W pracy przedstawiono badania nad syntezą segmentowego kopoli(estro-eteru) - poli(bursztynianu butylenu-co-glikolu etylenowego) (PBS-EG) z użyciem lipazy B, pochodzącej ze szczepu Candida antarctica jako katalizatora. Polimeryzację przeprowadzono w roztworach eteru difenylowego z udziałem bursztynianu dietylu i 1,4-butanodiolu oraz poli(glikolu etylenowego) (PEG), wprowadzanego na różnych etapach reakcji, w temperaturze 80oC w warunkach zmiennego ciśnienia. Oceniono wpływ ciśnienia oraz sposobu wprowadzania PEGu na budowę chemiczną i właściwości termiczne otrzymanych kopoli(estro-eterów). Budowa chemiczna zsyntezowanych kopolimerów została oceniona na podstawie spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (1H NMR) oraz spektroskopii w podczerwieni (IR). Właściwości termiczne zbadano metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). Wykazano, że zastosowanie enzymu jako katalizatora prowadzi do otrzymania kopolimeru segmentowego, jednak reakcje przebiegają z dosyć niskimi wydajnościami oraz powstałe kopolimery wykazują małą wartość masy molowej. Stwierdzono również, że na większą wydajność reakcji oraz wzrost masy molowej wpływa jej prowadzenie w warunkach nadciśnienia niż podciśnienia.
EN
The paper presents studies on the synthesis of segmented copoly(ester-ether) - a poly(butylene succinate-co-ethylene glycol) (PBS-EG) using as a catalyst - lipase B derived from Candida antarctica strain. The polymerization was performed in the solutions of diphenyl ether, involving diethyl succinate and 1,4-butanediol and poly(ethylene glycol) (PEG) introduced at different stages of the reaction, at 8CPC under variable pressure. The influence of variable pressure and methods of introducing PEG monomer on the chemical structure and thermal properties of resulting copoly(ester-ether) was examined. The chemical structure of synthesized copolyesters was determined by nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H NMR) and infrared spectroscopy (IR). The thermal properties were investigated using differential scanning calorimetry (DSC). It was observed that use of enzyme as catalyst allows to obtain a segmented copolymer, however the reactions take place with relatively low yields and molar mass. It was also found that higher yield and molar mass of the reaction was observed at overpressure than at underpressure conditions.
W pracy przedstawiono polimeryzację enzymatyczną biodegradowalnego poliestru - poli(bursztynianu butylenu) (PBS) przy użyciu lipazy B, pochodzącej ze szczepu Candida antarctica. Polimeryzację przeprowadzono metodą roztworową przy zastosowaniu eteru difenylowego jako medium reakcji. W celu zachowania homogeniczności mieszaniny reakcyjnej użyto estru kwasu bursztynowego, bursztynianu dietylu oraz 1,4-butanodiolu. Polimeryzację prowadzono w ustalonej temperaturze 80°C, zmieniając ciśnienie podczas etapu polikondensacji, odpowiednio 0,3; 1 i 2 mmHg. Oceniono wpływ tego parametru na budowę chemiczną i właściwości fizyko-chemiczne otrzymanego poliestru. Stwierdzono, że niskie ciśnienie zastosowane na etapie polikondensacji powoduje wzrost masy molowej (Mn), zmniejszenie ilości wolnych grup hydroksylowych oraz wzrost temperatury topnienia finalnego poliestru. Optymalne warunki prowadzenia reakcji zanotowano przy ciśnieniu rzędu 0,3 mmHg, przy którym osiągnięto wysoką wydajność reakcji (37%) i najwyższą wartość masy molowej (ponad 2,5 kDa) zaledwie po 9 h prowadzenia reakcji.
EN
In this work, the enzymatic polymerization of biodegradable polyester - poly(butylene succinate) (PBS) with the use of lipase B, derived from Candida antarctica strain is presented. The polymerization was performed by the solution method with the use of diphenyl ether as a solvent. To avoid the phase separation of monomers diethyl succinate and 1,4-butanediol were applied. The polymerization was carried out at a fixed temperature of 80°C, at variable pressure during polycondensation, namely 0.3, 1, and 2 mmHg. The influence of this parameter on the chemical structure and physico-chemical properties of resulting polyesters were examined. It was observed that low pressure used in the polycondensation facilitated an increase of the molecular weight (Mn), the reduction in -OH groups number and an increase in the melting point of the resulting polyesters. The most effective pressure conditions were found at 0.3 mmHg where relatively high yield of the reaction (37%) and the highest molecular weight (above 2.5 kDa) were found after only 9 hours of the reaction.
The synthesis method, characterization and preliminary degradation studies of novel aliphatic polyesters based on dimerized fatty acid were presented. Hydrogenated dilinoleic acid, succinic acid and 1,4-butanediol were used for the synthesis. Preliminary results on selected properties as well as on hydrolytic degradation were discussed.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.