Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Preconcentration of ultra-trace amounts of copper(II) applying solid phase extraction on novel octadecyl silica-modified membrane discs

Shamsipur M., Saeidi M., Sharghi H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

1051-1058

EN

A simple and reliable method for selective separation and preconcentration of trace amounts of Cu(II) ions from aqueous samples has been developed. Aqueous samples were passed through octadecyl silica membrane disc modified with a recently synthesised phenol-derivative Schiff's base. Cu2+ ions were adsorbed quantitatively. Almost all matrix components were passed through the disc. Retained Cu2+ ions were eluted from the disc using a minimum amount of hydrochloric acid as an eluent. They were subsequently determined applying atomic absorption spectrometry. Enrichment factors achieved in the proposed method were of about 200 and higher. Detection limit equalled 30 ng of Cu2+ per 1000 mL. The influence of various cationic interferences on the recovery of Cu:2+ ions in binary mixtures was studied, The method was applied to the recovery studies of Cu2+in synthetic samples and tap water.

PL

Opracowano prosta, i niezawodną metodę selektywnego wydzielania i zatcżania śladowych ilości jonów Cu(II) z próbek wodnych. Próbki wody przepuszczano przez dysk membranowy 7. fazą związaną C ]S modyfikowany nowo zsyntezowaną zasadą Schiffa, pochodną fenolu. Jony Cu2+ byiy adsorbowane ilościowo, a pozostałe składniki matrycy prawie wszystkie przechodziły przez dysk. Zatrzymane jony Cu2+ eluowano z dysku małą ilością kwasu solnego i oznaczano za pomocą absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Otrzymane współczynniki zateżania wynosiły 200 i więcej. Granica wykrywalności wynosiła 30 ng Cu:2+ w 1000 mL. Badano wpływ różnych interferentów kationowych na odzysk jonów Cu:2+ z mieszanin dwuskładnikowych. Opracowaną metodę zastosowano do badania odzysku Cu:2+ z próbek syntetycznych i wody pitnej.

2

Selective extraction-spectrophotometric determination of microamounts of palladium in catalysts

Salinas F., Espinoza-Mansilla A., López-Martínez L., López-de-Alba P. L.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 2

239-248

EN

A new thiosemicarbazone reagent, phthalaldehydic acid thiosemicarbazone (PAATSC) has been synthesized, and found to be a good chromogenic reagent for palladium. A method for the extraction-spectrophotometric determination of palladium is described. PAATSC-Pd(II) yellow complex was extracted from an aqueous solution (pH 4, HAc/NaAc 2 mol 1(-1) into a MIBK layer. The absorbance was measured at 355 nm and the apparent molar absorptivity (E ) was found to be 5.1 x 10(4)1 mol (-1) cm(-1). The effect of pi I, PAATSC concentration and shaking time were studied. The complex system conforms to Beer's law over the range 0.1-2.0 ug ml(-1) palladium(II). The detection limit was 23 ng ml(-1). The tolerance limit for many metals has been determined. The method is simple and rapid, with high sensitivity and good selectivity. Finally, the method has been applied successfully to the determination of palladium in synthetic mixtures and in the palladium-activated charcoal, used as a catalyst.

PL

Zsyntetyzowano nowy odczynnik tiosemikarbazonowy: tiosemikarbazon aldehydu kwasu ftalowego (PAATSC), który okazał się dobrym chromogenem dla palladu. Przedstawiono ekstrakcyjno-spektrofotometryczną metodę, oznaczenia palladu. Żółty komplex PAATSC-Pd był ekstrahowany za pomocą ketonu metyloizobutylowego z wodnego roztworu buforu octanowego (HAc/NaAc, 2 mol 1(-1); pH = 4). Absorbancję mierzono przy długości fali 355 nm, a molowy współczynnik absorpcji (E) wynosił 5.1 x 10(4)1mol (-1) cm(-1). Zbadano wpływ pH, stężenia PAATSC oraz czasu wytrząsania. Układ spełnia prawo Beera w zakresie stężeń palladu(II) 0.1-2.0 mg ml(-1). Granica wykrywalności wynosi 23 ng ml(-1) . Wyznaczono granice tolerancji metody dla wielu jonów. Metoda jest prosta i szybka i odznacza się dużą czułością i dobrą selektywnością. Metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania palladu w mieszaninach syntetycznych i w węglu aktywowanym z osadzonym na nim palladem, który używany jest jako katalizator.

3

Investigation of aluminium and copper complex solutions with calcon and selective competition coordination determination of trace amounts of copper

Gao H.-W.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 2

249-259

EN

The two reactions between copper(II) and calcon(NN) and between aluminum(III) and (NN) were both sensitive at pH 5 in the presence of Triton X-l 00. The selective competition coordination determination (SCCD) of copper was reported. The ordinary spectro-photometry was limited for use because of the serious influence of the excess reactant. By means of the spectral correction method, not only the determination of trace amouns of copper in wastewater was carried out but also the properties of the complex could be simply established. Results showed that the formed complexes at pH 5 were A1(NN)4 and Cu(NN)2, their cumulative stability constants is equal to 1.26 x 10(17) and 1.O5x 10(12), respectively, and their real absorptivities are 4.13 x 10(4) at 640 nm and 2.37 x 10(4) 1 mol(-1)cm(-1) at 550 nm. When analyzing several samples, the relative standard deviation of Cu was 5.7% and the recovery of Cu was between 95.6 and 109%.

PL

Badano reakcje między miedzią(II) i glinem(III) a kalkonem(NN). Obie reakcje wykazują dobrą czułość przy pH = 5 w obecności Tritonu X-100. Przedstawiono metodę oznaczania za pomocą "selektywnego współzawodnictwa w koordynacji" (SCCD) dla miedzi. Zwykła spektrofotometria nie jest tu odpowiednią metodą ze względu na znaczny wpływ nadmiaru odczynnika. Stosując metodę korekcji spektralnej można było nie tylko oznaczyć ślady miedzi w wodzie ściekowej, ale także ustalić właściwości kompleksów. Wykazano, że przy pH = 5 tworzą się kompleksy A1(NN)4 i Cu(NN)2. Ich sumaryczne stałe trwałości wynoszą odpowiednio: 1.26 x 1O(17) i 1.05 x 1O(12) a rzeczywiste molowe współczynniki absorpcji odpowiednio: 4.13 x1O(4) przy 640 nm oraz 2.37 x1 O(4) 1 mol(-1) cm przy 550 nm. W trakcie analizy szeregu próbek na zawartość miedzi względne odchylenie standardowe wynosiło 5.7% a odzysk od 95.6 do 109%.