Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Powiadomienia systemowe

Sesja wygasła!
Sesja wygasła!
Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: pozostałość pestycydu

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Comparison of two preparation procedures for determination of pesticides residues in oilseed rape by gas chromatography

Łozowicka B., Jankowska M., Rutkowska E., Kaczyński P.

Chemia Analityczna

2009

Vol. 54, No. 3

367-387

Determination of pesticides residues in oilseed rape is becoming a very important and challenging issue. This paper compares two methods for determination of acaricides, insecticides, herbicides, and fungicides in rape by gas chromatography (GC). Residual pesticides were extracted from oil using two procedures: matrix solid phase dispersion (MSPD) with florisil as a sorbent and liquid-liquid extraction (LLE) with hexane as a solvents. Both methods were followed by a clean-up step comprising solid phase extraction (SPE) on a C|B cartridge. Advantages and disadvantages of both approaches were discussed. Pesticides were quantified by gas chromatography with a dual system detection - electron capture (EC) and nitrogen-phosphorus (NP) detectors, depending on sensitivity towards each compound. MSPD has found particular application in determination of 99 pesticide residues of different physicochemical properties in rape samples. Thus, it was recognized as a multi-method applicable simultaneously to a large number of pesticides. Recovery studies were performed at different fortification levels. Average recoveries achieved in MSPD varied from 70 to 110% for most pesticides. Precision, expressed as relative standard deviation (RSD), ranged from 1 to 10%. Limits of quantification were in the range of 0.01-0.05 mg kg-1. Results obtained by both procedures were compared. MSPD showed higher recoveries and sensitivity than LLE for most pesticides. MSPD was easier to per form, faster, and allowed for reducing matrix interferences.

Oznaczanie pozostałości pestycydów w roślinach o wysokiej zawartości tłuszczu jest niezwykle trudnym i ważnym zadaniem. W artykule porównano dwie techniki izolacji pestycydów z rzepaku. Pozostałości ekstrahowano wykorzystując rozproszenie matrycy na fazie stałej z zastosowaniem florisilu jako adsorbentu lub ekstrakcję ciecz-ciecz (LLE) w układzie heksan-acetonitryl. Zastosowano wspólny etap oczyszczania na kolumienkach SPE C|g. Pestycydy oznaczono ilościowo z wykorzystaniem chromatografu gazowego wyposażonego i w detektory: wychwytu elektronów (EC) i azotowo-fosforowy (NP). Porównując obydwie techniki stwierdzono, że MSPD charakteryzuje się lepszymi parametrami walidacyjnymi niż LLE. Średnie wartości odzysków dla MSPD większości pestycydów mieściły się w zakresie 70-110%, a granice oznaczalności w zakresie 0,01-0,05 mg kg-1. Technika MSPD znalazła praktyczne zastosowanie w oznaczaniu 99 pestycydów o różnych właściwościach fizyko-chemicznych i biologicznych (akarycydy, insektycydy, herbicydy i fungicydy) w próbkach rzepaku. Wielopozostałościowa technika MSPD jest łatwiejsza, szybsza i tańsza w wykonaniu analiz niż technika LLE.

Multiresidue matrix solid-phase dispersion method for the determination of fungicides in fruits and vegetables

Morzycka B.

Chemia Analityczna

2002

Vol. 47, No. 4

571-583

The matrix solid-phase dispersion (MSPD) method with GC detection for the determination of of residues of fourteen fungicides (azoxystrobin, bitertanol, bupirimate, captan, chlorothalonil, dichlofluanid, fenarimol, flusilazole, iprodione, metalaxyl, procymidone, pyrimethanil, tetraconazole, vinchlozolin) that are currently applied lo agricultural crops is described. The method uses Florisil and silica as MSPD sorbents. Different parameters, such as type of solid phase, eluting solvent and matrix, were investigated. Recovery checks have been carried out on different commodities (tomatoes, cucumbers, strawberries, apples, raspberries, and melons). The limits of detection were in the 0.003-0.01 mg kg(1) range and were about 10 times lower than the maximum residue limits allowed. Compared with classical methods, the procedure described is simple, rapid and economical, and may be useful for the determination of fungicides of different chemical structures. These pesticides have been detected in samples taken from the fields at levels of 0.006-4.295 mg kg(-1).

Opisano metodę rozproszenia matrycy w fazie stałej (MSPD) z detekcją GC w zastosowaniu do oznaczania pozostałości czternastu fungicydów (azoksystrobiny, hitertanolu, bupirymatu, chlorotalonilu, dichlofluanidu, fenaritnolu, flusilazolu, iprodionu. kaptanu, metalaksylu, pirymetanilu, procymidonu, tetrakonazolu, winchlozoliny), które są obecnie stosowane w rolnictwie do ochrony owoców i warzyw przed chorobami grzybowymi. W metodzie użyto Florisilu i żelu krzemionkowego jako adsorbentów. Badano parametry, takiejak typ fazy stałej, eluent i rodzaj matrycy. Odzysk metody sprawdzano na próbkach różnych owoców i warzyw (pomidory, truskawki, jabłka, maliny i melony). Wykrywalność oznaczanych związków mieściła się w zakresie 0.003-0.01 mg kg(1) i była około 10 razy niższa niż ich najwyższy dopuszczalny poziom. W porównaniu z metodami klasycznymi, opisana procedura jest prosta, szybka, ekonomiczna i może być używana do oznaczania tungicydów o różnych strukturach chemicznych. Pestycydy w próbkach pobranych z pól wykrywano w zakresie 0.006-4.295 mg kg(-1).