Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Novel N,N’-bis(2,4-dimethoxybenzylidene)ethylenediamine PVC membrane electrode for the potentiometric iron selective sensor based on Schiff base ligand

Kumar Sachin, Sandhu Susheel K., Patel Agnik K., Parmar Ketankumar H.

Polimery

|

2022

|

Vol. 67, nr 5

197--204

EN

N,N’-bis(2,4-dimethoxybenzylidene)ethylenediamine was synthesized and used as a membrane carrier to create a novel poly(vinyl chloride) membrane potentiometric sensor that is selective especially for Fe3+ ions. The super-Nernstian slope of the projected sensor was 19.5 mV per decade over a concentration range of 7.3•10-8–1•10-1 M having detection limit at 7.3•10-8 M. The sensor displayed a linear potential response for the detection of Fe3+ ions in about 30 seconds, and it had a lifespan of no less than 9 weeks without lacking any potential divergence. The selected sensor showed high selectivity in water solutions in relation to Fe3+ ions, even in the presence of other metal cations in the pH range of 3.6–10.

PL

Przedmiotem badań był potencjometryczny czujnik do selektywnego oznaczania jonów Fe3+ oparty na membranie wykonanej z poli(chlorku winylu) i N,N’-bis(2,4-dimetoksybenzylideno)etylenodiaminy. Nachylenie super-nernstowskie (ang. super-Nernstian slop) badanego czujnika wynosiło 9,5 mV na dekadę w zakresie stężeń 7,3•10-8–1•10-1 M z limitem detekcji 7.3•10-8 M. Czujnik wykazywał w obecności jonów Fe3+ liniową odpowiedź przez około 30 s, a jego czas życia bez rozbieżności potencjałów wynosił nie mniej niż 9 tygodni. Wybrany czujnik wykazywał w roztworach wodnych wysoką selektywność w stosunku do jonów Fe3+ nawet w obecności innych kationów metali w zakresie pH 3,6–10.

2

Charakterystyka i zastosowania nowych czujników potencjometrycznych w analizie farmaceutycznej

Lenik Joanna

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2022

|

nr 2

30--38

PL

Niesteroidowe leki przeciwzapalne (NLPZ-y) są grupą związków, która ze względu na popularność, szerokie zastosowanie i dostępność jest najczęściej spożywaną w Polsce grupą lekarstw, obok leków przeciwbakteryjnych. W związku z szerokim stosowaniem i również szerokim spektrum działania NLPZ-ów stale rośnie liczba nowych, opartych na tych składnikach aktywnych preparatów farmaceutycznych, co wiąże się z intensywnym rozwojem i doskonaleniem metod analitycznych. Czujniki potencjometryczne (elektrody jonoselektywne) mają szerokie zastosowanie w analizie farmaceutycznej. Koszty wytwarzania czujników oraz koszty analizy są znacznie niższe w porównaniu do wielu innych technik analitycznych. Ponadto czujniki te w analizie farmaceutycznej charakteryzują się wieloma innymi cechami, takimi jak: selektywność na dany lek, dobra powtarzalność, stabilność, odpowiednia dokładność i precyzja pomiaru. Są łatwe w przygotowaniu i obsłudze, wykazują kompatybilność z analizowaną próbką. W prezentowanej pracy przedstawiono: główne parametry analityczne elektrod, charakterystykę opracowanych w ostatnich latach wybranych czujników selektywnych na leki oraz badania własne nad opracowaniem elektrod jonoselektywnych czułych na substancje z grupy niesteroidowych leków przeciwzapalnych, tj.: ibuprofen, ketoprofen, naproksen, diklofenak.

EN

Non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) are a group of compounds which, due to their popularity, wide application and availability, are the most frequently consumed group of drugs in Poland, apart from antibacterial drugs. Due to the wide use and also a broad spectrum of action of NSAIDs, the number of new pharmaceutical preparations based on these active ingredients is constantly growing, which is associated with the intensive development and improvement of analytical methods. Potentiometric sensors (ion-selective electrodes) are widely used in pharmaceutical analysis. The sensor manufacturing and analysis costs are significantly lower as compared to many other analytical techniques. In addition, these sensors in pharmaceutical analysis are characterized by many other features, such as selectivity for a drug, good repeatability, stability, appropriate accuracy and precision of measurement. They are easy to prepare, operate and are compatible with the analyzed sample. In this paper, the main analytical parameters of the electrodes, the characteristics of selected sensors selective to drugs developed in recent years, and research on the development of ionselective electrodes sensitive to nonsteroidal anti-inflammatory drugs, i.e. ibuprofen, ketoprofen, naproxen, diclofenac, are presented.

3

Determination of moxifloxacin hydrochloride in AVELOX pharmacological formulations using modified potentiometer sensors

Kumar Sachin, Sindhu Sushil K., Kumar Praveen, Sharma Amit, Sagadevan Suresh

Polimery

|

2021

|

T. 66, nr 11-12

589--601

EN

Three different carbon paste (CP), silk-screen (SP) and poly (vinyl chloride) (PVC) modified electrodes were obtained to verify the reliability of AVELOX, the generic name of which is Moxifloxacin HCl (AV-MOXH). The sensing membranes were containing AVELOX ion associated complexes with sodium tetraphenylborate (NaTPB), phosphomolybdic acid (PMA), phosphotungstic acid (PTA), and ammonium reineckate (RN) as electroactive materials. All three electrodes gave fast, viable, and near-Nernstian linear responses over a relative wide concentration range that ranged from 1.010-6 to 1.010-2 mol/L AV-MOXH at 25°C with a monovalent cationic decrease. The sensors demonstrated a good discernment of AV-MOXH from numerous inorganic and organic compounds such as glucose, sucrose, Na+, Ca+, etc. Additionally, the isothermal coefficients along with selectivity coefficients were calculated. The modified Screen Printed Electrode sensor appeared to be highly sensitive for the determination of AV-MOXH. The electrode response was observed in pH range 2–6 for ISPE electrodes and IPVC electrodes and 3–7 for ICPE electrodes under various temperature conditions. The short response time, lifetime validity, recovery, and all the methods of validation such as limit of detection and limit of quantification were estimated. The potentiometric method turned out to be suitable for determining AV-MOXH in pharmacological formulations, and the findings obtained are comparable to the “HPLC official method” in terms of the agreement. As a result, the postulated potentiometric approach was verified in accordance with IUPAC guidelines.

PL

Otrzymano trzy różne elektrody modyfikowane pastą węglową (CP), sitodrukiem (SP) i polichlorkiem winylu (PVC), w celu oceny skuteczności działania leku AVELOX (nazwa rodzajowa Moxifloxacin HCl, AV-MOXH). Membrany czujników zawierały kompleksy jonu AVELOX z tetrafenyloboranem sodu (NaTPB), kwasem fosfomolibdenowym (PMA), kwasem fosfowolframowym (PTA) i soli Reineckego (RN) jako materiałami elektroaktywnymi. Wszystkie trzy elektrody dały szybkie i bliskie zależności liniowe Nernsta w zakresie stężeń AV-MOXH od 1.0-10-6 do 1.0-10-2 mol/l (w 25°C). Elektrody wykazały dobrą selektywność w oznaczaniu AV-MOXH względem wielu jonów i związków organicznych i nieorganicznych, jak glukoza, sacharoza, Na+, Ca+ itp. Dodatkowo obliczono współczynniki izotermiczne oraz współczynniki selektywności. Zmodyfikowany czujnik z elektrodą sitodrukową okazał się być bardzo czuły do oznaczania AV-MOXH. Badania prowadzono w zakresie pH 2–6 w przypadku elektrod ISPE i IPVC oraz 3–7 w przypadku elektrod ICPE w różnych temperaturach. Oszacowano czas odpowiedzi elektrod, ich czas życia, możliwość regeneracji, odzysk oraz granicę wykrywalności i granicę oznaczalności. Metoda potencjometryczna okazała się być odpowiednia do oznaczania AV-MOXH w preparatach farmakologicznych, a uzyskane wyniki są porównywalne z „oficjalną metodą HPLC”.

4

Analysis of the Fibroin Solution State in Calcium Chloride/Water/Ethanol for Improved Understanding of the Regeneration Process

Ngo H.-T., Bechtold T.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2018

|

Vol. 26, no. 6 (132)

43--50

EN

Shaping of fibroin protein from Bombyx mori from calcium chloride/water/ethanol solution is of high interest for the manufacturing of biocompatible structures. Potentiometric titration experiments of the dissolved state permit new insight into the solution state of fibroin as a basis for improved regeneration. Titration experiments and infrared spectroscopy of the solution state support the model of an ion-rich hydration layer and interaction of the solvent with charged and polar groups of the fibroin, rather than through formation of defined calcium complexes. The potentiometric titration curves indicate the formation of calcium complexes at pH values above 9, most probably through involvement of basic amino acids and phenolic groups of tyrosine. After regeneration by the addition of methanol, the regenerated protein was characterised by FTIR, nitrogen and calcium analysis. The analysis of supernatants for their residual protein content indicated minor losses of protein, most probably low molecular weight proteins. The results contribute to an improved understanding of the solution state as a basis for larger scale regeneration, e.g. for the coating of textile fibres with regenerated fibroin.

PL

Fibroiny z Bombyx mori z roztworu chlorku wapnia/wody/etanolu są bardzo interesujące z punktu widzenia wytwarzania biokompatybilnych struktur. Eksperymenty potencjometryczne z miareczkowaniem pozwalają na nowy wgląd w roztwór fibroiny jako podstawy do lepszej regeneracji. Miareczkowanie i spektroskopia w podczerwieni roztworu wspierają model bogatej w jony warstwy hydratacyjnej i oddziaływanie rozpuszczalnika z naładowanymi i polarnymi grupami fibroiny. Potencjometryczne krzywe miareczkowania wskazują na tworzenie się kompleksów wapnia przy wartościach pH powyżej 9, najprawdopodobniej poprzez zaangażowanie podstawowych aminokwasów i grup fenolowych tyrozyny. Po regeneracji przez dodanie metanolu, zregenerowane białko scharakteryzowano za pomocą analizy FTIR, azotu i wapnia. Analiza pod kątem zawartości białka resztkowego wykazała niewielkie straty białka, najprawdopodobniej tego o niskiej masie cząsteczkowej. Wyniki przyczyniły się do lepszego poznania roztworu jako podstawy do regeneracji na większą skalę, np. do powlekania włókien tekstylnych regenerowaną fibroiną.

5

Trendy w rozwoju i zastosowanie czujników potencjometrycznych

Lenar N., Paczosa-Bator B.

Analit

|

2018

|

Nr 6

53--59

PL

Przedstawiony artykuł dotyczy nieodzownej w badaniach środowiskowych i klinicznych metody, jaką jest potencjometria, w ramach której wyróżnia się grupę czujników potencjometrycznych zwanych elektrodami jonoselektywnymi. W ostatnim czasie nastąpił gwałtowny rozwój czujników elektrochemicznych. Ze względu na liczne zalety elektrod jonoselektywnych, poszukiwane są wciąż nowe rozwiązania i materiały konstrukcyjne, pozwalające na oznaczenia coraz szerszej gamy analitów oraz poprawę parametrów użytkowych elektrod. Zaprezentowany artykuł zawiera informacje dotyczące elektrod jonoselektywnych – ich budowy, zastosowania oraz trendów w rozwoju i ma na celu wprowadzić czytelnika w najprężniej rozwijający się dział potencjometrii jakim są czujniki potencjometryczne all-solid-state. W artykule przedstawione zostały różne możliwości konstrukcji elektrod jonoselektywnych jak i stosowane dotychczas w ich budowie materiały.

EN

Presented article concerns the potentiometry method, which is indispensable method used in environmental and clinical analysis. Within the potentiometry method there is a group of sensors called ion-selective electrodes. In recent years the major development of potentiometric sensors was observed. Because of many advantages of ionselective electrodes new solutions and construction materials are being searched for. New materials and construction solutions allow to determine the wide scope of analytes and to improve the parameters of electrodes. Basic information about ion-selective electrodes - their structure, application and trends in their development were presented in the article. The aim of the article is to introduce the reader into the ground breaking technology of the potentiometry method - the potentiometric sensors. Various construction solutions and materials used in construction were presented and described in the article.

6

Towards automation of measurement processes of surface water parameters by a remote-controlled catamaran

Wiora A., Kozyra A., Wiora J.

Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Technical Sciences

|

2017

|

Vol. 65, nr 3

351--359

EN

This paper describes a way of determining selected water parameters using a prototype of a remote-controlled catamaran. The remote controlling allows to steer the boat and to manage the measurement process from the shore. It is possible to monitor the water parameters online as well as to store them and analyze them afterwards. The measured parameters are determined mainly using potentiometric methods and include several ion concentrations. The system is orientated towards monitoring breeding ponds or other similar surface waters. The mechanical construction of the catamaran, its electronic circuits and implemented software are described in detail in the paper. Conclusions obtained from preliminary tests are also included. The described construction allows analysts to perform simple and inexpensive remote measurements or assessments of water quality and reduces the time of such analysis in comparison to traditional sampling.

7

Badanie właściwości metrologicznych elektrod czułych na jony węglanowe

Majkowska E., Dąbrowska S., Lewenstam A.

Analit

|

2016

|

Nr 2

32--37

PL

Celem pracy było zbadanie wybranych właściwości metrologicznych elektrod oraz optymalizacja ich warstwy mediacyjnej, aby uzyskać jak najlepszą odpowiedź na kwaśne jony węglanowe w obecności anionów chlorkowych. W pracy przedstawiono charakterystykę elektrod typu solid-contact, tj. bez roztworu wewnętrznego, ze szczególnym uwzględnieniem elektrod zawierających polimer przewodzący oraz jonoselektywną membraną posiadającą wymieniacz jonowy i wykazującą selektywną interakcję z anionami węglanowymi. Badano poszczególne parametry skonstruowanych elektrod ze zwróceniem uwagi na wartości nachylenia charakterystyki czujników, potencjometryczne współczynniki selektywności oraz stabilność potencjału w czasie kondycjonowania. Szczególną uwagę zwrócono na taki sposób prowadzenia badań, aby w przyszłości możliwe było zastosowanie elektrod w pomiarach kwaśnych węglanów w analizie klinicznej.

EN

The aim of the study was to examine selected metrological properties of ion-selective electrodes and optimization of the internal contact of the electrodes in order to get the best response to carbonate ions in the presence of chloride anions.The characterization of the solid-contact, i.e. electrodes without internal solution, with conductive polymer in solid contact was infocus. The study of ion-selective membranes containing ion exchanger selective for carbonate ions was attempted. Various parameters characterizing the electrode response such as: slope, selectivity coefficient, linearity range, potential stability during conditioning was studied. In the study a special attention was paid to the perspective of applications of bicarbonate sensor in clinical analysis.

8

Elektrody jonoselektywne – klasyka i nowe koncepcje

Maksymiuk K., Michalska A.

Chemik

|

2015

|

Vol. 69, nr 7

373--382

PL

Artykuł dotyczy tendencji rozwojowych elektrod jonoselektywnych stosowanych w potencjometrii. Przedstawiono typowe rozwiązania stosowane w praktyce, a także opisano główne kierunki badań dotyczących tej grupy sensorów, związanych zarówno z uproszczeniami konstrukcji, jak i poprawą parametrów analitycznych. Scharakteryzowano też nowe możliwości analityczne uzyskiwane dla takich elektrod w warunkach polaryzacji prądowej.

EN

The article concerns trends in development of ion-selective electrodes used in potentiomeric analysis, it shows typical practical solutions and describes main trends of research concerning this group of sensors, oriented both to construction simplification and improvement of analytical parameters. New analytical advantages, achieved under conditions of galvanostatic polarization, were also described.

9

Badania potencjometryczne, ESI-MS i NMR nad kompleksowaniem magnezu(II) i wapnia(II) wybranymi kwasami bisfosfonowymi w roztworze wodnym

Szpak M., Matczak-Jon E., Kurzak B.

Chemik

|

2014

|

Vol. 68, nr 4

321--328

PL

Przeprowadzono badania nad równowagami w roztworze układów Mg(II)/Ca(II)-L (L= kwas (cykloheksylo)aminometano-1,1-difosfonowy (1), kwas azepan-1-ylo-metano-1,1-difosfonowy (2), kwas azekan-1-ylo-metano-1,1-difosfonowy (3)) metodami pH-potencjometrii, NMR i ESI-MS. Uzyskane wyniki wskazują, że we wszystkich badanych układach preferowane jest tworzenie kompleksów jednordzeniowych o stechiometrii 1:1. Rozpatrywane związki wiążą koordynacyjnie Mg(II) i Ca(II) poprzez atomy tlenu grup fosfonianowych w szerokim zakresie wartości pH.

EN

Solution equilibrium studies on the Mg(II)/Ca(II)-L systems (L= (cyclohexyl)aminomethane-1,1-diphosphonic acid (1), azepan-1-yl-methane-1,1-diphosphonic acid (2), azecan-1-yl-methane-1,1-diphosphonic acid (3) have been performed by pH-potentiometry, NMR and ESI-MS methods. The obtained results suggest preference for the formation of mononuclear complexes of 1:1 stoichiometry in all studied systems. Compounds under consideration coordinate Mg(II) and Ca(II) through oxygen atoms of the phosphonate groups over a broad pH range.

10

Mikroczujniki elektrochemiczne i układy do nieinwazyjnego pomiaru prężności O2 i CO2 we krwi tętniczej : doniesienie wstępne

Pałko T., Przytulski J., Łukasik W.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2013

|

Vol. 54, nr 1

36-39

PL

W artykule zostały przedstawione elektrochemiczne metody i własnej konstrukcji naskórne czujniki oraz układy elektroniczne do pomiaru prężności tlenu i dwutlenku węgla pO₂ i pCO₂ w krwi tętniczej. Opisano i przedyskutowano wstępne wyniki pomiarów eksperymentalnych pO₂ i pCO₂. Przedstawione czujniki i przyrządy pomiarowe są łatwe do zastosowań klinicznych. Stanowią one ważne narzędzia do monitorowania czynności układu oddechowego i układu krążenia, szczególnie w warunkach intensywnej opieki medycznej, a zwłaszcza w czasie terapii tlenowej w komorach wysokociśnieniowych.

EN

The electrochemical methods and own design of the transcutaneous sensors and electronic instrumentation for measurement of oxygen and tension carbon dioxide (pO₂ and pCO₂) in arterial blood are presented. The preliminary experimental results of pO₂ and pCO₂ measurements are discussed. The presented sensors and instruments are convenient for clinical application. They are very important for monitoring of respiratory and blood circulatory function, particularly in intensive care, anesthesia and during oxygen therapy in hyperbaric chambers.

11

Polyaniline based dual system for potentiometric or UV-VIS spectrophotometric alkaline phosphatase detection

Malinowski P., Michalska A., Maksymiuk K.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

415-425

EN

A simple disposable conducting polymer - polyaniline based system for the alkaline phos- 1 phatase activity determination either in potentiometric or UV-VIS spectrophotometric setup is described. The conducting polymer was placed on a plastic polyacetate support by disper-; sing polyaniline nanoparticles. The detection method used is based on the enzymatic hydrolysis of monofluorophosphate which leads to a decrease of sample pH and finally results in a measurable change in the polyaniline electrode potential or the absorption spectra of the polymer. Both techniques offer similar sensitivity, but for the potentiometric mode a lower detection limit was obtained; it was close to 30 U L-1 (below 1 mgL-1).

PL

Opisano proste czujniki jednorazowego użytku, wykorzystujące polimer przewodzący - polianilinę, umożliwiające oznaczanie fosfatazy alkalicznej techniką potencjometrii i spektrofotometrii UV-VIS. Polimer przewodzący naniesiono z zawiesiny nanocząstek polianiliny na podłoże z folii polioctanowej. Metoda detekcji wykorzystuje enzymatyczną hydrolizę anionów monofluorofosforanowych, prowadzącą do obniżenia pH i w rezultacie do mierzalnej zmiany potencjału elektrody polianilinowej lub zmiany widma absorpcyjnego polimeru. Obie techniki zapewniaj ą podobną czułość, lecz dla metody potencjometrycznej uzyskano niższą granicę wykrywalności, bliską 30 UL-1 (poniżej l mgL-1).

12

Potencjometryczna metoda oznaczania niskiej zawartości chlorków w matrycach glinokrzemianowych

Sołtysik B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2009

|

nr 2

6-10

PL

W dostępnej literaturze krajowej oraz zagranicznej brakuje prac natematmetod oznaczania zawartości chlorków w materiałach krzemianowych. Celem niniejszej pracy było przebadanie potencjometrycznej metody oznaczania niskiej zawartości oznaczania chlorków w próbkach stałych o matrycy glinokrzemianowej.

13

Potentiometric membrane electrode for determination of nitrate based on 1,8-bis(salicylaldiminato)-3,6-dioxaoctane Ni(II) complex

Mazloum Ardakani M., Mashhadizadeh Ardakani M. H., Karimi M. A., Azimi M. S., Iranpoor F., Salvati-Niasari M.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 1

17-32

EN

The construction, performance, and applications of nitrate-selective electrode based on l,8-bis(salicyIaldiminato)-3,6-dioxaoctane Ni(II) complex as a carrier trapped in plasti-cized poly{ vinyl chloride) (PVC) matrix were described. The influence of membrane composition, pH, and potential interfering anions was investigated based on the response of the electrode. The electrode exhibited linear response with Nemstian slope of-58.7 š 0.7 mV per decade within the concentration range of nitrate ions of 8.0 x 10-6-1.0 mol L-1. The limit of detection was determined from the intersection of the extrapolated linear segments of the calibration plot, and equaled 8.0 x 10-6 -1.0 mol L-1. The response time of the electrode was < 15 s over the entire concentration range. The designed electrode could be used for at least three months without a significant potential drift. It exhibited good selectivity towards nitrate compared to other anions. It was applied as the indicator electrode in potentiometric determination of nitrate ions in real samples.

PL

Opisano konstrukcję, charakterystykę i zastosowania elektrody do oznaczania azotanów. Jako nośnik stosowano kompleks Ni(II) z l,8-bis(salicy!aldiminato)-3,6-dioksaoktanem w plastyfikowanym polichlorku winylu. Badano wpjyw składu membrany, pH i potencjalnie obecnych anionów na potencjał elektrody. Elektroda wykazuje nernstowskie nachylenie charakterystyki wynoszące-58,7 š 0,7 mV/dekade w zakresie stężeń 8.0 x l0-6-1.0. Granica wykrywalności wynzaczona na podstawie przecięcia liniowych odcinków krzywej kalibrowania wynosi 8.0 x 10-6 -1.0 mol L-1. Czas odpowiedzi elektrody w całym zakresie stężeń wynosi 15 s. Elektroda może być używana w ciągu co najmniej 3 miesięcy bez widocznej zmiany potencjału. Wykazuje dobrą selektywność wobec innych anionów. Elektroda została zastosowana do oznaczania azotanów w rzeczywistych próbkach.

14

Sztuczny sensor smaku, a zmysł smaku

Szpakowska M., Marjańska E.

Chemik

|

2007

|

Vol. 60, nr 12

576-580

PL

Omówiono klasy smaku i działanie zmysłu smaku, który odgrywa ogromną rolę w ocenie jakości żywności metodami organoleptycznymi. Metody te nie są w pełni obiektywne, stąd poszukiwanie sztucznego sensora smaku. Przedstawiono szereg rozwiązań prowadzących do opracowania sensora smaku na większą skalę. Omówiono wybrane potencjometryczne i woltamperometryczne sensory smaku, a także ich handlowe modele.

EN

Taste classes and taste sense operation have been described. The sense of taste plays tremendous role in quality estimation of food products by organoleptic methods. They are not fully objective, therefore artificial taste sensor should be developed. Several solutions leading to the elaboration of taste sensor on larger scale have been presented. The selected potentiometric and voltammetric taste sensors as well as commercial models have been discussed.

15

Iodometric titration of sulfur compounds in alkaline medium

Ciesielski W., Zakrzewski R.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

653-678

EN

The possibilities of application of iodine as a titrant in determination of sulfur compounds have been presented. The influence of the reaction medium, the nature of compounds, and the thiol-thione tautomerism on the reaction sto ich io metry of sulfur compounds with iodine has been discussed. The conditions of volumetric titration with visual and potentio-metric end-point detection and coulometric titration with biamperometric end-point detection have been described. The advantages of the applied analytical techniques in the determination of selected sulfur compounds in fannaceutical preparations have been presented.

PL

Przedstawiono możliwości zastosowania jodu jako titrantu do oznaczania związków siarki. Omówiono wpływ środowiska reakcji, budowy cząsteczki związku oraz tautomerii tiol-tion na stechiometrię reakcji związku siarki z jodem. Opisano warunki zastosowania miareczkowania objętościowego z wizualną i potencjometryczną detekcją punktu końcowego, a także miareczkowania kulometrycznego z biamperometryczną detekcją punktu końcowego. Przedstawiono zalety stosowanych technik analitycznych do oznaczania wybranych związków siarki w preparatach farmaceutycznych.

16

Interfering influence of redox reactants on potentiometric responses of electrodes with conducting polymer films

Michalska A., Nadrzycka U., Maksymiuk K.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 6

923-938

EN

Conducting polymer (CP) films, used as ion-sensing membranes under open-circuit potcn-tiometric conditions, are highly sensitive towards redox interferents. u h ich seriously limit their analytical application. The factors affecting potential transients upon addition of redox reactant. as well as stable potentiometric responses in the presence of selected model redox reactants have been considered. The role of polymer redox capacitance and charge transfer kinetics has been studied. Theoretical predictions and experimental results obtained for polypyrrole, poly (N-me thylpyrrole), and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) in the presence of Fe(CN)63-/4- confirm a crucial role of spontaneous charging and discharging processes of CP films (e.g. polymer oxidation by dissolved oxygen, or deprotonation) for redox sensitivity. An experimental protocol utilising polarized electrode potentiometry has been developed in order to determine charging/discharging currents of the polymer in the absence and presence of added redox reactants. Polymers characterized by a significant charging/discharging rate (e.g. polypyrrole doped with perchloratc ions) have been found more resistant towards redox interferences than more stable polymers (e.g. PEDOT) with low-rate charging/discharging. This effect can be of a key importance not only for the CP-based ion-sensitive membranes, but also for conducting polymers used as ion-lo-elec-tron transducers (solid contacts) in all-solid-state ion-sclectivc electrodes.

PL

Warstwy polimerów przewodzących, stosowane jako membrany jonoczułe w warunkach potencjometry cznych, sąbardzo podatne na wpływ interferentów redoks, silnie ograniczający ich zastosowania analityczne. W pracy rozpatrywano c/.ynniki wpływające zarówno na zmiany potencjału w czasie po dodaniu reagenta redoks, jak i stabilne odpowiedzi notencjo-metryczne rejestrowane w obecności wybranych modelowych reagentów redoks. Dyskutowano również rolę pojemności redoks polimeru oraz, kinetyki przeniesienia ładunku. Przewidywania teoretyczne i wyniki eksperymentalne uzyskane dla polipiroiu, poli(N-metylopirolu) i poli(3,4-etylenodioksytiofenu) (PEDOT) w obecności układu Fe(CN)T63-/4-potwierdziły kluczową role samorzutnych procesów ładowania i rozładowania polimerów przewodzących (jak np. utlenianie polimeru tlenem z roztworu lub dcprotonowanie) dla czułości redoks. Opracowano procedurę eksperymentalną, wykorzystującą potencjomctrię z elektrodą polaryzowaną, w celu wyznaczania prądówzwiązanych z lądowaniem/rozładowaniem polimeru w nieobecności i obecności dodanego reagenta redoks. Wykazano, że polimery charakteryzujące się dużą szybkością procesu lądowania/rozładowani a {jak polipirol domieszkowany jonami chloranowymi(VH)) są odporniejsze na interferencje redoks niż bardziej trwale polimery (jak np. PEDOT) charakteryzujące się małą szybkością ładowania/rozładowania. Efekt ten ma kluczowe znaczenie nie tylko dla polimerów przewodzących pełniących role membrany jonoczułej, ale też dla polimerów stosowanych jako przetworniki jonowo-elektronowe (stale kontakty) w elektrodach jonoselektywnych pozbawionych roztworu wewnętrznego.

17

A very simple biosensing system for educational purposes

Tymecki Ł., Rozum B., Koncki R.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 6

977-985

EN

An extremely cheap, complete bioelectrochemica! cell for potentiometric determination of urea has been described. The ceil consists of two pH-sensitive metal oxide electrodes: one of them plays a role of an internal electrode of the biosensor, whereas the second one serves as a pseudorclerencc electrode. Either enzyme or biological material containing urease has been immobilized physically by entrapment in polymer membrane. For potentiometric measurements with such a biocell, a simple and low-cost multimeter is sufficient. The proposed very simple biosensing system is useful in students' laboratory practice to illustrate several properties of biosensors, i.e. biosensitivity, dynamics, determination range, operational and storage stability, benefits of the applied immobilization methods, ere.

PL

W pracy przedstawiono bardzo prosty do wykonania system polencjometryczny do biode-tekcji mocznika. Biogniwo pomiarowe składa się z dwóch tlenkowych elektrod pl I-metrycz-nych, 7. których jedna pefni funkcje elektrody pseudoreferencyjnej, zaś druga elektrody wewnętrznej bioczujnika mocznikowego. Do uczulenia tej elektrody wykorzystano fizyczne metody immobilizacji unieruchamiając inkluzyjnie oczyszczony enzym bądź tkankowy preparat biologiczny zawierający ureazę. Stwierdzono, że do pomiarów potencjometry cznych z użyciem tak otrzymanego bioogniwa można zastosować tani miernik elektroniczny. Opisany system bioanalityczny może służyć do eksperymentalnej weryfikacji zasady działania bioczujników oraz określenia wpływu różnorodnych parametrów i czynników na charakterystyki analityczne bioczujników. Znaczącymi zaletami zaproponowanego systemu są: jego prostota, znikomy koszt oraz możliwość wykonania pracy eksperymentalnej (wytworzenie systemu analitycznego oraz badanie jego charakterystyk analitycznych) bez stosowania zaawansowanego sprzętu laboratoryjnego oraz kosztownych odczynników.

18

Application of electrochemical sensors in determination of selected drugs

Maliszewska-Mazur M., Torbicz W.

Biocybernetics and Biomedical Engineering

|

2006

|

Vol. 26, no. 4

39-46

EN

Precise and cheap methods for fast detection of drugs for the purposes of administration of appropriate medication are of paramount importance in clinical practice. Nowadays, many pharmaceutics with a high toxicity and narrow margin of safety are applied, so they should be delivered very precisely. Electrochemical methods have been used to determine the concentration of benzodiazepines, phenothiazines and paracetamol types of drugs. These drugs were widely tested, and their electrode reactions, dependences on the medium parameters and metabolism are known. These data may be the basis for the development of biosensors for the above mentioned drugs.

19

Voltammetry as a virtual potentiometric sensor in modelling of a metal-ligand system and refinement of stability constants. Part 3. Differential-pulse- and sampled-current-polarographic and virtual free metal ion potentiometric study of bismuth(III)-EDDA

Cukrowski I., Zhang J. M.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

3-36

EN

A concept of a virtual potentiometric sensor generated from dynamic, noncquilibrium voltammetric data was successfully tested on a kinetically mixed Bi(III)-EDDA-OH system containing labile and inert complexes. A mathematical transformation of polarographic data into a type of data one would obtain from a real free metal ion potentiometric sensor is described. It was possible to transform the voltammetric data even though two inert complexes were formed that did not provide a direct input on the M-L-OH system studied. It is demonstrated that only the virtual potential can: (i) provide correct information on species formed and, (ii) be used in refinement operations performed on voltammetric data. Dedicated potentiometric software ESTA was employed in the refinement of virtual potentiometric (VP) data. Stability constants were obtained from VP-DC and VP-DP virtual potentials that did not include most uncertain, and in this case experimentally inaccessible, experimental parameter E(M), i.e.. the potential obtained on a sample containing only 'free' metal ion. It is also demonstrated that it is possible to refine simultaneously voltammetric data coming from different experimental techniques and experimental conditions, e.g., acid-base or ligand titration. A mathematical procedure is described and experimentally verified as a useful and reliable tool for the evaluation of data at extremely low pH, between 0 and 2. Three bismuth complexes with the ligand EDDA were identified, namely Bi(HL) (labile), BiL and BiL2 (both inert) for which the overall stability constants, as log &beta, were estimated to be 18.9š0.2, 17.1 š0.2, and 32.5š0.3, respectively: standard deviations describe the combined uncertainty coining from different analytical techniques used in this work.

PL

Koncepcja wirtualnego potencjometry cznego czujnika generowanego na podstawie dynamicznych, nierównowagowych danych woltaniperometrycznych została z powodzeniem zastosowana do układu Bi-EDDA-OH, zawierającego labilne i inertne kompleksy. Opisano matematyczne przekształcenie danych polarograficznych na dane. które mogłyby być otrzymane za pomocą rzeczywistego czujnika potencjało metryczne go czułego na wolne jony metalu. Było to możliwe nawet w przypadku obecności dwóch elektrochemicznie nieaktywnych inertnych kompleksów, które nie wpływają wprost na badany system. Wykazano, że tylko wirtualny potencjał może być źródłem poprawnych informacji o powstających indywiduach, i może być wykorzystany do uściślenia danych woltamperometrycznych. Do tego celu wykorzystano wyspecjalizowany program ESTA. Stałe trwałości otrzymano z wirtualnych potencjałów, które nie zawierająnajbardziej niepewnego, i w tym przypadku doświadczalnie nieosiągalnego parametru E(M), to jest potencjału otrzymywanego w próbce zawierającej tylko 'wolne jony metalu. Wykazano, że możliwe jest jednoczesne uściślenie danych woltamperometrycznych, otrzymanych różnymi technikami doświadczalnymi i w różnych warunkach doświadczenia, np. miareczkowanie kwas-zasada lub kompleksometryczne. Opisano i zweryfikowano procedury matematyczne jako użyteczne i wiarygodne narzędzie do pozyskiwania danych przy niskich wartościach pH. np. między O i 2. Zidentyfikowano trzy kompleksy bizmutu z EDDA. a mianowicie Bi(HL) (labilny) i BiL oraz BiL, (inertne), dla których wartości &beta vvynoszą odpowiednio 18,9š0,2; 17,1š0,2; 32,5š0,3. Wartości odchylenia standardowego opisują ziożoną niepewność otrzymaną w stosowanych w tej pracy technikach.

20

Potentiometric titration of thioamides and mercaptoacids with iodine in alkaline medium

Ciesielski W., Krenc A., Żłobińska U.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

397-405

EN

The method of iodimetric determination of thioamides and mercaptoacids in an alkaline medium is described. In volumetric titration with the potentiometric end-point detection the determination range is 25-500 μmol for ethionamide (1), 100-1000 μ mol for N-methylthiourea (2). 20-1000 μmol for N-phenylthiourea (3), 25-125 μmol for N.NT-dimethy!thiourea(4), 5-i25 umol fordithiobiurea(5), 15-300 μmol fordithiooxamide (6). 30-600 μmol for thioglycolic acid (7), 20-250 μmol for 3-mercaptopropinic acid (8). 100-500 umol for mercaptosuccinic acid (9) and 50-200 μmol for D-penicillamine (30).The errors and the relative standard deviations were below 1%. This method was applied to the determination of ethionamide (1) in tablets. The shape of potentiometric titration curve of N,N'-dimethylthiourea (4) is unusual and depends on the concentration of sodium hydroxide. Addition of iodine resulted in a significant potential drop. This system did not exhibit Nernstian behaviour.

PL

Opracowano metodę jodometrycznego oznaczania tioamidów i merkaptokwasów w środowisku zasadowym. Zakresy oznaczalności wynoszą: 25-500 μmoli dla etionamidu, 100-1000 μmoli dla N-metylotiomocznika, 20-1000 μmoli dla N-fenylotiomocznika, 25-125 umoli dla N,N'-dimetylotiomocznika, 5-125 umoli dla ditiodimocznika. 15-300 umoli dladitiooksamidu, 30-600 umoli dla kwasu tioglikolowego, 20-250 umoli dl a kwasu 3-merkaptopropionowegoi 100-500 μmoli dlakwasumerkaptobursztynowego.Metodę zastosowano do oznaczania etionamidu w leku. Stwierdzono nietypowy kształt krzywych miareczkowania potencjometrycznego N,N'-dinictylotiomocznika i jego zależność od stężenia wodorotlenku sodu. Wprowadzenie jodu powodowało znaczny spadek potencjału. Stwierdzono, że układ ten nie spełnia równania Nernsta.