Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: photodiode array detection

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Simple HPLC analysis of tocopherols and cholesterol from specimens of animal origin

Czauderna M., Kowalczyk J., Niedźwiedzka K. M.

Chemia Analityczna

2009

Vol. 54, No. 2

203-214

An improved saponification method followed by original isocratic high-performance liquid chromatography (HPLC) with photodiode detection (996 PAD, Waters) and/or fluorescence detection (474 Waters) for simultaneous analysis of cholesterol (CHOL) and δ-, α y-tocopherols (δ-T, α-T and y-T; forms of vitamin E) has been described. The method involved direct saponification of sample solutions flushed with a stream of argon, in the presence of vitamin C, followed by isocratic liquid chromatographic elution (Nova Pak C18column, 4 μm, 300 x 3.9 mm, I.D., Waters) and photodiode detection (UV) at 205 nmand/or fluorescence monitoring (&lambdaex/&lambdaem; = 290/327 nm). Reversed-phase HPLC analyses have revealed that the optimum separation of CHOL and tocopherol from endogenous substances in biological samples can be obtained using the mobile phase containing 17% propan-2-ol and 83% of acetonitrile (v/v) at the flow rate of 1.5 mLmin-1. Applying isocratic elution with UV monitoring at 205 nm and fluorescence detection, 8-T, a-T, y-T and CHOL were eluted after 6.19 š 0.09, 7.01 š 0.08, 7.79 š 0.08 and 14.7 š 0.2 min, respectively.UV detection at 205 nm assured better detector responses for all tocopherols compared to other wavelengths. Detailed investigations have proven that alkaline saponification at 80°C for 15 min followed by isocratic chromatographic elution and UV and fluorescence detection enable simple and satisfactory simultaneous analysis of CHOL and &delta-; α y-tocopherols in specimens of animal origin.

Opisano poprawioną metodę jednoczesnego oznaczania cholesterolu oraz 5-, a- i y-tokoferoli (trzy formy witaminy E). Metoda polega na zmydlaniu próbki i następnie zastosowaniu oryginalnej, izokratycznej, wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją wykorzystującą fotodiodę (996 PAD Waters) oraz zdetekcjąfluorescencyjną (474 Waters). Zmydlanie próbki prowadzono w roztworze mieszanym strumieniem argonu w obecności witaminy C. Inne warunki onaczanie: kolumna Nova Pak C18 4 μm, 300 x 3,9 mm I.D., Waters; detekcja w nadfiolecie - 205 nm; fluorescencja:λex/ λem= 290/327 nm. W układzie odwróconych faz najlepsze rozdzielenie otrzymano w przypadku fazy ruchomej o składzie objętościowym: propan-2-ol — 17% i acetonitryl - 83%. Po rozdzieleniu piki δ-, α- i y-tokoferoli oraz chloroform pojawiły się w czasach: 6,19 š 0,09, 7,01 š 0,08, 7,79 š 0,08 and 14,7 š 0,2min. Najlepszą detekcję UV, dla wszystkich tokoferoli, otrzymano przy długości fali 205 nm. Stwierdzono również, że ługowanie alkaliczne w 80°C przez 15 min umożliwia prostą, jednoczesną chromatograficzną analizę tokoferoli w próbkach pochodzenia zwierzęcego.

Determination of metamitron residues in sugar beet plants and soil applying solid-supported liquid-liquid extraction followed by gradient RP-HPLC

Drożdżyński D., Folkman W.

Chemia Analityczna

2006

Vol. 51, No. 3

439-446

Metamitron {4-amino-3-methyl-6-phenyI-l,2,4-triazin-5(4H)-one} is a triazinone herbicide widely used for weed control in sugar and fodder beet plantations. Its residues were found to be relatively stable not only in plants but also in soil, and have to be determined in these materials. In this paper a rapid, simple and inexpensive method for determination of metamitron residues in sugar beets and soil samples has been proposed. Detection limit of 20 μg kg-1-1 was 93% and 87% for the soil and sugar beet, respectively while relative standard deviations ranged from 4.0% for the soil to 3.7% in case of the plant material.

Metamitron {4-amino-6-fenylo-3-metylo-l,2,4-triazyn-5(4H)-on} należy do grupy herbicydów triazynonowych często stosowanych w ochronie upraw buraka cukrowego oraz pastewnego. Jego pozostałości, ze względu na sposób aplikacji w praktyce rolniczej, powinny być oznaczane nie tylko w materiale roślinnym ale i w glebie. Przedstawiona metoda analityczna pozwala na nieskomplikowaną, szybką i niedrogą analizę pozostałości metamitronu zarówno w próbkach buraka jak i w próbkach gleby na poziomie 20 ug kg-1 z bardzo dobrymi parametrami statystycznymi. Podstawą tej metody jest ekstrakcja metamitronu z próbek, materiału roślinnego i gleby za po mocą mieszaniny metanoi-woda (95:5). a następnie po odparowaniu matanolu, oczyszczanie ekstraktu wodnego na kolumnie SLE (solid supported liquid-liquid extraction). Ostatnim etapem procedury analitycznej jest oznaczanie herbicydu z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz z detektorem UV. Średni odzysk metamitronu z próbek wzbogaconych dodatkiem standardu analitycznego na poziomie 0,1 mg kg-1 wynosił odpowiednio 93% oraz 87% dlapróbek gleby i buraka cukrowego; względne odchylenie standardowe obliczone dla odzysku wynosiło 4,0% w przypadku próbek gleby oraz 3.7% w przypadku materiału roślinnego.