Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

High performance thin layer chromatography (HPTLC) method development and validation for the simultaneous determination of paracetamol, caffeine, chlorpheniramine and phenylepherine in tablet formulation

Arage Almaz, Layloff Thomas, Hymete Ariaya, Ashenef Ayenew

Acta Chromatographica

|

2023

|

Vol. 35, no. 2

170--178

EN

A rapid, selective, and precise high performance thin layer chromatographic method was developed and validated for the simultaneous analysis of paracetamol, caffeine, phenylephrine and chlorpheniramine in tablets. The chromatographic analysis was carried out on glass plates pre-coated with silica gel 60 F254 as a stationary phase. The optimized mobile phase was methanol : n-butanol : toluene : acetic acid (8:6:4:0.2 v/v). TLC chamber of 10 × 20 cm was used with saturation time of 15 min. The retardation factor (RF) for chlorpheniramine, phenylephrine, caffeine and paracetamol was found to be 0.15 ± 0.02, 0.29 ± 0.02, 0.50 ± 0.02, 0.68 ± 0.02 respectively. Detection was carried out at 212 nm. Validation study was done following ICH Q2 (R1) guideline. The regression data for the calibration plots showed good linear relationship with R2 = 0.997 over the concentration range of 300–1,500 ng band⁻¹ for caffeine, R2 = 0.996 over the concentration range of 100–500 ng band⁻¹ for phenylephrine, R2 = 0.996 over the concentration range of 200–600 ng band⁻¹ for chlorpheniramine, R2 = 0.998 over the concentration range of 400–2,400 ng band⁻¹ for paracetamol. The method was validated for precision, accuracy and recovery. Minimum detectable amounts were found to be 304.9 ng band⁻¹, 87.88 ng band⁻¹, 117.18 ng band⁻¹ and 143.06 ng band⁻¹ for caffeine, phenylephrine, chlorpheniramine, and paracetamol respectively while the limit of quantification was found to be 923.95 ng band⁻¹, 266.32 ng band⁻¹, 355.11 ng band⁻¹, and 433.53 ng band⁻¹ in the same order. The method was successfully applied to analyze two marketed tablets in a selective and reproducible manner.

2

A simple stability-indicating HPLC method for simultaneous analysis of paracetamol and caffeine and its application to determinations in fixed-dose combination tablet dosage form

Aminu Nafiu, Chan Siok-Yee, Khan Nasir Hayat, Farhan Ahmed Bassam, Umar Muhammad Nura, Toh Seok-Ming

Acta Chromatographica

|

2019

|

Vol. 31, no. 2

85--91

EN

A simple, economic, rapid, reliable, and stability-indicating high-performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed and validated for the simultaneous determination of paracetamol (PCM) and caffeine (CF) in solid dosage form. The chromatographic separations were achieved with a Waters Symmetry® C18 column (5 μm, 4.6 × 150 mm), using a mixture of methanol and water (40:60, v/v) as a mobile phase, under isocratic elution mode with a flow rate of 0.8 mL/min, and ultraviolet (UV) detection was set at 264 nm. The oven temperature for the column was set and maintained at 35 °C. The method was validated according to International Conference on Harmonization (ICH) guidelines, and it demonstrated excellent linearity, with a correlation coefficient of 1 and 0.9999 for PCM and CF, respectively, over the concentration ranges of 15–300 μg/mL (PCM) and 2.5–50 μg/mL (CF). The retention time (tR) was found to be 2.6 ± 0.001 and 3.5 ± 0.002 min for PCM and CF, respectively. Extensive stress degradation studies were conducted by subjecting the analytes to various stress conditions of acidic and alkaline hydrolysis as well as oxidative, photolytic, and heat degradations. The method was found to efficiently separate the analytes' peaks from that of the degradation products, without any variation in their retention times. The relative standard deviation (RSD) values of all recoveries for PCM and CF were less than 1.3%. The method was found to be suitable for routine analysis of PCM and CF in pharmaceutical dosage form.

3

Paracetamol and ibuprofen removal from aqueous solutions by ozonation and photochemical processes

Trousil V., Palarčík J., Blažková Z., Kořínková J., Machalický O., Cakl J.

Environment Protection Engineering

|

2018

|

Vol. 44, nr 4

159--175

EN

The comparative experimental study has been performed of removal of pharmaceuticals such as paracetamol and ibuprofen from aqueous solution by ozonation and photochemical degradation in several types of reactors. Ozone, oxygen, and hydrogen peroxide were used as oxidizing agents. Heterogeneous photocatalysis was carried out in the presence of anatase type TiO2 catalyst. To determine the amount of radiation emitted by the UV lamps and transferred into the reactor, chemical feroxioxalate actinometric experiments were performed. The degree of the pollutant removal was monitored by HPLC, COD, BOD5, and TOC. An ecotoxic biological test of process products with Parachlorella kessleri was also evaluated. The results indicate that the removal of both pharmaceuticals is most effective by heterogeneous photocatalysis. In the UV processes, the degradation rate increased considerably when H2O2 was added. However, the addition of peroxide into the ozonation system improved the ozonation only slightly. All products of the processes tested showed improved biodegradability according to the BOD5/COD ratio and low toxicity to Parachlorella kessleri.

4

Woltamperometryczne oznaczenie paracetamolu w lekach i ściekach

Warszewska M., Kubiak W. W.

Analit

|

2018

|

Nr 6

45--52

PL

W pracy analizowano zawartość paracetamolu – jednego z najpopularniejszych, ogólnodostępnych środków przeciwbólowych i przeciwgorączkowych. Badania przeprowadzono metodą woltamperometryczną, przy wykorzystaniu techniki impulsowej różnicowej (DP) wraz z próbkowaniem podwójnym przy użyciu elektrody z węgla szklistego. Jednym z elementów pracy była analiza oznaczalności dodanej, znanej ilości roztworu wzorcowego paracetamolu przy użyciu elektrolitu podstawowego o zmienionym składzie. Zamiast wody destylowanej użyto wody rzeczne, pobrane z województwa śląskiego i łódzkiego. Jakość otrzymywanych wyników skontrolowano za pomocą metody odzysku.

EN

Paracetamol is one of the most popular analgesics and antipyretics. The content of paracetamol was examined, using a voltammetric method (DP technique with double sampling). A glassy carbon electrode was used. Determination the added amount of the standard solution of paracetamol was also performed. As the supporting electrolyte river water was used instead of distilled water. The results obtained were controlled using the recovery method.

5

Skuteczność użycia sorbentu w procesie uzdatniania wody podczas awaryjnego skażenia paracetamolem

Warszewska M., Zima A.

Analit

|

2017

|

Nr 4

72--78

PL

Węgiel aktywny jest najczęściej wykorzystywanym związkiem w procesie uzdatniania wody, poprzez proces adsorpcji usuwa nagromadzone zanieczyszczenia. W niniejszej pracy badano efektywność adsorpcji paracetamolu na węglu aktywnym w przypadku awaryjnego skażenia. Pomiary wykonano wykorzystując metodę woltamperometrii. Efektywność adsorpcji badano w zależności od czasu kontaktu adsorbentu z substancją analizowaną oraz w zależności od stężenia paracetamolu. Na efektywność procesu ma wpływ ilość zastosowanego adsorbentu, czas kontaktu z substancją oraz jego stężenie.

EN

Activeated carbon is the most commonly used compound in the water treatment process, which removes accumulated impurities by means of adsorption. The effectiveness of adsorption of paracetamol on activated carbon in case of emergency contamination was investigated. Measurements were made using the voltammetry method. Adsorption efficiencies were tested according to the time of adsorbent exposure and the concentration of paracetamol. The effectiveness of the process is affected by the amount of adsorbent used, the time of contact with the substance and its concentration.

6

Oznaczanie paracetamolu w wodzie za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją UV po wstępnym zatężaniu metodą ekstrakcji do fazy stałej (SPE)

Kaniowska-Klarzyńska E., Kaczmarczyk G., Garboś S.

Instal

|

2016

|

nr 12

50--52

PL

W związku z potencjalnym zanieczyszczeniem wody przez farmaceutyki, opracowano oraz zwalidowano czułą metodę służącą do oznaczenia powszechnie stosowanej substancji czynnej – paracetamolu w wodzie. W tym celu zastosowano technikę wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem z matrycą diodową (HPLC-PDA). Do analiz wykorzystano kolumnę chromatograficzną nowej generacji typu Core-Shell, natomiast analit wstępnie zatężano na kolumienkach SPE Oasis HLB. Opracowana metoda charakteryzuje się granicą oznaczalności na poziomie 47 ng/l i średnim odzyskiem wynoszącym 63%. Paracetamol oznaczono w próbkach wód różnego pochodzenia, przy czym stwierdzono, że związek ten występuje w badanych próbkach w stężeniach poniżej 47 ng/l.

EN

In view of the potential pollution of water by pharmaceuticals, a sensitive method for the determination of the commonly used active pharmaceutical ingredient (API) – paracetamol have been developed and validated. For this purpose, the technique of high performance liquid chromatography with photodiode array detector (HPLC-PDA) was applied. Analyses were conducted with the use of a new generation chromatographic column (core-shell type) while analyte was initially pre-concentrated on SPE columns Oasis HLB. The developed method is characterized by a limit of quantification of 47 ng/l and the average recovery at the level of 63%. Paracetamol was determined in water samples of various origin, and it is found that this compound is present in the samples at concentrations below 47 ng/l.

7

Woltamperometryczne oznaczanie paracetamolu

Wojtaszek A., Ciepiela F.

Analit

|

2016

|

Nr 2

91--95

PL

Głównym celem pracy było ustalenie parametrów analizy chemicznej – woltamperometrii – różnicowej impulsowej tak aby było możliwe oznaczenie paracetamolu w preparatach farmaceutycznych. Paracetamol jest powszechnie stosowanym lekiem przeciwbólowym i przeciwgorączkowym. Jest on dostępny bez recepty. Obecnie prawie każda firma farmaceutyczna wytwarza lek, który zawiera acetaminofen. Najważniejszym problemem jest fakt, że znajduje się on w wielu medykamentach, a użytkownicy nie zdają sobie sprawy z tego i jest przyczyną wielu przypadków przedawkowania. Zaletą wszystkich preparatów zawierających paracetamol jest szybkości ich działania, niska toksyczność i rzadko występujące skutki uboczne. Oznaczanie paracetamolu stosowane jest głównie w szpitalu za pomocą specjalnych testów lub poprzez wykonywanie oznaczeń w surowicy krwi. Taki pomiar można również przeprowadzić metodą woltamperometrii. Techniki woltamperometryczne są metodami elektrochemicznymi stosowane do oznaczania substancji rzędu 10-12 M.

EN

The main aim of this work was to determine the parameters of quantitative chemical analysis of paracetamol in pharmaceutical formulations by means of differential pulse voltammetry. Paracetamol is a commonly used analgesic and antipyretic medicine. It is available without prescription. Today, almost every pharmaceutical company produces a drug that contains acetaminophen. The most important problem is that it can be found in many drugs, and the users are not aware of this fact and is the cause of numerous overdose cases. The advantage of all paracetamol formulations is their rapid action, low toxicity and rare side effects. Determination of paracetamol is performed mainly in hospitals, using special tests or by determinations of the analyte in serum. This measurement can also be performed using voltammetry. Voltammetric techniques electrochemical methods are used for determining substances even at concentrations as low as 10-12 M.

8

Otrzymywanie sfer polilaktydowych zawierających paracetamol

Gadomska-Gajadhur A. A., Mierzejewska J., Ruśkowski P., Synoradzki L.

Przemysł Chemiczny

|

2015

|

T. 94, nr 10

1676-1678

PL

Przedstawiono wyniki badań doświadczalnych procesu wytwarzania sfer polilaktydowych z zawieszonym paracetamolem otrzymanych metodą emulsyjną. Zbadano wpływ szybkości mieszania, średniej masy molowej użytego stabilizatora oraz polilaktydu na rozmiar otrzymywanych sfer. Opracowano warunki pozwalające na powtarzalne otrzymywanie nanosfer polilaktydowych z paracetamolem o rozmiarze poniżej 100 nm.

EN

The p-HOC6H4NHAc-contg. polylactide spheres were prepd. by emulsifying CH2Cl2 soln. of the polymer in aq. soln. of poly(vinyl alc.) with paracetamol (5% by mole) at 25°C under stirring. After removal at the solvent by evapn., the nanospheres were filtered out and analyzed for grain size. The size decreased with decreasing the mol. mass of the polymer. A procedure for manufg. spheres smaller than 100 nm was developed.

9

Modelowanie adsorpcji związków biologicznie czynnych na materiałach węglowych

Gauden P. A., Terzyk A. P., Furmaniak S., Wiśniewski M., Bielicka A., Werengowska-Ciećwierz K, Zieliński W., Kruszka B., Bieniek A.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2013

|

T. 16, nr 2

225--234

PL

Omówiono wpływ porowatości oraz chemicznej natury powierzchni węgla aktywnego na adsorpcję trzech związków organicznych (benzenu, fenolu oraz paracetamolu) z rozcieńczonych roztworów wodnych w oparciu o obliczenia dynamiki molekularnej (pakiet GROMACS). Wykorzystano model porów szczelinopodobnych oraz model tzw. „miękkiego” węgla aktywnego. Charakteryzują się one stopniową zmianą struktury mikroporowatej. Ponadto w strukturę materiałów węglowych wbudowano różną ilość grup funkcyjnych. Wyniki otrzymanych symulacji komputerowych wykazują jakościową zgodność z pomiarami eksperymentalnymi. I tak na przykład zaobserwowano spadek adsorpcji dla paracetamolu w porównaniu z adsorpcją benzenu. Ponadto wyniki obliczeń komputerowych wskazują, że na proces adsorpcji związków organicznych mają wpływ zarówno porowatość, jak i chemiczna natura materiału węglowego (zawartość tlenu). Ten drugi z czynników decyduje o mechanizmie blokowania porów i związany jest ze zwiększeniem gęstości wody w pobliżu grup chemicznych (tworzenie klastrów). Efekt blokowania porów zależy także od rozmiaru porów i przestaje odgrywać rolę dla porów o szerokościach większych niż 0,68 nm. W konsekwencji cząsteczki adsorbowanych związków organicznych nie mogą wnikać w głąb struktury materiału węglowego, ale adsorbują się na powierzchni zewnętrznej porów w pobliżu ich wejść.

EN

MD simulation studies (GROMACS package) showing the influence of porosity and carbon surface oxidation on adsorption of three organic compounds (i.e. benzene, phenol, and paracetamol) from aqueous solutions on carbons were reported. Based on a model of slit-like pores and “soft” activated carbons different adsorbents with gradually changed microporosity were created. Next, different amount of surface oxygen groups was introduced. We observe quantitative agreement between simulation and experiment, i.e. the decrease in adsorption from benzene down to paracetamol. Simulation results clearly demonstrate that the balance between porosity and carbon surface chemical composition in organics adsorption on carbons, and the pore blocking determine adsorption properties of carbons. Pore blocking effect decreases with diameter of slits and practically vanishes for widths larger than c.a. 0.68 nm. Moreover, adsorbed molecules occupy the external surface of the slit pores (the entrances) in the case of oxidized adsorbents.

10

Materiały węglowe jako nośniki leków - wykorzystanie nowatorskiej metody HMD (hot-melt deposition) w syntezie układów kontrolowanego uwalniania paracetamolu

Bielicka A., Wiśniewski M., Terzyk A. P., Gauden P. A., Furmaniak S., Kowalczyk P.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2013

|

T. 16, nr 3

323--330

PL

Metoda „hot-melt deposition” (HMD) cieszy się coraz większym zainteresowaniem, o czym świadczą liczne prace dotyczące preparatyki nośników leków otrzymywanych na bazie polimerów. Osadzanie leków metodą HMD ma na celu rozproszenie medykamentu w homogeniczny sposób w stosowanej matrycy. Metoda ta umożliwia wykorzystanie trudno lub słabo rozpuszczalnych leków w preparowanych układach uwalniania leków. Przedstawione wyniki systematycznych badań adsorpcji paracetamolu na zamkniętych, komercyjnie dostępnych i niemodyfikowanych nanorurkach węglowych, a także wybranych węglach aktywnych z wykorzystaniem analizy termicznej, adsorpcji metodą statyczną i dynamiczną, symulacji metodą dynamiki molekularnej pozwoliły potwierdzić, iż paracetamol w przestrzeniach międzyrurowych i w porach węgli aktywnych występuje w postaci nanoagregatów. W niniejszej pracy przedstawiono także wyniki badań osadzania paracetamolu na wybranych materiałach węglowych metodą HMD poprzez wygrzewanie w wysokich temperaturach. Zastosowanie powyższej metodyki umożliwiło otrzymanie nowego rodzaju nośnika leku. Nowe układy charakteryzowały się różną szybkością procesu uwalniania medykamentu, która zależała od typu węglowej matrycy i parametrów procesu. Metoda „hot-melt” okazuje się perspektywiczną metodą otrzymywania nowych skutecznych i efektywnych układów uwalniania leków z wykorzystaniem nanorurek węglowych jako nośników.

EN

A method called hot-melt deposition (HMD) has increasingly been reported in the pharmaceutical literature as a means of preparing of polymer drug deliver vehicles. HMD has been widely applied to disperse drugs in a matrix down to the molecular level. This tech nology gives new hope to the glass or solid solution approach as a delivery system for poorly soluble drugs. We discussed the results of systematic studies of paracetamol adsorption on closed, commercially available, unmodified carbon nanotubes and some active carbons. The results of thermal analysis, static and dynamic adsorption measurements, and molecular dynamics simulation lead to suggestion about the formation of paracetamol nanoaggregates in the interstitial spaces between nanotubes and in the pores in active carbons. Next we illustrate that the behavior of adsorbed paracetamol during heating leads to the creation of a new drug delivery system. This new system has different rate of drug deposition which depends of the type of applied carbons matrix as well as the parameters of process. Moreover, we show that the creation of nanoagreggates can be successfully applied in new drug delivery vehicles. Summing up, it should be pointed out that carbon nanotubes can be very promising materials for preparation of new drug delivery systems.

11

Chemometrically optimized micellar liquid chromatographic method for the simultaneous determination of cetirizine dihydrochloride in its combined dosage forms. Application to biological fluids and pharmacokinetic studies

Sharaf El Din M. K., Ibrahim F., Eid M. I., Wahba M. E. K.

Acta Chromatographica

|

2013

|

Vol. 25, no. 1

59--77

EN

An accurate, simple, sensitive, and selective micellar liquid chromatographic method has been developed for the simultaneous determination of cetirizine dihydrochloride in two of its combined pharmaceutical preparations with psudoephedrine hydrochloride and/or paracetamol. The chemometrics approach was applied for the optimization of separation of the studied drugs to optimize their separation; the effect of six experimental parameters on retention was investigated by means of multivariate analysis. Separation was conducted using an ODS C18 (150 × 4.6 mm id) stainless steel column at ambient temperature with UV-detection at 250 nm. A mobile phase composed of 0.135 M sodium dodecyl sulphate, 11% 1-propanol, 0.3% tri-ethylamine in 0.02 M phosphoric acid, and adjusted to pH 3.3 has been used at a flow rate of 1 mL/min. Regression models were characterized by both descriptive and predictive ability (R2 ≥ 98.8% and R2cv ≥ 94.5%) and allowed the chromatographic separation of the drugs with a good resolution and a total analysis time within 6 min.The calibration curves were rectilinear over the concentration ranges of 0.05–1.0, 0.07–4.0, and 1.0–10.0 μg/mL for cetirizine dihydrochloride, psudoephedrine hydrochloride, and paracetamol respectively; with detection limits of 0.01, 0.05, and 0.08 μg/mL, and quantification limits of 0.04, 0.09, and 1.02 μg/mL, respectively. The results obtained were in good agreement with those obtained by the comparison method. Furthermore, the method was applied for the determination of the drugs in spiked human plasma and used to reveal the pharmacokinetic characters in a healthy volunteer treated with oral administration of the studied two combined dosage forms of cetirizine.

12

Zastosowanie akceleratorowej spektrometrii mas (AMS) w badaniach przedklinicznych leków. Cz. 2, Synteza i certyfikacja związków znakowanych 14C

Lipner G., Łuniewski W., Maruszak W., Grynkiewicz G.

Przemysł Chemiczny

|

2012

|

T. 91, nr 3

320-325

PL

Wybór drogi syntezy związku aktywnego biologicznie znakowanego izotopem ¹⁴C, przeznaczonego do badań z użyciem jako metody detekcji akceleratorowej spektrometrii mas, wymaga starannego rozważenia znanych z literatury metod otrzymywania, wiedzy o metabolizmie w organizmie docelowym oraz możliwości zastosowania komercyjnych syntonów zawierających atom znacznika. Wybrana synteza powinna się charakteryzować wysokim wskaźnikiem ekonomiki atomowej, minimalną liczbą etapów prowadzonych z udziałem odczynników radioaktywnych oraz ulokowaniem znacznika izotopowego w takim miejscu cząsteczki, które nie jest naruszane lub eliminowane w trakcie przemian biologicznych charakterystycznych dla transformacji metabolicznych pierwszej fazy. Znaczenie metabolizmu oraz zakres certyfikacji niezbędnej dla prowadzenia badań klinicznych fazy zerowej przedstawiono na przykładzie jednego z najpopularniejszych leków dostępnych bez recepty – paracetamolu, a problemy wykonawcze syntezy chemicznej na przykładzie sumatryptanu.

EN

A review, with 30 refs., of methods for synthesis and testing of ¹⁴C-labelled p-HOC₆H₄NHCOMe and 1-[3-(2-aminoethyl)- 1H-indol-5-yl]-N-methylmethansulfonamide.

13

Electrochemical determination of carvedilol, sildenafil and paracetamol using glassy carbon electrode

Baranowska I., Koper M., Markowski P.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

967-981

14

Simultaneous densitometric TLC analysis of aceclofenac, paracetamol, and chlorzoxazone in tablets

Mahajan V. K., Bari S. B., Shirkhedkar A. A., Surana S. J.

Acta Chromatographica

|

2008

|

Vol. 20, no. 4

625-636

EN

A new simple, accurate, precise, rapid, and selective densitometric TLC method has been established for simultaneous analysis of aceclofenac, paracetamol, and chlorzoxazone in tablets. Identification and quantification were performed on 10 cm × 10 cm aluminium-backed TLC plates coated with 0.2 mm layers of silica gel 60 F 254 , previously washed with methanol, and using toluene-2-propanol-ammonia 4:4:0.4 (υ/υ) as mobile phase. Detection was performed at 274 nm. The R F values of aceclofenac, paracetamol, and chlorzoxazone were 0.28 š 0.01, 0.72 š 0.02, and 0.51 š 0.02, respectively. Calibration plots were linear in the range 400-1400 ng per band for aceclofenac, 2000-7000 ng per band for paracetamol, and 1000-3500 ng per band for chlorzoxazone, with correlation coefficients, r , 0.9995, 0.9993, and 0.9996, respectively. Recovery of aceclofenac, paracetamol, and chlorzoxazone were 99.54-100.44, 100.02-100.47, and 99.39-99.84%, respectively. The suitability of densitometric TLC for quantitative analysis of these compounds was proved by validation in accordance with the requirements of ICH Guidelines.

15

Produkcja cząstek do kontrolowanego uwalniania leków

Kula K., Ciach T., Szewczyk K. W.

Inżynieria i Aparatura Chemiczna

|

2006

|

Nr 5s

69-71

EN

In the paper the Electro Hydro Dynamic Atomization (EHDA) and spray drying techniques (SDP) as a tool in particle production are presented. Solutions of polymer and paracetamol in organic solvents were sprayed and particles obtained were collected. The size and morphology of particles were analyzed.

16

Application of electrochemical sensors in determination of selected drugs

Maliszewska-Mazur M., Torbicz W.

Biocybernetics and Biomedical Engineering

|

2006

|

Vol. 26, no. 4

39-46

EN

Precise and cheap methods for fast detection of drugs for the purposes of administration of appropriate medication are of paramount importance in clinical practice. Nowadays, many pharmaceutics with a high toxicity and narrow margin of safety are applied, so they should be delivered very precisely. Electrochemical methods have been used to determine the concentration of benzodiazepines, phenothiazines and paracetamol types of drugs. These drugs were widely tested, and their electrode reactions, dependences on the medium parameters and metabolism are known. These data may be the basis for the development of biosensors for the above mentioned drugs.

17

Derivative spectrophotometric determination of acetaminophen by the formation od [Fe(II)-(2,2'-bipyridyl)3]2+

Burns D. T., Tungkananuruk N., Kasemsumran S., Tungkananuruk K.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

475-479

EN

A sensitive, stability-indicating and precise second-derivative spectrophotometric method assay for acetaminophen in paracetamol tablets has been developed based upon the reduction of Fe(III) to Fe(II) by the acetaminophen in the presence with 2,2'-bipyridyl forming an orange-red chelate complex, [Fe(II)-(2,2'-bipyridyl)3.]2+, λ max. at 522 nim The linear concentration range is 0-12 μg mL-1. The detection limit is 0.176 μ.g mL-1 and the recovery was 100.5%. The method has been successfully applied to the assay of commercial paracetamol tablets and results compared with those obtained by the USP XXII official method.

PL

Opracowano czułą, stabilnąi precyzyjną metodę spektrofotometrii pochodnej do oznaczania acetominofenu w tabletkach. Polega ona na redukcji Fc(III) do Fe(ll) za pomocą acetamino-fenu w obecności 2,2'-bipirydylu i spektrofbtometrycznym pomiarze pomarańczowo-czer-wonego kompleksu [Fe(Ii)-{2,2'-bipirydyl)3], przy długości fali λ max = 522 nm. Zakres liniowy obejmuje stężenie do12 μg mL-1. Granica wykrywalności wynosi 0.176 μg mL-1, a odzysk 100,5%. Metoda została z powodzeniem zastosowana do oznaczania acetamino-fenu w tabietkach. a wyniki porównano z wynikami oznaczania metodą wg Farmakopei USP XXII. .

18

Validation and simultaneous determination of paracetamol and caffeine in pharmaceutical formulations by RP-HPLC

Prodan M., Gere-Paszti E., Farkas O., Forgacs E.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 6

901-907

EN

The novel rapid reversed phase isocratic chromatographic method for simultaneous determination of paracetamol and caffeine in drug formulations has been developed. The analysis was performed with LiChroCART 250-4 Purospher RP-18 column (4.6 * 250 mm, particle size 5 Jim) using methanol-water eluent (40:60) at the flow rate of 0.5 mL min"1. For each component a dual wavelength detection mode: 249 and 273 nm has been applied. After the investigation of important validation categories, such as selectivity, precision and accuracy, the range of linearity, recovery and stability it has been established that the newly developed method meets the requirements of validation. Therefore, due to its high separation efficiency, its applicability to the routine quality control analyses, separation of impurities and other degradation products has been proved. Significant retention time delay between paracetamol and caffeine peaks enables to collect fractions for the further preparative processing.

PL

Opracowano nową, szybką izokratyczną metodę chromatograficzną w odwróconym układzie faz do równoczesnego oznaczania paracetamolu i kofeiny w lekach. Analizę przeprowadzono na kolumnie LiChroCART 250-04 Purospher RP-18 (4,6 x 250 mm, wielkość cząstek 5 nm), stosując eluent: metanol-woda (40:60) z szybkością przepływu 0,5 mL min"1. Do wykrywania każdego składnika zastosowano dwie dł. fal: 249 i 273 nm. Po zbadaniu istotnych elementów walidacji takich jak: selektywność, precyzja i dokładność, zakres liniowości, odzysk i stabilność stwierdzono, że nowoopracowana metoda może być stosowana w rutynowych analizach kontroli jakości, dzięki wysokiej rozdzielczości do usuwania zanieczyszczeń i innych produktów rozkładu. Znaczna różnica w czasach retencji pików paracetamolu i kofeiny umożliwia wyodrębnienie ich frakcji w postępowaniu preparatywnym.

19

The Role of Hydrogen Bonds in the Pressure-Induced structural Distortion of 4-Hydroxyacetanilide Crystals

Boldyreva E., Shakhtshneider T. P., Ahsbabs H., Uchtmann H., Burgina E. B., Baltakhinov V. P.

Polish Journal of Chemistry

|

2002

|

Vol. 76 / nr 9

1333-1346

EN

Results of X-ray diffraction and IR-specroscopy studies of the role of hydrogen bonds in the structural distortion of the monoclinic and the orthorhombic polymorphs of paracetamol induced by hydrostatic pressure (up to 4-5 GPa) are analyzed. Two groups of phenomena were studied: (i) the anisotropic structural distortion of the same polymorph, (ii) transitions between the polymorphs induced by pressure. The bulk compressibilities of the two polymorphs are practically equal. The anisotropy of pressure-induced structural distortion is qualitatively different. Lattice expansion in particular crystallographic directions was observed for the monoclinic polymorph. With increasing pressure the intermolecular NH...O and OH...O hydrogen bonds contracted and the intramolecular angles between the planes of the phenyl ring and the acetamide group decreased. Pressure- induced transitions between the polymorphs were poorly reproducible and limited by nucleation of the new polymorph.

20

Simultaneous determination of paracetamol, caffeine, ascorbic acid and phenylephrine hydrochloride in pharmaceutical formulations by HPLC

Muszalska I., Zając M., Czajkowski K., Nogowska M.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

825-833

EN

High performance liquid chromatography (HPLC) using LiChrospher 100 RP-18 (250 x 4 mm, 5 um) column as stationary phase was applied to determination of paracetamol, caffeine, ascorbic acid and phenylephrine hydrochloride in pharmaceutical preparations. The chromatographic system and stability of analite were selected. The relantioship between drug concentrations and peaks heights, the accuracy, repeatability, precision and linearity were tested using the reference model mixtures.

PL

Opracowano metodę wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z zastosowaniem kolumny chromatograficznej LiChrospher 100 RP-18 (250 x 4 mm, 5 urn) do oznaczania paracetamolu, kofeiny, kwasu askorbowego i chlorowodorku fenylefryny w preparatach farmaceutycznych zawierających ich mieszaninę. Optymalizacji poddano warunki rozdziału chromatograficznego: skład fazy ruchomej, trwałość roztworu kwasu askorbowego. Wyznaczono parametry krzywych wzorcowych zależności wielkości pików jako funkcji stężenia substancji, oceniono dokładność, powtarzalność, precyzję i liniowość metody.