Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

2 2002

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: phenathroline

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Determination of sulfite by ion pair chromatography using pre-column derivatization with iron(III)-1,10-phenanthroline complex

Janovskiene G., Paliulionyte V., Padarauskas A.

Chemia Analityczna

2002

Vol. 47, No. 6

847-854

An ion-pair chromatographic (IP-HPLC) method was developed for the selective and sensitive determination of sulfite. The proposed method is based on the pre-column derivatiza-tion of sulfite with iron(III)-l,10-phenathroline complex (Fe(phen)(3+/(3) and direct photometric detection of Fe(phen)(2+)(3) formed. The optimized separations were carried out on a C(18) column using acetonitrile-water (60:40) mobile phase containing 50 mmol L(-1) NaClO4 and 5 mmol L(-1) acetate buffer (pH 5.0) and direct photometric detection at 510 nm. The optimal conditions for the derivatization reaction were established by varying pH, concentration of Fe(phen)(3+)/3 and reaction temperature. Valid calibration (r2 = 0.998) is demonstrated in the range 2 x 10(-6)-5 x 10(-4) mol L(-4) of sulfite. The detection limit (S/N = 3) was 5 x 10(-7) mol L(-1). The proposed system was applied to the determination of free sulfite in wines. The recovery tests established for wine samples were within the range 94-105%. The IP-HPLC results agree with those obtained by iodometric titration technique.

Opracowano selektywną i czułą metodę oznaczania siarczynów przy pomocy chromatografii par jonowych (IP-HPLC). Proponowana metoda jest oparta na przedkolumnowej derywaty-zacji siarczynu przy użyciu kompleksu żelazo(III)-1, 10-fenantrolina Fe(phen)(+3/3 Utworzony jon Fe(phen)j+jest bezpośrednio mierzony fotometrycznie przy długości fali 510 nm. Optymalizację rozdziału przeprowadzono na kolumnie C(18) z fazą ruchomą acetonitryl-woda (60:40) z dodatkiem 50 mmol L(-1) NaClO(4) i 5 mmol L(-1) buforu octanowgo (pH 5,0). Optymalne warunki reakcji derywatyzacji ustalano zmieniając wartości pH, stężenie Fe(phen)(+3)/(3) oraz temperaturę. Liniową zależność kalibracyjną (r2 = 0,998) uzyskano w zakresie stężeń 2 x 10(-6) -5 x 10(-4) mol L(-1) siarczynów. Granica wykrywalności (S/N = 3).

Application of the ion pair 1,10-phenanthroline and tetraphenylborate for preconcetration of trace iron and determination by derivative spectrophotometry

Taher M. A.

Chemia Analityczna

2002

Vol. 47, No. 1

147-158

Iron is quantitatively retained on 1,10-phenanthroline-tetraphenylborate with microcry-stalline naphthalene or by a column method in the pH range 1.5-6.0 from a large volume of aqueous solutions of various standard alloys and biological samples. After filtration, the solid mass consisting of the iron complex and naphthalene was dissolved in 5 mL of dimethyl-formamide and the metal was determined by third derivative spectrophotometry. Iron complex can alternatively be quantitatively adsorbed on ammonium tetraphenylboratenaphthalene adsorbent packed in a column and determined similarly. The detection limit is30 ng mL(-1) (signal to noise ratio=2) and the calibration curve is linear in the range 0.05-8 ngmL'1 in dimethylformamide solution with a correlation coefficient of 0.9996. Eight replicated determination of 6 ug of iron in 5 mL dimethylformamide solution gave a mean intensity (peak to peak between Lambda(3) and Lambda (2) of 0.618 with a relative standard deviation of 0.99%. The interference of a large number of anions and cations has been studied and the optimized conditions developed were utilized for the trace determination of iron in various standard alloys and biological samples.

Metoda polega na ilościowym zaadsorbowaniu żelaza z dużych objętości wodnych roztworów różnych wzorcowych stopów i próbek biologicznych, za pomocą tetrafenyloboranu l, 10-fenantroliny z mikrokrystalicznym naftalenem lub na kolumnie w zakresie pH 1.5-6.0. Po odsączeniu osadu zawierającego kompleks żelaza i naftalen oraz rozpuszczeniu go w 5 mL dimetyloformamidu, żelazo oznacza, się za pomocą spektrofotometrii pochodnej. Kompleks żelazowy może być również zaadsorbowany na kolumnie wypełnionej naftaleno-tetrafenyloboranem amonowym jako adsorbentem. Granica wykrywalności wynosi 30 ng mL'1 przy stosunku sygnału do szumu równym 2. Krzywa kalibracji wykonana dla roztworu dimetyloformamidu wykazuje liniowość w zakresie od 0.05 do 8.0ug mL(-1), a współczynnik korelacji wynosi 0.9996. Średnia intensywność piku pomiędzy Lambda(3), i Lambda(2) uzyskana z 8 kolejnych oznaczeń próbki zawierającej 6 ug żelaza w 5 mL, wynosi 0.618, przy względnym odchyleniu standardowym 0.99 %. Zbadano też interferencje szeregu kationów i anionów oraz zastosowano zoptymalizowane warunki do oznaczania śladowych ilości żelaza w różnych wzorcowych stopach i próbkach biologicznych.