Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Bezwodnik ftalowy : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

Woźnica A.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2016

|

Nr 1 (87)

33--45

PL

Bezwodnik ftalowy jest krystalicznym ciałem stałym. Związek jest ważnym półproduktem w przemyśle chemicznym. Bezwodnik ftalowy jest substancją: szkodliwą, drażniącą i uczulającą. Celem pracy było opracowanie nowej metody oznaczania stężeń bezwodnika ftalowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Badania wykonano stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych – faza ruchoma: acetonitryl: roztwór kwasu fosforowego(V) z zastosowaniem kolumny Ultra C18(250 x 4,6 mm o dp = 5 μm). Metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu bezwodnika ftalowego na filtrze z włókna szklanego z naniesioną 3,4-dimetoksybenzyloaminą i ftalanem dioktylu, ekstrakcji utworzonej pochodnej wodnym roztworem amoniaku i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono warunki oznaczania bezwodnika ftalowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m³. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Uzyskano następujące dane walidacyjne: − granica wykrywalności, LOD 9,91 mg/ml (0,000137 mg/m3 dla próbki powietrza 720 l) − granica oznaczalności, LOQ 29,74 mg/ml dla próbki powietrza 720 l) całkowita precyzja badania 5,31% − względna niepewność całkowita 11,63%. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie bezwodnika ftalowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń od 0,1 mg/m3 (1/10 wartości NDS) w obecności substancji współwystępujących w badanym powietrzu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania bezwodnika ftalowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Phthalic anhydride is a crystalline solid. Phthalic anhydride is an important intermediate in the chemical industry. It is harmful, irritating and sensitizing.The aim of this study was to develop a new method for determining concentrations of phthalic anhydride in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. EN 482.The study was performed using an liquid chromatograph (Agilent Technologies series 1200) with a diode array detector (DAD). The determination was performed in the reverse-phase system (mobile phase: acetonitrile: solution of phosphoric acid) using an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm with dp= 5 μm) and with precolumn (10 × 4 mm).The method is based on passing air through a 3,4-dimethoxybenzylamine-coated glass fiber filter. Samples were extracted with acetonitrile/ammonia and analyzed with HPLC-DAD. The procedure was validated according to Standard No. EN 482. The measuring range was 0,1 ÷ 2 mg/m3, the limit of detection (LOD) was 9.91 ng/ml (0.000137 mg/m3a 720-L air sample), the limit of quantification (LOQ) was 29.74 mg/ml (0.000413 mg/m3a 720-L air sample), the overall accuracy of the method was 5.31% and the relative total uncertainty of the method was 11.63%.The analytical method described in this paper enables selective determination of phthalic an-hydride in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.1 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The developed method of determining phthalic anhydride has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).

2

A Convenient Synthesis of 1-(omega-Aminoalkyl)-5-nitro-1H-pyrimidine-2,4-diones

Węgrzynek E., Walczak K.

Polish Journal of Chemistry

|

2009

|

Vol. 83, nr 1

57-64

EN

Several monoacylated alkylene diamines have been obtained in the reaction of appropriate amine with methyl phenylacetate or ethyl formate. The monoprotected diamines were used as alkylating agents in reactions with 1-(2,4-dinitrophenyl)-5-nitrouracil. The series of hitherto unknown 1-(w-aminoalkyl)-5-nitrouracil derivatives have been obtained as a result of the uracil ring transformation. The best yield of 1-(omega-aminoalkyl)- 5-nitro - uracils was obtained when N-Boc protected alkylene diamines were applied in this reaction. The N-Boc protecting group was cleaved using diluted trifluoroacetic acid, and the liberated amines were subjected to reaction with phthalic anhydride and naphthalene 1,8-dicarboxylic anhydride.

3

Kinetyka syntezy ftalanu di(2-etyloheksylowego) w obecności kwasu metanosulfonowego jako katalizatora

Lachowska M., Kulawska M.

Chemik

|

2008

|

Vol. 61, nr 4

173-174

PL

Przedstawiono wyniki badań kinetycznych procesu estryfikacji bezwodnika ftalowego di(2-etyloheksanolem) w doświadczalnym izotermicznym reaktorze półprzepływowym. Stwierdzono, że w obecności kwasu metanosulfonowego jako katalizatora reakcja jest pierwszorzędowa względem mono-2-etyloheksyloftalanu, natomiast nie zależy od stężenia alkoholu. Określono parametry równania kinetycznego.

EN

The kinetic model for the esterification of mono-2-ethylhexyl phthalate with 2-ethylhexanol in the presence of methane sulfonic acid as a catalyst has been derived, based on the investigation in an isothermal, semibatch reactor. The reaction appears to be the first order with respect to mono-2-ethylhexyl phthalate and does not depend on the concentration of 2-ethylhexanol. The kinetic parameters are given.

4

Estryfikacja bezwodnika ftalowego alkoholem n-heksylowym w obecności wybranych katalizatorów

Grzesik M., Skrzypek J., Małota P., Moroz H.

Inżynieria Chemiczna i Procesowa

|

2002

|

T. 23, z. 3

301-308

PL

Przedstawiono wyniki badań kinetycznych procesu estryfikacji bezwodnika ftalowego n-heksanolem w izotermicznym, półciągłym reaktorze doświadczalnym. Stwierdzono, że w obecności kwasu siarkowego jako katalizatora reakcja jest rzędu pierwszego względem monoestru, a w obecności tytanianu czterobutylowego reakcją rzędu drugiego względem monoestru i alkoholu. Określono parametry równań kinetycznych.

EN

The kinetics of the esterification of phthalic anhydride with n-hexanol has been investigated in an experimental isothermal semibatch reactor. The reaction appears to be of a first order with respect to monoester in the presence of sulphuric acid as a catalyst. In the case when tetrabutyl tithanate catalyst is used, the reaction is of the second order with respect to acid and alcohol. The kinetic parameters have been determined.

5

Removal of volatile organic compounds from waste gases using catalysts supported on metal structured and monolith carriers

Krajewski W., Matysik S., Najzarek Z., Dubis A.

Archiwum Ochrony Środowiska

|

1999

|

Vol. 25, no. 3

55-59

EN

During the production of phthalic and maleic anhydrides large amounts of waste gases are evolved which contain aromatic hydrocarbons and carbon monoxide. These are presented results of preliminary studies on the final combustion of some compounds present in the waste gases using metal monoliths covered with platinum or palladium catalysts. Satisfactory combustion degrees of benzene and toluene have been obtained.

PL

Przy produkcji bezwodnika ftalowego i maleinowego powstają znaczne ilości gazów odlotowych zawierających węglowodory aromatyczne oraz tlenek węgla. Przedstawiono wyniki wstępnych badań dopalania niektórych związków zawartych w tych gazach na monolitach metalowych pokrytych katalizatorem platynowym lub palladowym. Uzyskano zadowalający stopień dopalania benzenu i toluenu.