close to 259 š 2 nm make them ideally suited for RP-HPLC analysis with UV detection. All derivatized acids were substantially retained on the C18 column. The proposed procedure provides a simple and sensitive analytical tool for quantification of SCAs, especially VFAs, in biological samples. As acid derivatization is carried out at 45 š 2°C for only 60 min, the proposed procedure can be used for determination of polyunsaturated fatty acids.
PL
Opisano oryginalną metodę otrzymywania pochodnych krótkołańcuchowych kwasów karboksylowych (KKK), w tym lotnych kwasów tłuszczowych (LKT) oraz kwasu mlekowego i bursztynowego; pochodne te analizowano metodą HPLC w odwróconym układzie faz (RP) stosując detekcję fotodiodową. Na wstępie kwasy w analizowanej próbce przeprowadzano w sole sodowe (RCOONa); następnie derywatyzację RCOONa przeprowadzano stosując nadmiar 2,4-dibromoacetofenonu oraz trietyloaminy. W tych warunkach wszystkie kwasy zostały przeprowadzone w pochodne, które zawierają grupę chromoforową. Duża wartość molowego współczynnika absorpcji pochodnych oraz ich maksimum absorpcji bliskie 259 š2 nm sprawia, iż pochodne kwasów znakomicie nadają się do analizy metodą RP-HPLC z detekcją UV. Wszystkie te pochodne eluują z kolumny C18 z zadowalająco małą szybkością. Niniejsza procedurajest prostą oraz czułą techniką analitycznąpozwalającą na ilościowe oznaczanie KKK, w tym szczególnie LKT, w próbkach biologicznych. Proponowana procedura może być wykorzystana do oznaczania wielonienasyconych kwasów tłuszczowych, ponieważ pochodne kwasów otrzymuje się w temp. 45 š 2°C , tylko przez 60 min.
EN
The synthesis and purification procedure of dibromo-p-methyl-chlorosulphonazo (DBMCSA) chromogenic agent have been described. This agent was used for spectropho-tometric determination of lead. In 0.16 mol L-1 nitric acid solution lead reacts with DBMCSA to form a 1:2 blue-coloured complex of maximum absorbance at 633 nm. Under the optimum conditions Beer's law was obeyed over Pb(II) concentration range 0-1.2 μg mL-1and the apparent molar absorptivity was 9.48 x 104 L mol-1 cm-1. Detection limit and variation coefficient were found to be 2.4 ng mL-1 and 1.2%, respectively. No interferences from the selected foreign ions were observed except for Sr(II), Ca(II) and Ba(II). However, these interferences were easily eliminated by sorption and separation using microcolurnn packed with cigarette filter. The developed method was applied to the determination of lead in environmental and biological samples.
PL
Opisano syntezę i oczyszczanie dibromo-p-metylo-chlorosulfonazolu (DBMCSA). Odczynnik ten zastosowano do oznaczania ołowiu. W 0,16 mol Lsup>-1 roztworze kwasu azotowego ołów reaguje z DBMCSA tworząc 1:2 niebieski kompleks (maksimum absorpcji 633 nm). W optymalnych warunkach prawo Beer'ajest spełnione w zakresie stężeń Pb(II) 0-1,2 0-1.2 μg mL-1, aniołowy współczynnik absorpcji wynosi 9,48 x104Lmol-1 cm-1. Granica wykrywaności i względne odchylenie standardowe wynoszą odpowiednio: 2,4 ng mL-1 i 1,2 %. Inne jony nie przeszkadzały w oznaczeniu, z wyjątkiem Sr(II), Ca(ll) i Ba(ll). Wpływ ich usunięto przez sorpcję kompleksu Pb(II) z DDTC na mikrokolumnie wypełnionej filtrem papierosowym i oddzielenie od przeszkadzających pierwiastków. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w próbkach środowiskowych i biologicznych.
EN
The investigation was carried out with the aim of clarifying whether the chemical modifiers [Mg(NO(3)(2), and Pd(NO(3)(2), which are thought to be universal, are fully effective independently of the composition of the matrix of the analyzed material as well as whether the use of these modifiers makes it possible toeliminate the interferences caused by acids (HClO(4), HF) used in a process of transferring an analyte into a solution. For the purpose of this inves-tigation standard Al solutions as well as biological and food samples were used. It was found out that the effectiveness of the investigated modifiers depends profoundly not only on the character of a particular modifier but also on its concentration and the composition of the material being analyzed. Moreover, these modifiers do not completely eliminate the interferences from acids and their effectiveness in this respect is determined by the composition of the natural material being analyzed.
PL
Przeprowadzono badania pozwalające ustalić czy stosowanie modyfikatorów chemicznych [Mg(NO(3))(2) i PdNO(3)(2)] określanych mianem uniwersalnych dla oznaczania glinu jest w pełni skuteczne niezależnie od składu matrycy analizowanego materiału, oraz czy zastosowanie tych modyfikatorów umożliwia eliminowanie interferencji kwasów (HClO(4),, HF) używanych w procesie przeprowadzania analitu do roztworu. Badania przeprowadzono na roztworach standardowych Al oraz na próbkach biologicznych i próbkach żywności. Stwierdzono, że skuteczność działania powyższych modyfikatorów zależy w znacznym stopniu nie tylko od rodzaju stosowanego modyfikatora ale również od jego stężenia oraz składu analizowanego materiału. Ponadto te modyfikatory nie w pełni eliminują interferencje w/w kwasów, skuteczność ich dzialaniajest również ściśle uzależniona od składu analizowanego materiału naturalnego.
EN
In our times many important decisions in the field of biomedical sciences, nutrition, estimation of environmental pollution etc. may depend on the reliability of chemical measurements. While most of laboratories produce the results with a good or reasonable precision, the situation with the accuracy of these results is very often much worse. The results of the determination of several essential and toxic elements obtained in some international interlaboratory comparisons are shown and discussed from the standpoint of their accuracy. It is pointed out that good precision is not always accompanied by a good accuracy and that gross errors may frequently occur. The possible origins of such errors are briefly outlined. The significance of the methods with guaranteed accuracy" is indicated and examples of such methods based on radiochemical NAA are presented. The importance of certified reference materials (CRMs) for quality assurance in inorganic trace analysis is emphasized and the attention is given to the problem of homogeneity of these materials especially when using microchemical techniques.
PL
Wiele ważnych decyzji w dziedzinie nauk biomedycznych, kontroli żywienia, oceny zanieczyszczenia środowiska naturalnego itd. może obecnie zależeć od stopnia wiarygodności oznaczeń chemicznych. Wyniki uzyskiwane przez większość laboratoriów charakteryzują się dobrąlub przynajmniej zadawalającą precyzją, natomiast dużo gorzej przedstawia się sytuacja jeżeli chodzi o dokładność oznaczeń. W niniejszej pracy pokazano i przedyskutowano z punktu widzenia dokładności wyniki oznaczeń szeregu pierwiastków ważnych dla życia lub toksycznych, uzyskane w różnych międzynarodowych porównaniach międzylaboratoryjnych. Wskazano, że grube błędy mogą występować wcale nierzadko, oraz że dobrej precyzji oznaczeń niekoniecznie musi towarzyszyć dobra dokładność. Omówiono pokrótce źródła grubych błędów. Podkreślono znaczenie metod o „gwarantowanej dokładności" ilustrując to na przykładzie metod opartych na radiochemicznej neutronowej analizie aktywa-cyjnej. Wskazano na ważną rolę atestowanych (certyfikowanych) materiałów odniesienia w procesie zapewnieniajakości w nieorganicznej analizie śladowej i zwrócono uwagę na problem jednorodności tych materiałów, szczególnie ważny zwłaszcza w przypadku stosowania technik mikrochemicznych.
EN
Iron is quantitatively retained on 1,10-phenanthroline-tetraphenylborate with microcry-stalline naphthalene or by a column method in the pH range 1.5-6.0 from a large volume of aqueous solutions of various standard alloys and biological samples. After filtration, the solid mass consisting of the iron complex and naphthalene was dissolved in 5 mL of dimethyl-formamide and the metal was determined by third derivative spectrophotometry. Iron complex can alternatively be quantitatively adsorbed on ammonium tetraphenylboratenaphthalene adsorbent packed in a column and determined similarly. The detection limit is30 ng mL(-1) (signal to noise ratio=2) and the calibration curve is linear in the range 0.05-8 ngmL'1 in dimethylformamide solution with a correlation coefficient of 0.9996. Eight replicated determination of 6 ug of iron in 5 mL dimethylformamide solution gave a mean intensity (peak to peak between Lambda(3) and Lambda (2) of 0.618 with a relative standard deviation of 0.99%. The interference of a large number of anions and cations has been studied and the optimized conditions developed were utilized for the trace determination of iron in various standard alloys and biological samples.
PL
Metoda polega na ilościowym zaadsorbowaniu żelaza z dużych objętości wodnych roztworów różnych wzorcowych stopów i próbek biologicznych, za pomocą tetrafenyloboranu l, 10-fenantroliny z mikrokrystalicznym naftalenem lub na kolumnie w zakresie pH 1.5-6.0. Po odsączeniu osadu zawierającego kompleks żelaza i naftalen oraz rozpuszczeniu go w 5 mL dimetyloformamidu, żelazo oznacza, się za pomocą spektrofotometrii pochodnej. Kompleks żelazowy może być również zaadsorbowany na kolumnie wypełnionej naftaleno-tetrafenyloboranem amonowym jako adsorbentem. Granica wykrywalności wynosi 30 ng mL'1 przy stosunku sygnału do szumu równym 2. Krzywa kalibracji wykonana dla roztworu dimetyloformamidu wykazuje liniowość w zakresie od 0.05 do 8.0ug mL(-1), a współczynnik korelacji wynosi 0.9996. Średnia intensywność piku pomiędzy Lambda(3), i Lambda(2) uzyskana z 8 kolejnych oznaczeń próbki zawierającej 6 ug żelaza w 5 mL, wynosi 0.618, przy względnym odchyleniu standardowym 0.99 %. Zbadano też interferencje szeregu kationów i anionów oraz zastosowano zoptymalizowane warunki do oznaczania śladowych ilości żelaza w różnych wzorcowych stopach i próbkach biologicznych.
17
Content available remote Analytical investigations of angiotensin converting enzyme inhibitors
EN
The angiotensin converting enzyme (ACE) inhibitors are widely used in therapy, so the specific and sensitive methods are needed for the quantitative determinations of these drugs in pharmaceutical dosage forms and in biological material. The paper presents a review of the methods elaborated for the determination of the oldest drug — captopril containing the thiol group and the methods elaborated for the discrimination of newer, non-sulfhydryl compounds. The first part of paper presents the methods applied for the analysis of pharmaceuticals. The second part is devoted to the methods elaborated for the assays in biological material (blood, plasma, urine). The sensitivity of these methods and the techniques for the isolation of analytes from the matrix are especially regarded.
PL
Szerokie zastosowanie w lecznictwie inhibitorów ACE stworzyło konieczność opracowania selektywnych i czułych metod ilościowego oznaczania tych leków w preparatach farmaceutycznych oraz materiale biologicznym. Praca stanowi przegląd metod stosowanych do oznaczania najstarszego leku z tej grupy — kaptoprylu, zawierającego w cząsteczce grupę tiolowąoraz metod opracowanych do oznaczania nowszych, niesulfhydrylowych pochodnych. Pierwsza część artykułu obejmuje przegląd metod stosowanych do oznaczania inhibitorów ACE w preparatach farmaceutycznych. Druga część artykułu obejmuje przegląd metod opracowanych do oznaczeń w materiale biologicznym (krew, osocze, mocz). Szczególną uwagę zwrócono na czułość omawianych procedur oraz sposoby izolacji oznaczanych związków z matrycy biologicznej.
EN
The possibilities of enhancement of a medium-pressure microwave-assisted digestion system for sample preparation in trace element analysis of biological material was investigated. Based on optimal digestion conditions for oxidizing systems with nitric acid, different digestion procedures were examined to minimize residual carbon. The substitution of nitric acid and the addition of hydrogen peroxide and ozone to nitric acid was evaluated. The residual carbon content of the digestate was determined coulometrically. Addition of hydrogen peroxide during organic oxidation reactions does not lower the dissolved carbon in the solution. Ozone was tested as an additional, potentially non-contaminating, digestion/oxidation system to the nitric acid used in the sample preparation method. The digestion efficiency of an optimized nitric acid system was improved by 13% by adding oxidizing agent like ozone.
PL
Badano możliwości zwiększenia efektywności zamkniętego systemu mikrofalowego w procesie przygotowania próbki biologicznej w analizie śladowej. Zbadano wpływ różnych metod mineralizacji (HNO3, HNO3 + H(2)O(2), HNO(3) + O(3)) na efektywność rozkładu substancji organicznej. Miarą niecałkowitej mineralizacji matrycy organicznej by ł pomiar sygnału analitycznego oznaczanego kulometrycznie węgla. Stwierdzono, że dodatek H(2)O(2) do kwasu azotowego nie obniżył zawartości rozpuszczalnego węgla w roztworze, natomiast dodatek O(3) podwyższył o 13% efektywność mineralizacji zoptymalizowanego systemu utleniającego stosującego kwas azotowy.
PL
Ultrafiltracja jest techniką rozdzielania substancji, której podstawą są różnice w rozmiarach cząsteczek. Rozdział następuje na membranach o średnicach porów dobranych odpowiednio do wielkości cząsteczek (zwykle 1-80 nm) pod wpływem przyłożonej siły odśrodkowej.
EN
Two current limitations of speculation analysis by HPLC-ICP MS: the difficulty to re-cover quantitatively intact metal species from solid samples and the difficulties with the identification of chromatographic signals are discussed. The illustrative experimental examples include investigation of solid-Iiquid extraction of metal-polysaccharide com-plexes from a food sample with customized mixtures of enzymes, detection, identifica-tion and investigation of the composition and stoichiometry of Cd, Z n -metallothionein complexes by HPLC-ICP MS and HPLC-electrospray (ESI) MS without and with post-column derivatization, and structural characterisation and quantification of cobalt complexes with macrocyclic ligands by ESI MS and tandem ESI MS.
PL
Scharakteryzowano dwa ograniczenia analizy specjacyjnej za pomocą HPLC-ICP MS: trudność ilościowego odzysku pierwotnych postaci metalu i trudności z identyfikacją sygnałów chromatograficznych. Podane przykłady obejmują badanie ekstrakcji ciało stałe-ciecz kompleksów metalopolisacharydowych z próbek żywności przy zastoso-waniu handlowych mieszanin enzymów, wykrywanie i identyfikację. Przykłady te dotyczą też zadania składu i stechiometrii metlrlotioneinowych kompleksów Cd i Z n za pomocą HPLC-ICP I HPLC-MS z rozpylaniem elektrycznym (ESI) przy zastosowaniu i bez zastosowania derywatyzacji za kolumną oraz charakterystyki strukturalnej i iloś-ciowej kompleksów kobaltu z ligandami makrocyklicznymi za pomocą ESI MS i tandemowej ESI MS.
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.