Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Development and validation of kinetic spectrophotometric method for the determination of metoprolol tartrate in pharmaceutical preparations

Rahman N., Ahmad Y., Azmi S. N. H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 4

769-783

EN

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of meto-prolol tartrate has been proposed. In the developed approach analyte reacts with ninhydrin in N,N'-dimethylformamide (DMF) medium at 95 š 1 °C to produce blue colour. Determination was based on the measurement of absorbance at 595 nm as a function of time. In the initial rate and the fixed time (10 min) procedures linear dependencies between the measured signal (reaction rate or absorbance) and the analyte concentration were observed in the range 10.0-60.0 μg mL-1 of metoprolol tartrate. The obtained linear plots were described by the following regression equations: log(rate) = 3.009 + 0.9983 logC, and A = 3.30 x 10-4 + 1.15 x 10-2 C, respectively. The corresponding limits of detection and quantitation for the initial rate and the fixed time methods were: 8.40 x10-1and 2.55 x 10-2 μg mL-1, and 0.227 and 0.686 μg mL-1, respectively. The results obtained in both procedures were precise and reproducible. Recovery was 99.99-100.16%. Relative standard deviation did not exceed 0.65%.

PL

Opracowano prostą i czułą kinetyczną metodę spektrofotometrycznego oznaczania winianu metoprololu, W metodzie aiialit poddaje się reakcji z ninhydrynąwN,N'-dimetyIoformamidzic w temp. 95 š l °C, w wyniku której powstaje niebieskie zabarwienie. Oznaczenia oparto na pomiarze absorbancjijako funkcji czasu, przy dJ. fali 595 nm. Zastosowano dwie procedury oznaczania: szybkości początkowej i stałego czasu (I O min). Otrzymano liniowe zależności między mierzonym sygnałem (szybkość reakcji lub absorbancja), a stężeniem analitu w zakresie 10,0-60,0 μg mL-1, Otrzymane zależności opisano równaniami: log(szybkość) = 3,009 + 0,9983 logC and A = 3,30 x 10-1 + 1,15 x 10-2. Granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio: 8,40 x 10-3 i 2,55 -2 10-2 μg mL-1 oraz 0,227 i 0,686 &mug mL-1 Wyniki otrzymane za pomocą obu metod były precyzyjne i powtarzalne. Odzysk wynosił 99,99-100,16%, względne odchylenie standardowe nie przekraczało 0,65%.

2

AAS determination of bromhexine, flunarizine and ranitidine hydrochlorides in pharmaceutical formulations

Khalil S., Ibrahim S. A., Zedan F. I., Abd-El-monem M. S.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

897-904

EN

A new AA S method for the determination of bromhexine(Bx), flunarizine (Fn) and ranitidine (Rn) hydrochlorides in pure solutions and pharmaceutical preparations has been proposed. Ion associates of the above drugs with [Cd(SCN}4]2- and / or [Co(NO2)6]3-were precipitated and the excess of complex anion was determined. Applying the proposed method, Bx, Fn and Rn could be determined in the concentration ranges: 1.5-15.08, 1.62-16.25 and 1.26—12.61 μgmL-1, respectively.

PL

Zaproponowano nową metodę oznaczania chlorowodorków bromoheksyny (Bx), flunarizyny (Fn) i ranitydyny (Rn) w preparatach farmeceutycznych za pomocą AAS. Strącano asocjaty jonowe powyższych leków z [Cd(SCN}4]2-oraz z [Co(NO2)6]3- i oznaczano pozostały nadmiar anionowych kompleksów. Przy zastosowaniu tej metody można było oznaczyć Bx, Fn i Rn w zakresach stężeń odpowiednio: 1.5-15.08. 1.62-16.25 i 1.26-12.61 μgmL-1.

3

Spectrophotometric determination of some aromatic vic-diols in the pharmaceutical formulations

Nagaraja P., Vasantha R. A., Murthy K. C. S., Rangappa K. S.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 4

569-577

EN

A simple and sensitive spectrophotometric method for the estimation of certain aromatic vic-diols like dopamine hydrochloride, levodopa, methyldopa, adrenaline, pyrocatechol, eugenol and guaiacol in either the pure form or in its pharmaceutical formulations is described. The method is based on the formation of a yellow to orange coloured product with semicarbazide hydrochloride in the presence of potassium persulfate. The reaction is thought to proceed via oxidation of aromatic vic-diols to an o-benzoquinone derivative followed by coupling with semicarbazide. Beer's law of the coloured species is obeyed in the range of 0.1-24 ng ml(-1) at maximum absorption (460-470 nm). The molar absorptivity was found to be in the range of 8.1 x 10(3)-2.62x 10 (4) 1 mol(-1) cm(-1) and the coloured species were stable for 30-60 min. All measurements were carried out in an alkaline medium at a room temperature. The method is highly reproducible and specific for these selected aromatic vic-diols. The common excipients used as additives in pharmaceuticals-do not interfere in the proposed method. Analytical data for the determination of the pure compound is presented together with the application of the proposed method to the analysis of some pharmaceutical formulations. The results compare favourably with those of official methods and reported method.

PL

Opisano prostą i czułą spektrofotometryczną metodą oznaczania kilku aromatycznych vic-dioli (chlorowodorku dopaminy, lewodopy, metylodopy, adrenaliny, pirokatechiny, eugenolu i gwajakolu) w substancji oraz w preparatach farmaceutycznych. W metodzie tej powstają barwne produkty reakcji (zabarwienie żółte lub pomarańczowe) analitu z chlorowodorkiem semikarbazydu w obecności nadsiarczanu potasu. Przypuszczalny mechanizm reakcji polega na utlenieniu aromatycznych vic-dioli do pochodnych o-benzochinonu i sprzęganiu z semikarbazydem. Stwierdzono zgodność z prawem Beera w zakresie 0.1-24 ug ml(-1) w maksimum absorpcji przy 460-470 nm. Molowy współczynnik absorpcji wynosi od 8.1x10(3) do 2.62x10(4) 1 mol(-1) cm(-), a zabarwienia produktów reakcji są trwałe w ciągu 30-60 min. Reakcja zachodzi w środowisku alkalicznym w temperaturze pokojowej. Metoda jest powtarzalna i dla wybranych aromatycznych vic-dioli specyficzna. Powszechnie stosowane w preparatach farmaceutycznych substancje pomocnicze nie inter-ferują. Opracowaną metodą zastosowano do oznaczania wybranych dioli w preparatach farmaceutycznych, otrzymano wyniki zgodne z metodami odniesienia.

4

Spectrofluorimetric determination of cetirizine hydrochloride in pharmaceutical preparations

Melwanki M. B., Seetharamappa J., Gowda B. G., Sajjan A. G.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 6

883-887

EN

A rapid and simple fluorimetric procedure for the determination of trace amounts of cetirizine hydrochloride in pharmaceutical formulations has been developed. The measurement of the fluorescence intensity was performed at 297 nm after excitation at 230 nm. The fluorescence intensity is a linear function of concentration of cetirizine hydrochloride up to 16 ug ml(-1) . The detection limit was found to be 0.31 ng ml(-1).

PL

Opracowano szybką i prostą spektrofluorymetryczną metodę oznaczania chlorowodorku cetyryzyny w substancji i w preparatach farmaceutycznych. Pomiary intensywności fluorescencji wykonywano przy długości fali 297 nm po wzbudzeniu przy 230 nm. Stwierdzono, że intensywność fluorescencji jest liniową funkcję stężenia cetyryzyny do 16ug ml(-1). Granica wykrywalności wynosi 0.31 ng ml (-1)"'.

5

Electrooxidation of ketoconazole in acetonitrile and its determination in pharmaceutical preparations

Shamsipur M., Farhadi K.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 3

387-395

EN

Rotating disk voltammetry, cyclic voltammetry and controlled potential coulometry were employed to investigate the oxidation of ketoconazole (KG) at the surface of platinum (Pt) gold (Au) and glassy carbon (GC) electrodes in acetonitrile using tetra-butylammonium perchlorate as supporting electrolyte. The results revealed that KC is initially oxidized reversibly with the loss of one electron to the cation radical KC+, which decays gradually via a chemical reaction. KC can be further oxidized irreversibly at increased applied potential with the loss of the second electron to give some stable products. A differential pulse voltammetric method at a Pt electrode was developed for the determination of KC in the concentration range of 2.0 x 10(-6)-2.0 x 10(-4)mol 1(-1). The procedure was applied to the determination of KC in its tablets and creams.

PL

Badano elektroutlenianie hetokonazolu na elektrodach platynowych, złotych i z węgla szklistego stosując woltamperometrię cykliczną i rolującego dysku oraz kulometrię przy stałym potencjale. Jako rozpuszczalnika użyto acetonitryl, a elektrolitem podstawowym był nadchloran tetrobutyloamoniowy. Wykazano, że pierwszy stopień utleniania był odwracalny i jednoelektronowy. Produkt tego etapu powoli zanikał w roztworze. Mógł być również dalej utleniony i wtedy tworzył stabilny produkt. Opracowano różnicową, pulsowąwoltamperometrycznąmetodę oznaczania ketokonazolu w zakresie stężeń 2.0 x 10(-6-2.0 x 10(-4) mol 1(-1). Metodę tę zastosowano do oznaczania tego związku w tabletkach i kremach.

6

Voltammetric determination of azepine and phenothiazine drugs with DNA biosensors

Vaničková M., Bučková M., Labuda J.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 1

125-133

EN

The preconcentration combined with differential pulse voltammetry was utilized for the tracę determination of six antidepressive drugs at the surface and bulk phase-DNA modi-fied carbon pastę electrodes. For accumulation time of 240 s, the detection limits at the level of nmol 1(-1) were obtained.The bulk phase modified biosensor was stable for a period of 3 months and the sensitivity of determination is comparable with that reported for the potentiometric stripping analysis measurement.

PL

Oznaczono 6 antydepresyjnych leków w pastylkach metodą różnicowej woltampero-metrii pulsowej, po wstępnym zatężeniu na elektrodach z pasty węglowej modyfikowanych DNA. Pastę węglową modyfikowano powierzchniowo i objętościowo. Elektrody modyfikowane objętościowo są stabilne co najmniej przez 3 miesiące, a granica wykrywalności jest na poziomie nmoli na litr.

7

Spectrophotometric (UV) and chromatographic (HPLC) methods for determination of loratadine hydrochloride in pharmaceutical preparations. Validation of the methods

Nogowska M., Zając M., Muszalska I.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 5

681-688

EN

Spectrophotometric (UV) and chromatographic (HPLC) methods were applied to the determination of loratadine hydrochloride in tablets and in suspension. The use of the HPLC method required the optimization of the composition of the mobile phase. The relationship between drug concentrations and peaks area, the accuracy, precision were tested by using the reference model mixtures.

PL

Opracowano metodę spektrofotometryczną (UV) i chromatograficzną (HPLC) do oznaczania chlorowodorku loratadyny w tabletkach i w zawiesinie. Zastosowanie metody HPLC wymagało optymalizacji metody w części dotyczącej składu fazy ruchomej. Do oceny liniowości, dokładności i precyzji zastosowano mieszaniny modelowe.

8

Spectrophotometric determination of Fe(II) in multivitamin pharmaceutical preparations with 2-mercapto-5-(2,4-dihydroxy-5-carboxyphenylazo-1)-1,3,4-tiadiazole

Zaręba S., Szarwiło K.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 3

449-453

EN

The use of azo dye, namely 2-mercapto-5-(2,4-dihydroxy-5-carboxyphenylazo-l)-1,3,4-tiadiazole (METIDAREZ-P) was proposed for the spectrophotometric determination of Fe(II) in the presence of other microelements as: Ca, Mg (Vitamin 15 Solco); Ca, Co (Merz Spezial Dragees) and Ca, Co, Cu, Mn, K (Unicap T) in the pharmaceutical mul-tivitamin preparations. The results of the spectrophotometric determinationsNvere evaluated on statistically and compared with the determinations by atomic absorption spectrometry (AAS). The advantage of the presented method is its precision and reproducibility of the results.

PL

Zaproponowano użycie barwnika azowego, tzn. 2-merkapto-5-(2,4-dihydroksy-5-kar-boksyfenyloazo-l)-l,3,4-tiadiazolu (METIDAREZ-P) do spektrofotometrycznego oznaczania Fe(II) wobec innych mikroelementów: Ca, Mg (Yitamin 15 Solco); Ca, Co (Merz Spezial Dragees) i Ca, Co, Cu, Mn, K (Unicap T) w multiwitaminowych preparatach farmaceutycznych. Wyniki oznaczeń spektrofotometrycznych opracowano statystycznie i porównano z wynikami oznaczeń metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Zaletą opracowanej metody oznaczeń Fe(II) jest dobra precyzja i powtarzalność wyników.

9

Simultaneous determination of paracetamol, caffeine, ascorbic acid and phenylephrine hydrochloride in pharmaceutical formulations by HPLC

Muszalska I., Zając M., Czajkowski K., Nogowska M.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

825-833

EN

High performance liquid chromatography (HPLC) using LiChrospher 100 RP-18 (250 x 4 mm, 5 um) column as stationary phase was applied to determination of paracetamol, caffeine, ascorbic acid and phenylephrine hydrochloride in pharmaceutical preparations. The chromatographic system and stability of analite were selected. The relantioship between drug concentrations and peaks heights, the accuracy, repeatability, precision and linearity were tested using the reference model mixtures.

PL

Opracowano metodę wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z zastosowaniem kolumny chromatograficznej LiChrospher 100 RP-18 (250 x 4 mm, 5 urn) do oznaczania paracetamolu, kofeiny, kwasu askorbowego i chlorowodorku fenylefryny w preparatach farmaceutycznych zawierających ich mieszaninę. Optymalizacji poddano warunki rozdziału chromatograficznego: skład fazy ruchomej, trwałość roztworu kwasu askorbowego. Wyznaczono parametry krzywych wzorcowych zależności wielkości pików jako funkcji stężenia substancji, oceniono dokładność, powtarzalność, precyzję i liniowość metody.

10

Inductively-coupled plasma mass spectrometric (ICP-MS) and graphite-furnace atomic absorption spectrometric (GF-AAS) determination of arsenic, cadmium and lead impurities in medical herbal raw materials

Sołtyk K., Fijałek Z.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

879-887

EN

Determination of arsenic, cadmium and lead in herbal pharmaceutical raw materials is of considerable importance for the complete control of drug quality and patient's safety. For the present investigations, popular herbal materials were selected including black-wrack, mint leaves, and nettle leaves. Plant specimens were first mineralized in a high-pressure microwave mineralizer and then used for inductively-coupled plasma mass-spectrometric and graphite-furnace atomic absorption spectrometric determinations. The ICP-MS method enabled the metals to be quantitatively determined by the standard calibration curve and a standard addition technique, over much larger concentration ranges, viz., 0.2-200 ppb (As), 0.1-20 ppb (Cd) and 0.1 ppb-10 ppm (Pb). The GF-AAS method developed, allows to determine quantitatively As, Cd and Pb by the standard addition technique within the following ranges: 0.05-0.25 ppm (As), 2-4 ppb (Cd), and 30-60 ppb (Pb). In arsenic determinations by the GF-AAS method a palladium modifier was used. Recoveries were found to oscillate within 91.8-106.3%; the errors of determination (RSD) were found to be 0.22-13.26% and 4.03-11.47% for the ICP-MC and the GF-AAS methods, respectively, varying with the nature of the element determined and its content in the raw material examined.

PL

Oznaczanie zawartości arsenu, kadmu i ołowiu w ziołowych surowcach farmaceutycznych ma duże znaczenie dla pełnej kontroli jakości leków i ich bezpieczeństwa dla pacjenta. Do badań wybrano surowce roślinne często stosowane w lecznictwie, takie jak morszczyn, liście mięty i liście pokrzywy. Przed wykonaniem oznaczeń próbki poddawano mineralizacji w wysokociśnieniowym aparacie mikrofalowym, a do oznaczeń zastosowano spektrometrię masową z plazmą indukcyjnie wzbudzoną oraz bezpło-mieniową absorpcyjną spektrometrię atomową. Opracowana metoda spektrometrii masowej z plazmą indukcyjnie wzbudzoną umożliwia ilościowe oznaczanie, metodą krzywej wzorcowej i metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.2-200 ppb As, 0.1-20 ppb Cd i 0. l ppb-10 ppm Pb. Metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z kuwetą grafitową pozwala na ilościowe oznaczanie As, Cd i Pb metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.05-0,25 ppm As, 2-4 ppb Cd i 30-60 ppb Pb. Przy oznaczaniu arsenu metodą GF-AAS zastosowano modyfikator palladowy. Odzysk mieścił się w granicach: 91,8-106,3%, przy czym względne odchylenie standardowe wynosiło od 0.22 do 13.26% dla metody ICP-MS i od 4.03 do 11.47% dla metody GF-AAS w zależności od oznaczanego pierwiastka i poziomu jego zawartości w surowcu.

11

Determination of papaverine hydrochloride in injections with an ion-selective electrode

Magnuszewska B., Ostrowska J., Figaszewski Z.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 1

105-115

EN

An ion-selective electrode with a liquid membrane selective to papaverine has been elaborated. The active membrane component is papaverine-tetraphenylborate a com-pound soluble in chlorobenzene. The calibration curve (E = f(log c)) for papaverine is linear in the range from 1 x 10(-5) to 5 x 10 (-2), with correlation coefficient 0.9951 and the slope of 62.6 mV/decade, which is slightly higher than Nernstian. The electrode works correctly in pH range 3.5-5.5. The membrane shows a good selectivity to inor-ganic cations and a weaker selectivity to the studied phenothiazine derivatives (pro-mazine, chloropromazine, prometazine, thioridazine) and atropine. Determinations of papaverine hydrochloride in the pharmaceutical ampoules were carried out by potentiometric titration with sodium tetraphenylborate. The results (agreed within 3%) was found with the active component content declared by the manufacturer, and with parallel spectrophotometric and chromatographic determinations.

PL

Opracowano elektrodę jonoselektywną z ciekłą membraną, czułą na papawerynę. Czynnikiem aktywnym membrany jest para jonowa papaweryna-tetrafenyloboran, rozpuszczona w chlorobenzenie. Krzywa kalibracyjna (E = f(log c)) przedstawia liniową zależność w zakresie stężeń chlorowodorku papaweryny l x 10(-5)-5 x 10(-2) mol 1(-1) (korelacja 0.9951), przy nachyleniu nieco ponad nernstowskim, równym 62.6 mV/dekadę. Elektroda pracuje prawidłowo w przedziale pH = 3.5-5.5. Membrana wykazuje dobrą selektywność w stosunku do kationów nieorganicznych oraz słabszą selektywność w stosunku do przebadanych pochodnych fenotiazyny (promazyna, chloropromazyna, prometazyna, tiorydazyna) i atropiny. Przeprowadzono oznaczenia chlorowodorku papaweryny w preparacie farmaceutycznym metodą miareczkowania potencjometrycznego za pomocą tetrafenyloboranu sodu. Stwierdzono dobrą zgodność (z dokładnością do 3%) wyników oznaczeń z zawartością związku czynnego deklarowaną przez producenta oraz równolegle przeprowadzonymi oznaczeniami metodą spektrofotometryczną i chromatograficzną.

12

Densitometric determination of impurities in pharmaceuticals. Part V. Determination of folic acid and 2,4-diaminopteridine-6-carboxylic acid in methotrexate

Krzek J., Kwiecień A.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 4

551-559

EN

A chromatographic and densitometric method has been developed for the identification and quantitative determination of folic acid and 2,4-diaminopteridine-6-carboxylic acid occurring as impurities in methotrexate. Two mobile phases were used for the separation: glacial acetic acid-dimethylsulfoxide-propanol-2-ammonia 25% (2:8:25:5 v/v) and dimethylsulfoxide-propanol-2-ammonia 25% (7:30:8 v/v) and ready to use HPTLC plates as stationary phase. Detection was carried out directly on plates together with quantitative densitometric measurements in UV at X = 273 nm and fluorimetric at A, = 366 nm. The newly developed method appears to be useful for the direct determination of folic acid and 2,4-diaminopteridine-6-carboxylic acid. Statistical analysis has proved that this method is accurate and repeatable.

PL

Opracowano chromatograficzno -densytometryczną metodę identyfikacji i oznaczania kwasu foliowego i kwasu 2,4-diaminopterydyno-6-karboksylowego występujących jako zanieczyszczenia w preparacie methotreksat. Do rozdziału stosowano dwie fazy ruchome: kwas octowy lodowaty-dimetylosulfotlenek-propanol-2-amoniak 25% (2:8:25:5 v/v) i dimetylosulfotlenek-propanol-2-amoniak 25% (7:30:8 v/v) oraz gotowe płytki HPTLC jako fazę stacjonarną. Detekcję prowadzono bezpośrednio na płytkach, dokonując jednocześnie ilościowych pomiarów densytometrycznych w UV przy X = 273 nm i fluorymetrycznych przy X, = 366 nm. Stwierdzono, że opracowana metoda jest przydatna do oznaczeń bezpośrednich kwasu foliowego i kwasu 2,4-diaminoptery-dyno-6-karboksylowego, jest dokładna i powtarzalna o czym świadczy statystyczna ocena wyników.

13

Conductimetric determination of some drugs acting on the central nrvous system

El-Ashry S. M., Shehata I. A., El-Sherbeny M. A., El-Sherbeny D. T., Belal F.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

859-866

EN

A simple titrimetric method was developed for the determination of some drugs acting on the central nervous system, namely, phenobarbital, thiopental sodium and the hydrochlo-ride salts of chlorpromazine, promazine, trifluoperazine and pyritinol. The method is based on titrating these drugs using either sodium hydroxide, mercury(II) chloride or silver nitrate. The end point was located conductimetrically. The proposed method was successfully applied to the determination of the studied compounds in some pharmaceutical preparations and the results obtained were in agreement with those obtained using official or reference methods.

PL

Opracowano prostą, miareczkową metodę oznaczania kilku substancji farmaceutycznych, działających na ośrodkowy układ nerwowy, tj. fenobarbitalu, soli sodowej tio-pentalu i chlorowodorków chloropromazyny, promazyny, trifluoperazyny oraz pirytynolu. Zasadą metody jest miareczkowanie roztworu analitu roztworem wodorotlenku sodu, chlorku rtęci(II) lub azotanu srebra. Punkt końcowy wyznaczano potencjometrycznie. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania badanych substancji w preparatach farmaceutycznych. Otrzymano wyniki zgodne z metodami odniesienia.

14

Use of extractive spectrophotometry and ion-pair formation with chromeazurol S for the assay of some phenothiazine antipsychotic drugs in pharmaceutical formulations

Basavaiah K., ManjunathaSwamy J., Krishnamurthy G.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1049-1054

EN

A simple, rapid and fairly sensitive extractive spectrophotometric method is described for the assay of six phenothiazine antipsychotic drugs in pure form and in their- pharmaceutical formulations. The method is based on the ion-pair- complex formation between the drugs and the acid dye, chromeazurol S in buffer medium of pH 1.09. The chromogen, being extractable with chloroform, could be measured quantitatively t 460 nm. All variables were studied to optimize the reaction conditions. The method obeys Beer's law and the precision and accuracy of the method were checked by the British Pharmacopoeial procedures. The detection limit is I or 2 ug ml (-I) and the molar absorptivity is the renge, 1.07x10(4)-2.12 1 mol (-1) cm (-1).

PL

Opisano prostą, szybką i czułą metodę ekstrakcyjno spektrometrycznego oznaczania sześciu pochodnych fenotiazyny z grupy leków psychotropowych w postaci substancji i oraz W preparatach farmaceutycznych. Metoda jest oparta na tworzeniu się kompleksu -jonowo asocjacyjnego badanych leków z barwnikiem kwasowym - chromazurolem S w buforze o pH 1.09. Utworzony kompleks ulega całkowitej ekstrakcji do chloroformu. Pomiar absorpcji prowadzi się przy 460 nm. Metoda spełnia prawo Beera; precyzję i dokładność sprawdzono metodami zalecanymi przez Farmakologię Brytyjską. Granica wykrywalności wynosi, zależnie od leku, od 1 do 2 ug ml(-1) , molowy współczynnik absorpcji -jest zawarty w granicach 1.07x 10(4)-2.12x 10(4) 1 mol(-1 cm(-1).

15

Simultaneous spectrophotometric determination of acetylsalicylic acid, paracetamol and caffeine in pharmaceutical preparations

Nogowska M., Muszalska I., Zając M.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1041-1048

EN

Differences the UV spectra of acetylsalicylic acid (ASA), paracetamol (P) and caffeine (C) in ethanol have made the grounds for a new spectrophotometric method for the determination of particular components in "Thomapyrin" preparation, without the separation of active substances. The analytical wavelengths were 226 nm for acetylsalicylic acid, 250 nm for paracetamol and 272 nm for caffeine. For all compounds analysed, the specific absorption in ethanol at these three wavelengths was detemined. The appropriate equations were derived and the method was validated taking into account its specificity, limits of quantiation of ASA, P and C, linearity in the range from about 50% to 120% relative to the values declared in "Thomapyril1", accuracy and precision.

PL

Zróżnicowane widma UV w etanolu kwasu acetylosalicylowego (ASA), paracetamolu (P) i kofeiny ( C) stały się podstawą opracowania bezpośredniej metody spektrofotometrycznej, pozwalającej oznaczyć zawartość poszczególnych składników w preparacie " Thomapyrin" bez rozdziału substancji czynnych. Jako analityczne długości fali przyjęto: dla kwasu acetylosalicyjowego 226 m, paracetamolu 250 nm i kofeiny 272 nm. Dla wszystkich oznaczanych związków wyznaczono absorpcję właściwą w etanolu przy ww. trzech długościach fali. Ustalono odpowiednie równania i przeprowadzono walidację. metody, w której uwzględniono specyficzność, granicę; oznaczalności ASA, P i C, liniowość w zakresie od ok. 50% do ok. 120% względem wartości deklarowanej- w preparacie ,,Thomapyrin", dokładność oraz: precyzję.

16

Sensitive spectrophotometric determination of ascorbic acid in pharmaceutical samples and fruit extracts

Sirvidya K., Balasubramanian N.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 4

689-696

EN

A highly sensitive spectrophotometric method for the assay of ascorbic acid is described. The procedure is based on the two-phase oxidation of ascorbic acid by iodine in carbon tetrachloride. The formed iodide ions were reacted with a known excess of silver ions. The unreacted silver ions were utilized for the formation of an intensely coloured temary ion-pair complex with 1,10-phenanthroline and 2,4,5,7-tetrabromof1uorescein which shows an absorption maximum at 550 nm. The absorption of the colour system was found to exhibit a linear decrease with the increasing concentration of ascorbic acid. The colour system obeys the Beer's law for 0-25 ~g of ascorbic acid in an over-all aqueous volume of 25 ml. The molar absorptivity and RSD were calculated to be 9.1 xl041 mol-1 cm-1 and 2.7% (n = 10), respectively. The proposed method was successfully applied to the deter-mination of ascorbic acid in pharmaceutical preparations and fruitextracts. The reliabil-ity of the assay was established by parallel determination by the standard iodimetric method and recovery studied of the added ascorbic acid.

PL

Opracowano czułą spektrofotometryczną metodę oznaczania zawartości kwasu askorbi-nowego. Polega ona na dwufazowym utlenieniu kwasu askorbinowego jodem w roz-tworze czterochlorku węgla. Utworzone jony jodkowe reagują ze znanym nadmiarem jonów srebra. Nadmiar jonów srebra wykorzystuje się do wytworzenia barwnego trójskładnikowego kompleks u jonowo asocjacyjnego z 1,10-fenantroliną i 2,4,5,7-tetra-bromofluoresceiną o maksimum absorpcji przy A= 550 nm. Absorbancja barwnego roztworu wykazuje liniowy spadek w zależności od wzrastających ilości kwasu askorbinowego. W zakresie do 25 ug kwasu askorbinowego w objętości 25 ml, układ stosuje się do prawa Beera. Molowy współczynnik absorpcji i względne odchylenie stan-dardowe wynoszą odpowiednio 9.1x1041 mol-1 cm-1 i 2.7% (n = 10). Zaproponowana metoda została z powodzeniem zastosowana do oznaczania kwasu askorbinowego w preparatach farmaceutycznych i ekstraktach owocowych. Wiarygodność oznaczeń po-twierdzono równoległym oznaczaniem standardową metodą jodometryczną i badaniem odzysku dodanego kwasu askorbinowego.

17

Polarographic and voltammetric determination of chlorhexidine in pharmaceutical preparations

Sarna K., Fijałek Z.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 2

269-278

EN

Direct-current polarography (DCP) involving sampled current measurement, differen-tial pulse polarography (DPP), square-wave voltammetry (SWV) and cyclic voltamrne-try (CV) with a controlled-growth mercury drop electrode (CGMDE) were used to deterrnine chlorhexidine (ChH). The DCP method was used to study wave height and wave potential in relation to pH of the solution over a range 1-11. Optimum measure-ment parameters and supporting electrolyte compQsitions were estab1ished. The currents observed with the mercury e1ectrodes were found to be diffusion and irreversib1e. By using the adsorptive SWV, SWV and DPP methods, current intensity was found to vary 1inear1y with ChH concentration over the ranges 40-100 ng m1-1, 0.25-20 ~g m1-1, and 25-100 ~g m1-1, respective1y. The DPP and SWV methods were adapted for the determination of ch1orhexidine in the solid substance, in eye drops and in contact-1ens preservation solutions (by the standard-addition technique). A statistica1 ana1ysis of the analytica1 results showed both methods to be characterized by satisfactory accuracy and precision (RSD 0.87% and 1.19%, respective1y).

PL

Zastosowano metody po1arografii pulsowej różnicowej (DPP) oraz stałoprądowej z próbkowanym pomiarem prądu (DCP), a także wo1tamperometrii fali prostokątnej (SWY) i cyk]icznej (CV) do badań chlorheksydyny (ChH) na kroplowej e1ektrodzie rtęciowej o kontrolowanym narastaniu (CGMDE). Metodą DCP zbadano zależność natężenia prądu fal i ich potencjałów od pH roztworu w zakresie od 1 do 11. Opracowano optymalne parametry pomiarowe i roztwory podstawowe. Stwierdzono, że prądy obserwowane na elektrodach rtęciowych mają charakter dyfuzyjny i są praktycznie nieod-wracalne. Zależność liniową natężenia prądu od stężenia ChH w roztworze stwierdzono w zakresach: od 40 do 100 n g ml-1 metodą adsorpcyjnej SWV, od 0.25 do 20 ~g ml-1 metodą SWV i od 25 do 100 g ml-1 metodą DPP. Opracowano metody DPP i SWV oznaczania chlorheksydyny w substancji stałej oraz w kroplach ocznych i płynach do konserwacji soczewek (metodą dodatku wzorca). Analiza statystyczna uzyskanych wyników wykazała, że metody te charakteryzują się dobrą dokładnością i precyzją (DPP -RSD 0.87 %, SWV -RSD 1.19 %).

18

Methods of bacampicillin hydrochloride analysis

Płotkowiak Z., Popielarz-Brzezińska M., Mikołajczyk K.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 4

697-701

EN

Bacampicillin hydrochloride content was determined by iodometry, spectrophotometry in ultraviolet and visible light after previous chromatographic separation. TLC/UV and TLC/VIS methods were used in kinetic studies of bacampicillin hydrochloride durability in PENGLOBE@ tablets. The effects of raised air temperature and relative humidity were analysed determining the values of reaction rate constants. By thin-layer chromatography the breakdown products of the antibiotic were detected.

PL

Zawartość chlorowodorku bakampicyliny oznaczano metodami: jodometryczną, spektro-fotometrycznymi w nadfiolecie i w zakresie widzialnym po uprzednim rozdziale chro-matograficznym. Metody TLC/UV i TLC/VIS zastosowano w badaniach kinetycznych trwałości chlorowodorku bakampicyliny w tabletkach PENGLOBE@. Analizowano wpływ podwyższonej temperatury i wilgotności względnej powietrza, wyznaczając wartości stałych szybkości reakcji. Metodą chromatografii cienkowarstwowej wykry-wano produkty rozkładu tego antybiotyku.

19

Ion-selective electrodes for the determination of antihistaminic drug ketotifen

Hopkała H., Drozd J.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

603-609

EN

The ion-selective poly(vinyl chloride) membrane electrodes sensitive for ketotifen are described. The preparation of electrodes is based on the formation of ion-pair ketotifen- [3,5-bis(trifluoromethyl)pborate with following solvents: 2-nitrophenyl octyl ether ( electrode A), 2-nitrophenyl dodecyl ether (eIectrode B), bis(2-ethylhexyl)sebaca ( electrode C) or l-isopropyl-4-nitrobenze ( eIectrode D). The electrodes were found to respond to ketotifen with sub-Nernstian slopes, depending on the properties of the solvent mediators. The electrodes could be used for the determi-nation of ketotifen in bulk substance or pharmaceutical forms with a reasonable precision and accuracy.

PL

Opracowano jonoselektywne elektrody czułe na ketotifen, w których matrycą był pali( chlorek winylu), a substancją elektroaktywną para jonawa ketotifen-tetrakis [3,5bjs(trifluorometylo)fenylo]boran z następującymi rozpuszczalnikami: eterem 2-nitrofenylooktylowym ( elektroda A), eterem 2-nitrofenylo-dodecylo( elektroda B), bis(2-etyIoheksylo )sebacynianem ( elektroda C) lub l-izopropylo-4-nitrobenz (elektroda D). Elektrody wykazały nieco mniejsze od nernstowskich nachylenia E-log c w zależności od właściwości użytego rozpuszczalnika. Elektrody mogą być użyte do oznaczania ketotifenu w substancji preparatach farmaceutycznych. Otrzymano zadawalającą precyzję i dokładność.

20

Indirect spectrophotometric determination of some psychotropic phenothiazine drugs in pharmaceutical samples

Basavaiah K., Krishnamurthy G.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 1

67-73

EN

An indirect, fast, sensitive spectrophotometric method for the assay of phenothiazines is described. The procedure is based on the oxidation of phenothiazines by a known excess of potassium hexacyanotenate(ll1) in the presence of sulphurie acid. The absor-bance of unreacted oxidant is measured at 425nm. The absorbance decreases linearly with increasing concentration of phenothiazines. The systems obey Beer's law for 0-2250 1lg in an overal] aqueous solution of 10 ml. The method has been applied successfully to the determination of phenothiazines in pure and in pharmaceutical samples. The reliability of the assay has been established by parallel determination by the British Pharmacopoeia method.

PL

Opisano pośrednią, szybką metodę spektrofotometryczną oznaczania fenotiazyn. Pro-cedurę oparto na utlenianiu fenotiazyn nadmiarową ilością heksacyjanożelazianu(lII) potasu w obecności kwasu siarkowego. Nadmiar utleniacza oznaczono mierząc absor-bancję przy dlugości fali 425 nm. Stwierdzono, że absorbancja malała liniowo ze wzrosteni stężenia fenotiazyn. Prawo Beera było spełnione w zakresie 0-2250 1lg w objętości 10 ml roztworu wodnego. Metodę wykorzystano do oznaczania fenotiazyn w syntetycznych próbkach i w lekach. Poprawność wyników ustalono również przez ich porównanie z wynikami otrzymanymi standardową metodą Farmakopei Brytyjskiej.