Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wpływ warunków wzbudzenia na emisję pierwiastków resztkowych w obecności żelaza w technice HG ICP-OES

Knapik P.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza

|

2017

|

T. 69, nr 1

53--58

PL

Przeprowadzono badania nad możliwością oznaczania śladowych ilości arsenu, antymonu i cyny obecnych w stalach metodą generowania lotnych wodorków W tym celu ustalono optymalne warunki prowadzenia procesu i opracowano program analityczny spektrometru ICP-OES Agilent 5100. Opracowanie programu analitycznego wymagało ustalenia optymalnych parametrów wzbudzenia oznaczanych pierwiastków. W artykule przedstawiono wyniki badań obrazujące wpływ warunków wzbudzenia na emisję pierwiastków resztkowych w technice HG ICP-OES.

EN

The possibility to determine trace amounts of arsenic, antimony and tin in steels with the use of hydride generation technique was examined. For this purpose, it was necessary to determine optimal process conditions and develop an analytical program for the Agilent 5100 ICP-OES spectrometer. The development of the analytical program required the determination of excitation parameters for the determined elements. The article presents the results of studies showing the effect of excitation conditions on the emission of residual elements in the HG ICP-OES technique.

2

Zastosowanie termostatowanej komory mgielnej w technikach bezpośredniego generowania lotnych form pierwiastków oznaczanych za pomocą ICP OES

Giersz J., Jankowski K.

Analityka : nauka i praktyka

|

2014

|

nr 3

18--23

PL

W zależności od zastosowanej techniki wprowadzania próbki i temperatury komory mgielnej ta ostatnia może pełnić rolę tradycyjnej komory mgielnej, separatora gaz-ciecz, modulatora gęstości wytwarzanego aerozolu, miejsca do przeprowadzenia końcowego etapu reakcji generowania lotnych form analitu lub wszystkich wymienionych zastosowań łącznie.

3

Możliwości analityczne generowania lotnych wodorków w technice optycznej spektrometrii emisyjnej (HG-ICP-OES). Część 2. Oznaczanie arsenu w materiałach glinokrzemianowych

Piątkowska M.

Chemik

|

2010

|

Vol. 64, nr 5

376-390

PL

Opracowano i wykonano badania walidacyjne procedury analitycznej oznaczania As w wybranych glinokrzemianowych warstwowych techniką optycznej spektrometrii emisyjnej sprzężonej z generacją wodorków (HG-ICP-OES). Ustalono kompromisowe warunki redukcji wstępnej gwarantujące możliwie największą wydajność reakcji tworzenia wodorków. Zastosowanie równoczesnego spektrometru emisyjnego ICP z poziomą geometrią palnika plazmowego i generacją wodorków umożliwiło znaczną poprawę oznaczalności arsenu w porównaniu do stosowanych metod konwencjonalnych, a opracowana metodyka cechuje się licznymi zaletami, z których najważniejsze to: dobra powtarzalność wyników analitycznych, wysoka czułość oraz niska granica oznaczalności.

EN

Investigations of the analytical procedure of arsenic determination in chosen layered aluminosilicates by optical emission spectrometry technique coupled with hydride generation (HG-ICP-OES) were processed and validated. Attempts to establish compromising conditions of arsenic prereduction step assured the best efficiency of hydride generation process were performed. The application of simultaneous axially configured ICP spectrometer coupled with vapor hydride generation technique in arsenic measurements made possible considerable improvement in analyte detectability in comparison to applied conventional spectrofotometric methods. The proposed methodology marked with numerous advantages, which the most important are: good repeatability, high sensitivity as well as low quantifications limits of analytical results.

4

Możliwości analityczne generowania lotnych wodorków w technice optycznej spektrometrii emisyjnej (HG-ICP-OES). Część 1. Podstawy teoretyczne procesu

Piątkowska M.

Chemik

|

2010

|

Vol. 64, nr 4

294-301

PL

Przedstawiono możliwości analityczne oznaczania arsenu oraz innych pierwiastków tworzących lotne wodorki w materiałach środowiskowych, z uwzględnieniem technik generowania wodorków. Na podstawie doniesień literaturowych omówiono szereg czynników decydujących o wydajności tworzenia wodorków w plazmie, takich jak: stopień utlenienia oznaczanego pierwiastka w roztworze, stężenie i rodzaj reduktora, stężenie i rodzaj użytego kwasu; rodzaj i konstrukcja generatora, wpływ składników matrycowych oraz parametrów pomiarowych spektrometru.

EN

The analytical possibilities of arsenic and other hydride forming elements determination in environmental materials involving hydride generation techniques were discussed. On the basis of some literature reviews, number of factors affecting hydride generation efficiency, such as: element oxidation state in solution, reducer type and concentration, acid type and concentration; hydride generator configuration, matrix components interferences as well as the spectrometer operating conditions were discussed.

5

Dual detector calibration of PE-Elan inductively coupled plasma mass spectrometers

Mestek O., Koplik R.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1245-1252

EN

Cross-calibration of dual-stage detector is a very important procedure that enables extension of a dynamic range of an inductively coupled plasma mass spectrometer. A calibration procedure based on the measurements of the intensities of argon plasma ions and matrix ions protects the spectrometer against contaminations; however, it can lead to the misinterpretation of the measured data, especially in the high atomic mass region. Calibration procedures based on the measurement of the intensities of argon plasma and matrix ions and of metal ions were mutually compared. Exemplary determination results for manganese (0-200 ng mL, cesium (0-50 ng mL') and lead (0-100 ng mL) showed that only the dual detector calibration based on metal ions intensities measurements gives linear calibration plots.

PL

Uzupełniająca sic kalibracja dwustopniowego detektora jest bardzo ważną procedurą, która umożliwia poszerzenie dynamicznego zakresu spektrometru mas z indukcyjnie sprzężoną pla/mą. Procedura kalibracji, polegająca na pomiarze intensywności jonów plazmy argonowej i jonów matrycy, chroni spektrometr przed zanieczyszczeniem. Procedura ta może jednak prowadzić do niewłaściwej interpretacji mierzonych danych, szczególnie w zakresie dużych mas atomowych. Porównano procedury kalibracji polegające na pomiarze intensywności jonów plazmy argonowej i jonów matrycy oraz jonów metali. Przykładowe wyniki oznaczania manganu (0-200 ng mL), cezu (0-50 ng mL) i ołowiu (0-100 ng mL) wykazały, że tylko kalibracja, podwójnego detektora, polegająca na pomiarach intensywności jonów metali daje liniowe wykresy kalibracji.

6

Selective solid-phase extraction of Hg(II) using silica gel surface : imprinting technique

Zheng H., Geng T., Hu L.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

673-687

EN

A new ion-imprinted amino-functionalized silica gel sorbent was synthesized by surface-imprinting technique for preconcentration and separation of Hg(II) prior to its determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP—OES). Compared to the traditional solid sorbents and non-imprinted polymer particles, the ion-imprinted polymers (IlPs) have higher adsorption capacity and selectivity for Hg(II). The maximum static adsorption capacity of the imprinted and non-imprinted sorbent for Hg(II) was 29.89 mg g-1 and 11.21 mg g-1, respectively. The highest selectivity coefficient for Hg(II) in the presence of Zn(II) exceeded 230. The detection limit (3a) of the method was 0.25 μg L-1. The relative standard deviation of the method was 2.5% for eight replicate determinations of 10 ug of Hg2+ in 200 mL-in-volume water sample. The procedure was validated byperforming the analysis of the certified river sediment sample (GBW 08603, China) using the standard addition method. The developed method was also successfully applied to the determination of trace mercury in Chinese traditional medicine and water samples with satisfactory results.

PL

Stosując technikę modyfikowania powierzchni grupami aminowymi otrzymano nowy, jonowo dopasowany żel krzemionkowy służący do zatężania i oddzielania Hg(II) przed jej oznaczeniem za pomocą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (1CP—OES). W porównaniu z tradycyjnymi, stałymi sorbentami i niemodyfikowanymi polimerami, polimery dopasowane jonowo (ion-imprinted polymers - IIPs) mają większą pojemność adsorpcyjną oraz selektywność względem Hg(II). Maksymalna statyczna pojemność adsorpcyjną Hg(Il) w przypadku sorbentu modyfikowanego i niemodyfikowanego wynosiła odpowiednio 29,89 mg gg-1i 11,21 mg gg-1. Najwyższy współczynnik selekty wności Hg(lł) względem Zn(II) przekraczał 230. Granica wykrywalności (3a) wynosiła 0.25 μg L-1. Względne odchylenie standardowe, obliczone z 8 oznaczeń próbki wody zawierającej w 200 mL lO μg HgHg2+, wynosiło 2,5%. Metodę zwalidowano wykonując analizę certyfikowanych próbek osadów rzecznych (GBW 08603, Chiny) metodą dodatku wzorca. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania śladów rtęci w tradycyjnej chińskiej medycynie oraz w próbkach wody.

7

Routine analysis of corundum materials with ICP AES method after microwave-assisted sample digestion

Stec K., Bobrowski A.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

421-427

EN

A relatively fast and accurate ICP AES procedure for the determination of the eight selected major and minor components of corundum samples after their microwave digestion has been elaborated. Two different microwave systems were tested in the digestion procedure. An effective microwave decomposition of corundum samples was accomplished in the closed, single-mode focused microwave energy system. The analytical conditions for the ICP AES determination of alumina and other components (Si, Fe, Ti, Ca, Mg, Na and K oxides) with satisfactory precision (RSD ≤ 0.6% for Al2O3 and RSD ≤ 14% for other components) have been optimised. The total time of the sample digestion and ICP AES determination for Al2O3 and the accompanying seven constituents did not exceed 3 h. The proposed ICP AES procedure was validated by the analysis of the corundum certified reference material and by the comparison of the results with those obtained by the standard methods and XRF technique. A good agreement between the ICP AES results and reference values was obtained.

PL

W pracy zaproponowano szybką i dokładną procedurę oznaczania ośmiu składników materiałów korundowych za pomocą techniki ICP AES po mikrofalowym rozkładzie próbki. Przetestowano dwa różne systemy mikrofalowe do roztwarzania badanych próbek korundów. Efektywny, całkowity rozkład próbek korundów uzyskano w zamkniętym systemie mikrofalowym o skoncentrowanej energii. Warunki pomiarów zostały tak dobrane, aby umożliwić równoczesne oznaczenia glinu i pozostałych składników (krzemu, żelaza, tytanu, wapnia, magnezu, sodu i potasu) z dobrą powtarzalnością (RSD < 0.6% w oznaczaniu Al(2)O(3) i RSD < 14% w oznaczaniu pozostałych składników). Całkowity czas potrzebny na roztworzenie próbki korundu i oznaczenie wszystkich składników nie przekraczał 3 h. Wiarygodność metody potwierdzono analizując certyfikowany materiał referencyjny i porównując uzyskane wyniki z wynikami otrzymanymi przy zastosowaniu niezależnych metod normowych oraz metody XRF.

8

Determination of traces of toxic elements in laminated plastic food packaging materials by inductively coupled plasma time-of-flight mass spectrometry (ICP-TOFMS)

Skrzydlewska E., Balcerzak M.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 6

909-918

EN

The content of Cr, As, Cd, Sb and Pb has been determined in laminated plastic food-packaging materials of polyethylene (an overprinted low-density polyethylene/Al/polyethylene terephthalate/low-density polyethylene (LDPE/A1/PET/LDPE)) and polypropylene (an overprinted oriented polypropylene/oriented polypropylene (OPP/OPP)) matrices. The samples were digested in the mixture of nitric acid and hydrogen peroxide in the high-pressure microwave mineralizer. Inductively coupled plasma-time of flight-mass spectrometry (ICP-TOFMS) has been used for the detection of the analytes. The obtained detection limits were within the range 0.010 ((123)Sb)-0.117 ((75)As) ng g(-1)'. In LDPE/A1/PET/LDPE matrix one determined chromium (0.33 mg kg(-1), antimony (1.81 mg kg(-1)) and lead (0.53 mg kg(-1)) while only chromium (0.31 mg kg(-1)) and lead (1.06 mg kg(-1)) were detected in OPP/ OPP. The contents of other elements were below the detection limits. Certified reference material: polyethylene BCR-681 served for the accuracy studies.

PL

Oznaczono śladowe ilości chromu, arsenu, kadmu, antymonu i ołowiu w dwóch rodzajach laminatów: z matrycą polietylenową (zadrukowany polietylen o małej gęstości/Al/polite-reftalan etylenu/polietylen o małej gęstości (LDPE/A1/PET/LDPE)) i polipropylenową (zadrukowany orientowany polipropylen/orientowany polipropylen (OPP/OPP)). Próbki laminatów rozkładano w mieszaninie kwasu azotowego i nadtlenku wodoru w wysokociśnieniowym mineralizatorze mikrofalowym. Do detekcji analitów zastosowano spektrometr mas z jonizacją w indukcyjnie sprzężonej plazmie i analizatorem czasu przelotu jonów (ICP-TOFMS). Uzyskano granice detekcji w zakresie 0,010 ((123)Sb)-0,117 ((75)As) ng g(-1). W laminacie LDPE/A1/PET/LDPE oznaczono chrom, antymon i ołów w ilościach odpowiednio: 0,33; 1,81 i 0,53 mg kg(-1). W drugim badanym materiale (OPP/OPP) oznaczono chrom (0,31 mg kg(-1)) i ołów (l ,06 mg kg(-1)). Stężenia pozostałych pierwiastków były poniżej uzyskanych granic detekcji. Analiza certyfikowanego materiału odniesienia: polietylenu BCR-681 posłużyła do oceny dokładności uzyskanych wyników.

9

Determination of lead by flow injection-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry after cloud point enrichment without chelating agents

Luconi M. O., Sombra L. L., Silva M. F., Martinez L. D., Olsina R. A., Fernandez L. P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

749-757

EN

The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.

PL

Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.

10

Applicability of ultrasonic leaching by diluted acids for determination of total metal contents in plant materials

Borkowska-Burnecka J., Wisz J., Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

115-126

EN

Ultrasound assisted solid-liquid extraction as a plant sample preparation method preceding its multi-elemental analysis by ICP-OES was investigated. Various plant materials like: beet leaves, herb mixture and tobacco leaves (CTA-OTL-1, CTA-VTL-2) were studied. Diluted nitric and hydrochloric acids were employed as leaching solutions. The influence of temperature, time and the ratio of the sample mass to the acid volume on the efficiency of the leaching process were examined in order to determine the most appropriate extraction conditions. Concentrations of fifteen elements were measured by the ICP-OES method. The ultrasound-assisted extraction, performed at optimum conditions, was proved to be fast and quantitative method for the sample pretreatment before the determination of the total content of Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr and Zn. Al, Cr, Fe, Ti and V were found to be only partially extractable by dilute acids.

PL

W prezentowanej pracy badano ekstrakcję w układzie ciało stałe-ciecz wspomaganą ultradźwiękami, jako metodę przygotowania próbek roślinnych do analizy wielopierwiast-kowej za pomocą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w indukcyjnie sprzężonej plazmie (ICP-OES). Do fugowania metali stosowano rozcieńczony kwas azotowy i solny. Ekstrakcji poddano różne materiały roślinne: liście buraka, mieszankę ziół oraz liście tytoniu (CTA-OTL-1 i CTA-VTL-2). Analizowano wpływ temperatury i czasu ekstrakcji oraz stosunku masy próbki do objętości ekstrahenta na efektywność przechodzenia pierwiastków do roztworu. Metodą ICP-OES mierzono stężenia 15 pierwiastków. Stwierdzono, że ekstrakcja wspomagana ultradźwiękami, przeprowadzona w optymalnych warunkach, jest szybką i ilościową metodą przygotowania próbek do jednoczesnego oznaczenia całkowitych zawartości Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr, i Zn w materiałach roślinnych. Zastosowanie rozcieńczonych kwasów pozwala jednakże tylko na częściowe wyługowanie takich pierwiastków jak Al, Cr, Fe, Ti i V.

11

The speciation of arsenic compounds

Ebdon L., Fitzpatrick S., Foulkes M. E.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 2

179-188

EN

It is known that arsenic demonstrates species-dependent toxicity. Quantification of elemental species in a sample, rather than determining total element levels alone, provides information that can be utilised in assessing toxicity, bioavailability and potential effects on the environment. High performance liquid chromatography (HPLC) coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has proved an extremely efficient tool for identification and determination of arsenic species providing limits of detection atug L'1 levels. Low-pressure ion exchange chromatography using mini-columns can provide a simple, yet effective, method for rapid screening of samples. Inorganic forms of arsenic can be separated from organic forms within 3 min with limits of detection at 1.6 and 1.8ug kg(-1), respectively. The increasing use of electrospray techniques to provide structural information has enhanced the ability to distinguish with confidence previously unidentified species.

PL

Toksyczność arsenu zależy od postaci, w której występuje. Dlatego też toksyczność, dostępność biologiczną, czy też potencjalny wpływ na środowisko można lepiej ocenić oznaczając w próbce poszczególne formy arsenu, a nie tylko jego całkowitą zawartość. Wykazano, że bardzo dobrą techniką do identyfikacji i oznaczania związków arsenu, zapewniającą granice detekcji na poziomie ug L(-1), jest wysokosprawna chromatografia cieczowa połączona z plazmą indukcyjnie sprzężoną i spektrometrem mas. Prostą i efektywną metodą szybkiego klasyfikowania próbek jest niskociśnieniowa chromatografia jonowymienna z zastosowaniem mini-kolumn. Nieorganiczne postacie arsenu można oddzielić od postaci organicznych w ciągu trzech minut, uzyskując granice detekcji odpowiednio 1.6 i l .8ug kg(-1). Wzrost stosowania technik elektrorozpylania (dających możliwość badania struktury-) pozwolił rozróżnić, i dużą dozą pewności, formy uprzednio trudne do zidentyfikowania.

12

Interfaces for capillary electrophoresis connected to inductively coupled plasma mass spectrometry detector : development and applications

Połeć-Pawlak K., Jarosz M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

783-805

EN

An overview of evolution in coupling of capillary electrophoresis (CE) to mass spectrome-try (MS) detectors is presented, with the special emphasis placed on its application in specia-tion analysis. Examples of different interfaces of capillary electrophoresis with MS with ionization in inductively coupled plasma (ICP MS) are described following presentation of ,,heart" of the device — nebulizer (microconcentric, ultrasonic, direct injection and oscilla-ting). Characteristics of the developed interfaces are presented along with the discussion of the method's strengths and limitations as a consequence of different technical solutions in presented couplings. The efficiency of capillary electrophoresis coupled to mass spectrome-try in speciation analysis is illustrated by a number of practically relevant applications with strong interest in analytical chemistry of inorganic (metal ions determination), organometa-llic (mercury speciation) and bio-inorganic (selenium and arsenic speciation) compounds. Intention of the paper is also to provide some guidelines to the use of this important and po-werful hyphenated technique in speciation analysis.

PL

W pracy przedstawiono zaproponowane dotychczas rozwiązania techniczne połączeń (sprzężeń) aparatu do elektroforezy kapilarnej (CE) ze spektrometrem mas z jonizacją w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP MS) używanym w charakterze detektora. Zaprezentowano podstawowe nebulizery (mikrokoncentryczny, ultradźwiękowy, bezpośredniego wprowadzania i oscylacyjny). Scharakteryzowano zalety i wady połączeń wynikające z użytych rozwiązań konstrukcyjnych. Możliwości techniki sprzężonej CE-ICP MS zilustrowano wybranymi analitycznymi zastosowaniami: oznaczaniem jonów nieorganicznych, związków metaloorganicznych (specjacja rtęci) i bionieorganicznych (specjacja selenu i arsenu). Celem pracy jest również przedstawienie podstawowych zasad umożliwiających zastosowanie omawianej wysokosprawnej metody sprzężonej w analizie specjacyjnej.

13

Plazma indukcyjnie sprzężona - jej rola w emisyjnej spektrometrii atomowej

Müller E., Bolibrzuch B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2002

|

nr 3

18--19

PL

Emisyjna spektrometria atomowa jest jedną z najpowszechniej stosowanych technik analitycznych w analizie elementarnej. Swoje szerokie zastosowanie zarówno w laboratoriach badawczych, jak i przemysłowych zawdzięcza możliwości równoczesnego oznaczania wielu pierwiastków przy zachowaniu dużej precyzji i dokładności w szerokim zakresie.

14

On-line preconcentration using an amberlite XAD-16 resin and determination of cadmium by flow-injection-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Acevedo H. A., Vazques F. A., Wuilloud R. G., Olsina R. A., Martinez L. D.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 1

59-67

EN

An on-line cadmium preconcentration and determination system implemented with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) associated to flow injection (FI) method was studied. For the retention of cadmium, 2-(5-bromo-2-pyri-dylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) and Amberlite XAD-16 were used, at pH 9.5. The cadmium was removed from the micro-column in countercurrent with nitric acid. An enrichment factor of 60 was obtained with respect to ICP-AES using pneumatic nebulization, for the preconcentration of 50 ml of sample solution. The detection limit value for the preconcentration of 50 ml of aqueous solution of Cd was 0.04 ug 1(-1). The precision for 10 replicate determinations at the 5 ng 1(-1) Cd levels was 2.0% relative standard deviation (RSD), calculated with the peak heights obtained. The calibration graph using the preconcentration system for cadmium was linear with a correlation coefficient of 0.9995 at levels near the detection limits up to at least 100 ug (-1). The method was successfully applied to the determination of cadmium in drinking water samples.

PL

Badano układ do zatężania i oznaczania kadmu za pomocą spektrometrii emisyjnej z indukcyjnie sprzężoną plazmą (ICP-AES) w połączeniu z techniką wstrzykową (FI). Kadm był zatrzymywany na kolumnie z Amberlitem XAD-16 w postaci kompleksu z 2-(5-bromo-2-pirydylazo)-5 dietyloaminofenolem (5-Br-PADAP) przy pH = 9.5. Kadm eluowano z mikrokolumny za pomocą kwasu azotowego stosując kierunek przepływu odwrotny do tego jaki miał miejsce podczas zatężania. Współczynnik wzbogacenia uzyskiwany w metodzie ICP-AES z nebulizacją pneumatyczną przy zatężaniu kadmu z 50 ml wodnego roztworu wynosił 60. Granica wykrywalności dla tych warunków wynosiła 0.04 mg 1~'. Precyzja obliczona dla 10 powtórzeń oznaczenia kadmu na poziomie stężeń kadmu 5 mg P1, obliczona z wysokości piku i wyrażona za pomocą względnego odchylenia standardowego (RSD), wynosiła 2%. Krzywa kalibracyjna przy zastosowaniu powyższego sposobu zatężania kadmu i dla zakresu stężeń od stężenia bliskiego granicy detekcji do 100 mg T1 była liniowa ze współczynnikiem korelacji 0.9995. Powyższą metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania kadmu w próbkach wody pitnej.

15

Simultaneous determination of As, Bi, Se and Sn and non-hydride forming elements by HG-ICP-AES without liquit phase separation

Pohl P., Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 5

699-708

EN

A Jobin Yvon hydride generation system without a gas-liquid phase separator was employed for the determination of As, Bi, Se and Sn by the ICP-AES method under various experimental conditions. Influence of forward power, NaBH4 flow-rate and sample flow-rate on analytical line sensitivities and detection limits of the determined elements was examined and discussed. Applicability of the JY IMAGE spectrum acquisition system to the determination of the hydride forming elements was investigated. The As, Bi, Se and Sn signal suppression due to matrix effects of Na, K, Mg and Ca was observed. The hydride generator was used also for the simultaneous determination of hydride and non-hydride forming elements.

PL

Układ do generowania wodorków bez separacji faz firmy Jobin Yvon zastosowano do oznaczania As, Bi, Se i Sn metodą ICP-AES. Zbadano i przedyskutowano wpływ mocy wyładowania, szybkości przepływu NaBH(4) oraz szybkości przepływu próbki na czułości linii analitycznych i granice wykrywalności oznaczanych pierwiastków. Zbadano przydatność systemu JYIMAGE do szybkiej rejestracji widma w oznaczeniach pierwiastków tworzących lotne wodorki. Zaobserwowano obniżenie sygnałów As, Bi, Se i Sn związane z efektami matrycowymi Na, K, Ma i Ca. Układ do generowania wodorków zastosowano do jednoczesnego oznaczenia pierwiastków tworzących i nie tworzących lotne wodorki.

16

Inductively-coupled plasma mass spectrometric (ICP-MS) and graphite-furnace atomic absorption spectrometric (GF-AAS) determination of arsenic, cadmium and lead impurities in medical herbal raw materials

Sołtyk K., Fijałek Z.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

879-887

EN

Determination of arsenic, cadmium and lead in herbal pharmaceutical raw materials is of considerable importance for the complete control of drug quality and patient's safety. For the present investigations, popular herbal materials were selected including black-wrack, mint leaves, and nettle leaves. Plant specimens were first mineralized in a high-pressure microwave mineralizer and then used for inductively-coupled plasma mass-spectrometric and graphite-furnace atomic absorption spectrometric determinations. The ICP-MS method enabled the metals to be quantitatively determined by the standard calibration curve and a standard addition technique, over much larger concentration ranges, viz., 0.2-200 ppb (As), 0.1-20 ppb (Cd) and 0.1 ppb-10 ppm (Pb). The GF-AAS method developed, allows to determine quantitatively As, Cd and Pb by the standard addition technique within the following ranges: 0.05-0.25 ppm (As), 2-4 ppb (Cd), and 30-60 ppb (Pb). In arsenic determinations by the GF-AAS method a palladium modifier was used. Recoveries were found to oscillate within 91.8-106.3%; the errors of determination (RSD) were found to be 0.22-13.26% and 4.03-11.47% for the ICP-MC and the GF-AAS methods, respectively, varying with the nature of the element determined and its content in the raw material examined.

PL

Oznaczanie zawartości arsenu, kadmu i ołowiu w ziołowych surowcach farmaceutycznych ma duże znaczenie dla pełnej kontroli jakości leków i ich bezpieczeństwa dla pacjenta. Do badań wybrano surowce roślinne często stosowane w lecznictwie, takie jak morszczyn, liście mięty i liście pokrzywy. Przed wykonaniem oznaczeń próbki poddawano mineralizacji w wysokociśnieniowym aparacie mikrofalowym, a do oznaczeń zastosowano spektrometrię masową z plazmą indukcyjnie wzbudzoną oraz bezpło-mieniową absorpcyjną spektrometrię atomową. Opracowana metoda spektrometrii masowej z plazmą indukcyjnie wzbudzoną umożliwia ilościowe oznaczanie, metodą krzywej wzorcowej i metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.2-200 ppb As, 0.1-20 ppb Cd i 0. l ppb-10 ppm Pb. Metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z kuwetą grafitową pozwala na ilościowe oznaczanie As, Cd i Pb metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.05-0,25 ppm As, 2-4 ppb Cd i 30-60 ppb Pb. Przy oznaczaniu arsenu metodą GF-AAS zastosowano modyfikator palladowy. Odzysk mieścił się w granicach: 91,8-106,3%, przy czym względne odchylenie standardowe wynosiło od 0.22 do 13.26% dla metody ICP-MS i od 4.03 do 11.47% dla metody GF-AAS w zależności od oznaczanego pierwiastka i poziomu jego zawartości w surowcu.

17

Evaluation of digestion procedures for the analysis of vegetables by the ICP emission spectrometry

Borkowska-Burnecka J., Miazga W., Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 3

429-438

EN

Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method was used for multielemental analysis of some vegetables (tomatoes, green peas, corn, tomato concentrate, canned green peas and canned sweet corn). Three digestion procedures: high pressure microwave digestion, conventional wet digestion and dry ashing were applied for sample preparation. Consistent analytical results were obtained from the high pressure microwave digestion and conventional acid decomposition procedures. Losses of some elements at dry ashing decomposition were observed. The microwavte digestion was found to be the most appropriate method for decomposition of the examined samples. Elements of mineral matrix (Ca, K, Na, Mg, P) and trace elements (Al, B, Ba, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Ti and Zn) were measured for all the materials. Interelement effects were investigated and discussed. Concentrations of trace elements were determined using matrix matched standards. The method was tested by analysis of reference materials CL-1 (Cabbage Leaves) and SRM1570a (Spinach Leaves).

PL

Metodę emisyjnej atomowej spektrometrii indukcyjnie sprzężonej plazmy wykorzystano do wielopierwiastkowej analizy wybranych warzyw i ich produktów (pomidory, zielony groszek, kukurydza, koncentrat pomidorowy, groszek i kukurydza konserwowa). Badano zawartość pierwiastków nieorganicznej matrycy (Ca, K, Na, Mg, P) i pierwiastków śladowych (Al, B, Ba, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Ti, Zn). Próbki do analizy przygotowano stosując trzy procedury mineralizacji: spopielanie, wysokociśnieniową mineralizację mikrofalową oraz klasyczny rozkład z użyciem HNOs i H2O2. Zgodne wyniki analityczne otrzymano po zastosowaniu mikrofalowej i klasycznej mineralizacji z użyciem kwasu dla wszystkich badanych materiałów. Przy suchej mineralizacji wyniki uzyskane dla Al, B, Ba i Cr były niższe niż otrzymane po rozkładzie z użyciem kwasu. Zbadano wpływ pierwiastków nieorganicznej matrycy na wielkość sygnałów analitycznych pierwiastków śladowych. Wiarygodność metody sprawdzono analizując próbki dwóch materiałów odniesienia CL-1 (Liście Kapusty) i SRM1570a (Liście Szpinaku).

18

Influence of pellet composition in IR-laser ablation inductively coupled plasma atomic emission and mass spectrometry

Wennrich R., Morgenstern P., Liebergeld G., Werner G.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

523-538

EN

Aspects of infrared laser ablation as sampling tool for the analysis of pellet materials using inductively coupled plasma atomic emission and mass spectrometry have been inves-tigated. The sensitivity for Ca, Fe, La, Mg, Mn, Sr, V and Zn in targets prepared from powders of geological reference materials depends on the kind of additives applied. For understanding this phenomenon the behaviour of selected elements was studied. Trace el-ement fractionation is prevalently effected by repeated irradiance of a target. There are significant differences in the impoverishing of analytes -as the result of fractionation -out of pellets by subsequent laser ablation in dependence on the analytes and their con-centrations. The use of an internal standard was studied to reduce the serious problems caused by fractionation. The application of an internal standard is only partly successful for the improvement of the correlation coefficient of calibration plots. The use of suitable binding materials leads to diminish differences in the ablation behaviour of analytes and the internal standard associated with the variation of chemical and physical properties of the geological matrices. The matched pellets (SiO(2) + carbon + binder) were used to study the influence of the binding of Zn, Bi, Cu, Mn, Fe and Ni on the ablation behavior. The results indicate significant differences in the sensitivity when the analytes were added as oxides, sulfates or in a metallic form. To demonstrate these analyte specific phenomena normalized sensitivity values (sensitivity in laser ablation divided by sensitivity in pneu-matic nebulization) have been used. An explanation of the analyte specific behaviour has been supported by comparing the normalized values with thermodynamic data.

PL

Badano wpływ ablacji, jako metody próbkowania, za pomocą lasera IR na wyniki oznaczeń w spektrometrii mas z indukcyjnie sprzężoną plazmą. Czułość oznaczania Ca, Fe, La, Mg, Mn, Sr, V, i Z n w próbkach geologicznych materiałów odniesienia zależy od rodzaju stosowanych dodatków. Frakcjonowanie pierwiastków śladowych zależy od wielokrotnego naświetlania obiektu. Występują znaczące różnice w zubożeniu analitów w wyniku frakcjonowania, w pastylkach w zależności od rodzaju analitów i ich stężeń. Badano zastosowanie wewnętrznego standardu w celu zredukowania trudności wynikających z frakcjonowania. Wewnętrzny standard jedynie częściowo poprawia współczynnik korelacji krzywych kalibrowania. Zastosowanie odpowiednich środków wiążących powoduje zmniejszenie różnic w zachowaniu się analitów i wewnętrznego standardu związanych ze zmiennością chemicznych i fizycznych właściwości matryc geologicznych. Zastosowano pastylki zawierające SiO2 + węgiel + środek wiążący, w badaniu wpływu czynnika wiążącego na ablację Zn, Bi, Cu, Mn, F e i Ni. Wyniki wskazuj ą na znaczne różnice czułości w zależności od tego, czy anality dodawane były w postaci tlenków, siarczanów czy wolnych metali. Aby wykazać te specyficzne dla analitów zjawiska zastosowano normalizowane wartości czułości ( czułość przy stosowaniu ablacji las6rowej podzielona przez czułość w nebulizatorze pneumatycznym). Wyjaśnienie specyficznego zachowania się analitów potwierdza porównanie tych znormalizowanych wartości z danymi termodynamicznymi.