Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Statistical Calibration of Model Solution of Analytes

Simeonov V., Simenova P., Spasov L.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2012

|

Vol. 19, nr 1

67-75

EN

A new method based on spectrophotometric-partial least-squares procedure was proposed for simultaneously determination of thorium and zirconium using SPADNS (4,5-Dihydroxy-3-(p-sulfophenylazo)- 2,7-naphthalene disulfonic acid, trisodium salt) as a color reagent. Absorbance measurements were made in the range of lambda = 541�€620 nm with 1.0 nm steps in buffered solutions at pH 3.5. The linear ranges were obtained for 0.5�€11.5 and 1.5�€14.5 �Ęg cm.3 for Th4+ and Zr4+ ions, respectively. The limits of detection were determined 0.4 and 1.2 mikrog cm.3 for thorium and zirconium, respectively. The standard deviation (n = 3) and recovery percent of 10 samples in the prediction set were obtained in the amplitude 0.22�€0.38 mikrog cm.3 and 91.3�€109.2, respectively. The proposed method was used for simultaneously determination of mentioned ions in spiked real water samples and wastewater. The results show that the method is applicable for the analysis of samples with similar matrix.

PL

Nowa metoda opiera się na procedurze spektrofotometrycznej - najmniejszych kwadratów, która została zaproponowana do rownoczesnego oznaczania toru i cyrkonu z wykorzystaniem SPADNS (kwas 4,5-Dihydroksy-3-(p-sulfofenylazo)-2,7-naftaleno disulfonowy, sol trisodowa) jako odczynnika koloru. Pomiarów absorbancji dokonano w zakresie lambda = 541�€620 nm co 1,0 nm w roztworach buforowych o pH 3,5. Liniowy zakres uzyskano przy stężeniach jonow Th4+ i Zr4+ odpowiednio 0,5�€11,5 i 1,5�€14,5 �Ęg cm.3. Granice wykrywalności dla toru i cyrkonu wynosi.y odpowiednio 0,4 i 1,2 milig cm.3. Wyznaczono odchylenie standardowe (n = 3) i procent odzysku w serii 10 probek odpowiednio w zakresie 0,22�€0,38 i 91,3�€109,2 mikrog cm.3. Proponowana metoda zosta.a zastosowana do rownoczesnego oznaczania wymienionych jonow w wzbogaconych próbkach rzeczywistych wody i ściekow. Wyniki pokazują, że ta metoda może być wykorzystywana do analizy próbek o podobnej matrycy.

2

Simultaneous kinetic-potentiometric determination of Fe3+ and Al3+ using H-point standard addition and partial least squares methods

Karimi M. A., Ardakani M. M., Behjatmanesh-Ardakani R., Monfared M. R. Z.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1321-1337

EN

H-point standard addition method (HPSAM) and partial least squares (PLS) method were used for simple, accurate and simultaneous determination of two cations: Fe3+ and Al3+ using kinetic data obtained in a novel potentiometric method. The measurement principle of the methods was based on a difference between complexation reaction rates of Fe3+ and Al3+* with fluoride ion. The reaction rate of Fe3+ and A13+ with F~ was monitored using a fluo-ride ion-selective electrode (FISE). The results demonstrated that the simultaneous determination of Fe3+ and Al3+ was possible in the concentration ranges of 2.0-50.0 and 0.5-40.0 μg mL-1, respectively. Total relative standard error was 1.55%. The effects of certain foreign ions upon the reaction rate were determined in order to assess selectivity of the method. The proposed methods (HPSAM and PLS) were successfully applied to the simultaneous determination of Fe3+ and Al3+ in water, tea, alloy and plant samples. Recoveries were satisfactory and statistically comparable to those obtained applying the reference ' flame atomic absorption spectrometry method.

PL

Opracowano nową potencjometryczną metodę, która w kombinacji z metodą dodatku wzorca w punkcie H (HPSAM) i metodą częściowych, najmniejszych kwadratów (PLS) pozwoliła na proste, dokładne i jednoczesne oznaczanie kationów Fe3 i Al3+. W metodzie wykorzystano różnicę między szybkością kompleksowania Fe3+ i Al3+ przez jony fluorkowe. Reakcje kompleksowania monitorowano elektrodą jonoselektywną na fluorki. Stwierdzono, że jednoczesne oznaczanie było możliwe w zakresie stężeń 2-50 (Fe3+) 0.5-40 (Al3+) mg mL-1 Względny całkowity błąd standardowy wyniósł l .55 %. Zbadano wpływ niektórych obcych jonów na selektywność metody. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania wymienionych kationów w wodzie, herbacie, i próbkach stopów i roślin. Odzyski były satysfakcjonujące i statystycznie równocenne do tych otrzymanych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.

3

Partial least squares calibration and H-point standard addition methods for simultaneous determination of Al3+ and Fe3+ ions

Pouretedal H. R., Mahdavi M., Keshavarz M. H.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1367-1381

EN

Spectropholometric procedures based on partial least squares (PLS) and H-point standard addition (1IPSA) methods were proposed for the simultaneous determination of iron and aluminum using methyl thymol blue as a color reagent. In the PLS method, absorbance measurements were made at X = 520 nm in the time range 40-440 s with 5 s steps. HPSA method involved standard addition of Al(III) and absorbance measurement after 40 and 140 s. Absorbance measurements were performed in buffered solutions at pH = 4.0 and at temperature of 25°C. The proposed methods were applicable in the concentration ranges of 0.1-2.0 and 0.1-3.0 μg mL-1 of Al3+ and Fe3+, respectively. In the analysis of several synthetic samples of iron and aluminum percentage recovery was 90-110%. The contents of aluminum and iron in Portland ceme

PL

Zaproponowano procedury jednoczesnego spektrofotometrycznego oznaczania żelaza i glinu w reakcji z błękitem metylowo-tymolowym, oparte na metodach cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS) i metodzie dodatków wzorca w punkcie - H. (HPSA). W metodzie PLS pomiary absorbancji wykonywano przy długości fali K = 520 nm w przedziale czasowym 40—440 s z krokiem co 5 s. HPSA wymagała standardowych dodatków AI(III) i pomiarów absorbancji po upływie czasu 40 i 140 s. Pomiary absorbancji prowadzono w roztworach buforu pH= 4,0 i w temperaturze 25°C. Metoda mogła być stosowana w zakresie stężeń 0,1-2,0 i 0,1-3,0 μg mL-1 odpowiednio dla Al3+ i Fe3+ Analiza szeregu syntetycznych mieszanin żelaza i glinu wykazała procentowy odzysk 90-110%. Przydatność zaproponowanych metod zademonstrowano oznaczając zawartość glinu i żelaza w próbkach cementu portlandzkiego.

4

Determination of tetracyclines by near-infrared (NIR) spectroscopy and partial least-squares (PLS) regerssion method

Szłyk E., Kowalczyk-Marzec A., Koter I.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

605-617

EN

Oxytetracycline hydrochloride (OTC), tetracycline hydrochloride (TC), and chlortetracyc-line hydrochloride (CTC) were determined in aqueous solutions by NIR spectroscopy and partial least-squares (PLS) regression. For absorption bands selected from the range 6200-5500 cm"1, chemometric models were elaborated applying principal component analysis (PCA). Thirty aqueous calibration solutions of tetracyclines covering the concentration range of 1.0-6.1 mg mL-1 were prepared. For quantitative analysis of the anaiytes, NIR-PLS models were used. Detection limits (DL) of OTC, TC, and CTC were 0.20, 0.25, 0.29 mgmL-1 , and quantification limits (QL) were 0.61, 0.74, 0.87 mgmL-1 , respectively. The estimated purities of OTC, TC. and CTC were compared to these obtained by the reference HPLC method. No statistically significant differences between the results obtained in both methods were found. According to the regulations in Pharmacopoeias (USP, EP, BP), the devel

PL

Oznaczono chlorowodorek oksytetracykliny (OTC), chlorowodorek, telracykliny (TC) i chlorowodorek chlorotetracykliny (CTC) w środowisku wodnym z wykorzystaniem spektroskopii NIR i metody cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS). Model kalibracyjny PLS został przygotowany dla 4 pasm absorpcyjnych z zakresu 6200-5500 cm-1. Do kalibracji użytoroztworów tetracyklin (Sigma, n =30, zakres: 1,0-6,1 mg mL-1), dla których opracowano model PLS analizy wodnych roztworów OTC, TC i CTC (Biowet. Pl), uzyskując granicę wykrywalności (DL): 0,20, 0,25, 0,29 mg mL-1 i granicę oznaczalności (QL): 0,61, 0,74, 0,87 mg mL-1 odpowiednio dla OTC, TC i CTC. Otrzymane wartości czystości związków, porównano do wartości otrzymanych \v metodzie odniesienia (I IPLC) uzyskując parametry statystyczne analizy OTC, TC i CTC wymagane dla procedur farmakopealnych.

5

Determination of tetracycline hydrochloride by NIR spectroscopy

Szłyk E., Kowalczyk-Marzec A., Szydłowska-Czerniak A.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

281-293

EN

Tetracycline hydrochloride (TC) has been determined in the aqueous solution and in the solid phase by NIR spectroscopy. Principal Component Analysis (PCA) and Partial Least-Squares Calibration procedures have been applied to the set of 30 calibration solutions of TC and laboratory-made pastilles (400 mg-in-weight each). PLS simulation models have been constructed based on the absorbance measurements in the range 4000-10000 cm-1. For calibration, the following analytical bands have been used: 5936, 5694, 4849. 4440. 4147cm-1 for the solid form, and 7135, 5933,5253,4922,4426,4136cm-1 for aqueous solutions. 2.0-11.0 mg mL-1working solutions of tetracycline and laboratory pastilles containing 10-110 mg of TC (2.5-25.0%) were used for calibration. Quantification limit (QL) and detection limit (DL) for TC were, respectively: 2.12% and 1.52% for the solid form, and 0.480 mg mL-1 and 0.266 mg mL-1 for the aqueous solution. Veterinary drug Vetacyclinum Pulvis (VP) was determined in solution and in 20 laboratory-made pastilles (400 mg-in- weight each). The results were compared to these obtained by the reference HPLC method. The proposed NIR method allowed fast determination of TC in the solid phase and in the solution.

PL

Zastosowano spektroskopię w bliskiej podczerwieni (NIR) do oznaczania chlorowodorku tetracykliny (TC) w roztworach wodnych i fazie stałej. W oznaczaniu 30 roztworów wzorcowych TC i pastylek laboratoryjnych, każda o masie 400 mg, wykorzystano metodę głównych składowych (PCA) oraz cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS). W celu zbudowania modelu kalibracyjnego PLS wykorzystano wartości absorbancji następujących pasm analitycznych: 5936, 5694, 4849, 4440, 4147 cm-1 w przypadku TC w pastylkach oraz 7135, 5933, 5253. 4922, 4426, 4136 cm-1 w przypadku wodnych roztworów TC. Kalibracje przeprowadzono dla roztworów standardowych tetracykliny o stężeniu 2,0-11,0 mg mL~' oraz dla pastylek laboratoryjnych zawierających 10-110 mg TC (2,5-25,0%). Obliczone granice oznaczalności (QL) oraz wykrywalności (DL) wynosiły odpowiednio 2.12% i 1,52% dla formy stałej oraz 0,480 mg mL-1>, i 0,266 mg mL-1>, dla roztworów wodnych. Zaproponowaną metodę NIR zastosowano do oznaczenia zawartości TC w preparacie farmaceutycznym Vetacyclinum Pulvis (VP)> przygotowując roztwory wodne badanego leku oraz 20 pastylek preparatu, każda o masie 400 mg. Wyznaczone zawartości substancji czynnej TC w preparacie VP porównano z wynikami uzyskanymi metodą referencyjną (HPLC). Metoda NIR pozwala na szybką analizę ilościową TC w formie stałej oraz w postaci roztworów wodnych.

6

Simultaneous spectrophotometric determination of iron, nickel and vanadium using partial least-squares regression

Afshar-Ebrahimi A., Kompany-Zareh M., Massoumi A.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

413-420

EN

A partial least-squares multivariate calibration method for simultaneous spectrophotometric determination of iron, nickel and vanadium as their complexes with 8-hydroxyquinoline (oxine) has been proposed. Experimental calibration and validation matrices were designed with 15 and 8 samples, respectively. The upper limit of the concentration range was 288 žmol L-1 for iron, and 96 žmol L-1 for nickel and vanadium. The average relative error of determination was 2.5%, 5.9% and less than 7.0% for Fe, Ni, and V, respectively. The effect of interferences of other ions on the determination results was studied. The proposed method was applied to the analysis of some synthetic and real alloy samples.

PL

Zaproponowano cząstkową wielowymiarową kalibrację opartąna najmniejszych kwadratach do równoczesnego, spektofotometrycznego oznaczania Fe, Ni i V w postaci kompleksów z S-hydroksychinoliną(oksyną). Kalibrację doświadczalną oraz walidację matryc przeprowadzono używając odpowiednio 15 i 8 próbek. Dolna granica zakresu stężenia wynosiła 288 umol L(-1) dla żelaza oraz 96 umol L(-1) dla niklu i wanadu. Względny średni błąd oznaczania żelaza oraz niklu wynosił odpowiednio 2.5 % i 5.9 %, a w przypadku wanadu- poniżej 7.0%. Zbadano też wpływ jonów obcych na wyniki oznaczania. Proponowaną metodę zastosowano do analizy niektórych syntetycznch i rzeczywistych próbek stopów.

7

Simultaneous determination of Cu, Zn and Fe in honey using partial least square regression method PLS-2

Camiña J. M., Boeris M. S., Martinez L. D., Luco J. M., Marchevsky E. J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

717-727

EN

A simple new spectrophotometric method for the simultaneous determination of Cu, Fe and Zn in honey using PLS-2 multivariate calibration method has been proposed. Pr was used as an internal standard in order to evaluate the adjustment of the samples on PLS model, and the recovery of the analytes. The result obtained for honey samples was validated applying ICP-AES method. 5-Br-PADAP [2-(5-Br-2-pyridylazo)]-5-diethylaminophenol was used as the chromogenic agent. It formed coloured complexes with the elements studied at pH 9.2. The influence of the pH ionic strengh and various interferent ions were investigated. Honey was mineralised using the NO3 - HClO4 mixture. 68 standard solutions for calibration were prepared. The absorbance of standard and sample solutions was measured in the 400-650 nm wavelength range. The concentration ranges of particular elements in standards used for calibration were as follows: Cu(II) and Fe(III) 0.04n0.40 mg L-1, Zn(II) 0.04-0.44 mg L-1, and Pr(III) 0.16-1.60 mg L-1. In order to validate the reliability of the method three commercial honey samples were studied using ICP-AES. The relative error of the determination was less than 16% between PLS and ICP-AES methods in each case. The percentage recovery in the mineralisation step was about 97%.

PL

Zaproponowano nową, prostą metodę spektrofotometryczną do jednoczesnego oznaczania Cu, Zn i Fe z użyciem PLS-2 kalibracji wielu zmiennych. Pr(III) wybrano jako wewnętrzny wzorzec aby oszacować dostosowanie próbek do modelu PSL i odzysk analitów. Otrzymane resultaty walidowano pomiarami ICP-AES. 5-Br-PADAP [2-5-Br-2-pirydyl azo)]-5 -dietylo-aminofenyl zastosowano jako czynnik chromogeniczny. Tworzył on kolorowe kompleksy z badanymi pierwiastkami przy pH 9,2. Badano wpływ pH, mocy jonowej oraz wpływy różnych pierwiastków. Miód mineralizowano używając mieszniny HNC^-HCIO,,. Przyrządzono 68 roztworów wzorcowych do kalibracji. Absorbancję mierzono w zakresie 400-650 nm. Do kalibracji użyto ncstępującezakresy stężeń: Cu(II) i Fe(III) 0,04-0,4; Zn 0,04-0,44 i Pr(III) 0,16-1,60 mg L(-1). W celu zwalidowania wiarygodności metody przeprowadzono oznaczenie próbek trzech różnych miodów metodą ICP-AES. Względny btąd oznaczenia (PLS vs ICP-AES) był mniejszy od 16%. Odtwarzalność po mineralizacji wynosiła ok. 97%.