Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Przemysł Chemiczny

1 2012

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: pochodne pirolidyno-2-onu

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Wpływ środowiska achiralnego na rozróżnienie chiralne pochodnych pirolidyno-2-onu w kolumnie cyklodekstrynowej

Górska M., Bielejewska A., Kulig K., Leś A., Widomski P., Żukowski J.

Przemysł Chemiczny

2012

T. 91, nr 9

1834-1841

Zbadano retencję i rozdzielenie na enancjomery serii 15 racemicznych pochodnych pirolidyn-2-onu w kolumnie tri(3,5-dimetylolfenylokarboilo)-β-cyklodekstrynowej, stosując zróżnicowany skład fazy ruchomej z jednym lub z dwoma modyfikatorami w układzie fazy normalnej, w fazie odwróconej i w fazie organicznej. Jako modyfikatory w układzie faz normalnych stosowano mieszaninę n-heksanu z etanolem lub 2-propanolem, w układzie faz odwróconych wodę z acetonitrylem, a w polarnej fazie organicznej acetonitryl z kwasem octowym lub acetonitryl z kwasem octowym i trietyloaminą. Zamiana układu faz normalnych na fazy odwrócone spowodowała zmianę kolejności elucji badanych związków. W układzie faz normalnych mieszanina n-heksanu z etanolem powoduje lepsze rozdzielenie enancjomerów niż mieszanina n-heksanu z 2-propanolem. Retencja i enancjoselektywność zależą od pH fazy ruchomej w układzie faz odwróconych. Lepszą separację enancjomerów uzyskano przy niskim pH (ok. 3). Niewielki dodatek trietyloaminy jako drugiego modyfikatora zwiększył sprawność układu i wpłynął na rozdzielenie enancjomerów trzech badanych związków. Znaczący wpływ achiralnych modyfikatorów na rozdział enancjomeskazuje na występowanie silnie zróżnicowanych oddziaływań międzymolekularnych w badanych układach. Podobny wniosek można było wysnuć na podstawie analizy równań QSRR.

Fifteen racemic derivatives of pyrrolidin-2-one were sepd. on a tri(3,5-dimethylphenylcarboilo)-β-cyclodextrin column by using n-hexane/EtOH or n-hexane/Me₂CHOH in normal mobile phases, H₂O/MeCN reversed phases and MeCN/AcOH or MeCN/AcOH/Et₃N org. phases. EtOH was more efficient than Me₂CHOH in normal phases. The addn. of Et₃N resulted in an improvement of sepn. in reversed phase, where the best results were achieved at pH 3.