Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of Cd, Pb and Zn in polymers by laser ablation microwave induced plasma optical emission spectrometry

Ślachciński Mariusz, Janeda Michał, Matusiewicz Henryk

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2023

|

Vol. 30, nr 3

405--416

EN

The potential of laser ablation microwave induced plasma optical emission spectrometry (LA-MIP OES) for the analysis of plastic materials has been investigated. Inorganic species, e.g., metals may be added to them as additives, anti-oxidising agents, stabilisers, plasticisers, colorants and catalytic residues, contaminants and may be present in a wide range of concentrations. The study revealed elevated content of trace elements (Cd, Pb and Zn) which are components of poly(vinyl chloride) (PVC) and polyethylene (PE). Laser ablation using wavelengths of 266 nm as a sampling method for MIP OES was used. The result achieved using elaborated system were compared with those obtained after polymer samples decomposition in high pressure-temperature focused microwave heating digestion system and standard sample pneumatic nebulisation (PN) to MIP OES spectrometer. The calibration strategy using cellulose pellets as support for qualitative analysis for element determination in polymers by LA-MIP OES was proposed. This analytical performance of the LA-MIP OES system was characterised by a determination of the limits of detection (LODs) and precision (RSDs) for elements tested. The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times of the standard deviation of the blank (LOD, 3σblank criterion, peak height) were 2 μg g–1, 3 μg g–1 and 5 μg g–1 for Cd, Pb and Zn, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 3 % to 5 %) for micro sampling analysis.

2

Spectrophotometric multicomponent analysis of a mixture of triprolidine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride in pharmaceutical formulations by partial least-squares multivariate calibration

Donmez O. A., Bozdogan A., Kunt G., Div Y.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 1

135-140

EN

A multivariate speclropholometric calibration has been applied for simultaneous determination of triprolidine hydrochloride (TRP) and pseudoephedrine hydrochloride (PSE) in binary mixtures in tablets. Separation ofthe mixture components has been accomplished without derivatisation. For determination of the analytes, partial least-squares (PLS-2) regression analysis of spectral absorption data has been performed. Experimental calibration matrix was constructed using 9 samples, according to the full factorial design. The considered concentrations were ! 3, 15, 17 μg mL-1for TRP, and 330. 360, 390 μg mL-1 for PSE. Absorbance was measured in the range 235-315 nm, each 5 nm. The results have shown that PLS-2 is a simple and accurate method for determination of TRP and PSE in pharmaceuticals.

PL

Zastosowano wieloczynnikową, spektra fotometryczną kalibrację do równoczesnego oznaczania chlorowodorku triprolidyny (TRP) i chlorowodorku pseudoefedryny w układach dwuskładnikowych w tabletkach. Rozdzielenie mieszaniny składników przeprowadzono bez dery waty zacji. Do oznaczenia analitów zastosowano analizę regresji danych spektralnych metodą cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS—2). Macierz kalibracyjna skonstruowano z użyciem 9 próbek, według metody całkowitego planu czynnikowego. Rozważane stężenia wynosiły 13, 15 t 17 μg mL-1w przypadku TPR oraz 330, 360 i 390 μg mL-1 w przypadku PSE. Absorbancje mierzono w zakresie 235-315 nm co 5 nm. Uzyskane rezultaty wykazały, że dzięki zastosowaniu PLS-2 otrzymuje się prostą i dokładną metodę oznaczania TRP i PSE w postaci leków.

3

Simultaneous kinetic spectrophotometric determination of isoniazid and hydrazine using H-point standard addition method

Safavi A., Abbasitabar F., Nezhad M. R. H.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

835-845

EN

H-point standard addition method (HPSAM) has been suggested as a simple and selective method for simultaneous determination of isoniazid and hydrazine. Reduction of Cu(II) to Cu(l) by isoniazid and hydrazine, and subsequent complex formation between the generated Cu(I) and neocuproine (Nc) provided the possibility for sensitive indirect simultaneous determination of isoniazid and its hydrolysis product - hydrazine. A difference in reduction rate of Cu(II) with isoniazid and hydrazine was the basis of this method. The proposed procedure was successfully applied to the simultaneous determination of isoniazid (1000-4000 ng mL-1) and hydrazine (150-900 ng mL-1 .

PL

Zaproponowano użycie metody dodatku wzorca z wykorzystaniem punktu H (pomiar spektrofotometryczny przy dwóch długościach fali) do jednoczesnego, prostego i selektywnego oznaczania izoniazydu i hydrazyny. Oznaczanie tych związków jest oparte na reakcji redukcji Cu(II) do Cu(I) przez izoniazyd i hydrażyne, w wyniku której powstaje kompleks między tw;orzącym się jonem Cu(I) i neokupromą. W metodzie wykorzystuje się różnicę w szybkości redukcji Cu(II) przez izoniazyd i hy drażyne. Opracowaną procedurę zastosowano z powodzeniem do jednoczesnego oznaczania izoniazudu (1000—4000 ng mL-1) i hydrazyny (150-900 ngm L-1).

4

Thermogravimetric method for simultaneous determination of potassium and ammonium involving thermal decomposition of tetraphenylborates

Adamczyk D., Cygański A.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

241-249

EN

A new method for simultaneous determination of ammonium and potassium involving precipitation and thermal decomposition of K[B(C6H5)4] and NH4[B(C6H5)4 has been presented. Decomposition of tetraphenylborates has been carried out using a derivato-graph and a ihermoanalyser coupled with a mass spectrometer. Gaseous products of decomposition have been identified. Determination procedure of potassium and ammonium has been developed on the basis of the results of thermal decomposition. The proposed method is very simple. It is based on the determination of the mass loss of letraphenylborate precipitate. The results of the analysis have been calculated from the calibration plot constructed for the two-component system. The method has been applied to the analysis of urine.

PL

Opracowano metodę jednoczesnego oznaczania potasu i amonu, polegającą na wytrąceniu i rozkładzie termicznym K[B(C6H5)4] i NH4[B(C6H5)4. Przeprowadzono badania rozkładu termicznego tetrafenyloboranów stosując derywatograf oraz termoanalizator sprzężony ze spektrometrem mas. Zidentyfikowano gazowe produkty rozkładu. Wynikiem badań termicznych było opracowanie metody oznaczania potasu i amonu. Opracowana metoda jest bardzo prosta i polega na oznaczeniu ubytku masy wytrąconego osadu tetrafenyloboranów. Wyniki analizy otrzymano korzystając z krzywej wzorcowej dla układu dwuskładnikowego. Metodę zastosowano do analizy moczu.

5

Voltammetric method for the simultaneous determination of rifampicin and isoniazid in pharmaceutical formulations

Wahdan T.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

457-464

EN

The electrochemical oxidation of rifampicin and isoniazid has been investigated by linear sweep and cyclic voltammetry in Britton-Robinson buffer solutions as supporting electrolytes at a carbon paste electrode. The oxidation showed, for rifampicin, well-defined pH-dependent quasi-reversible peaks corresponding to a mechanism involving the same number of electrons and protons, typical of hydroquinones. For the isoniazid, an irreversible peak is observed. Using linear sweep voltammetry, direct measurement of rifampicin and isoniazid in mixture has been achieved- The method has been satisfactorily applied to determine the two compounds in commercial Rimactazid® tablets and compared with the official method of the USP XXIII with good agreement between the results.

PL

Badano elektrochemiczne utlenianie ryfampicyny i izoniazydu metodą woltamperometrii cyklicznej i woltamperometrii z liniową zmianą potencjału na elektrodzie węglowej w buforze Britton-Robinsona. Dla ryfampicyny stwierdzono dobrze określoną, typową d!a hydrochmonów quasi-odwracalna i zależną od pH, krzywą utlenienia odpowiadającą przeniesieniu takiej samej ilości protonów i elektronów. Dla izoniazydu krzywa była nieodwracalna. Stosując woltamperometrię z liniową zmianą potencjału dokonano bezpośredniego pomiaru stężenia ryfampicyny i izoniazydu w mieszaninach. Metodę zastosowano do oznaczania obu składników w handlowych tabletkach Rimactazid i porównano z metodą farmakopealną (USP XXIII) uzyskując dobrą zgodność wyników.

6

The resolution of ternary mixtures of dyes by partial least-square multivariate spectrophotometric calibration and derivative spectrophotometry

Özgür M. Ü., Koyuncu Ý., Bozdoğan A.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

605-614

EN

Simple and fast spectrophotometric methods for the determination of the components of ternary mixtures of dyes have been proposed. For the simultaneous determination of Sunset Yellow (E110), Tartrazine (E102), and Ponceau 4R (Ł124) in granulated drinks partial least square (PLS) method was applied to the spectrophotometric data in the range 400-600 nm, at 10 nm intervals. In the procedure 27 standard mixtures of three assayed compounds at three concentration levels were used. Absorbance measurements were performed in methanolic solutions. The results were compared with those obtained using a common derivative spectrophotometric procedure (zero-crossing technique). These procedures did not require any separation steps. Statistical evaluation of the method bias was performed. It was concluded that PLS method might be competitive with derivative procedure for the separation of ternary mixtures of dyes.

PL

Zaproponowano proste i szybkie metody spcktrofotomctryczne rozróżniania bawników w trójskładnikowej mieszaninie. W celu jednoczesnego oznaczenia El l O (Sunset Yellow), E102 (Tartrazine) i E124 (Ponceau 4R) w granulowanych napojach za pomocą cząstkowej metody najmniejszych kwadratów, mierzono absorbancję co 10 nm w zakresie 400-600 nm. W metodzie tej wykorzystywano 27 wzorcowych mieszanin tych trzech barwników w metanolu, na trzech poziomach stężeń. Uzyskane wyniki porównano z wynikami zwykle stosowanej metody spektrofotometrii pochodnej. Procedury te nie wymagają rozdzielania barwników. Przeprowadzono statystyczną ocenę obciążenia i stwierdzono, że cząstkowa metoda najmniejszych kwadratów (PLS) jest konkurencyjna w stosunku do pomiarów metodą spektrofotometrii pochodnej.

7

Determination of ternary mixtures of food dyes by zero-crossing derivative spectrophotometry

Alpdoğan G., Özgür M. Ü.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

593-603

EN

A derivative spectrophotometric method with zero-crossing has been described for the simultaneous determination of ternary dye mixtures: Carmoisine, Tartrazine, and Beetroot Red (E-122, E-102, and E-162), and Sunset Yellow, Tartrazine, and Beetroot Red (E-110, E-102, and E-162) ) in powdered drinks. The procedure involves extraction of the dyes from a powdered drink with distilled water, filtration, appropriate dilution, recording of the first- and second derivative UV spectra, and the measurement of absorbance values at zero-crossing wavelengths. Sensitivity and reproducibility of the method were determined using the standard mixtures. The proposed method was applied to the determination of the above dyes in commercially available powdered drink. RP-HPLC has been also applied as the reference method. Statistical evaluation of the results confirmed good agreement between both methods. However, derivative spectrophotometry has the advantage of being simple, fast, inexpensive and easy to perform.

PL

Zastosowano różniczkową metodę spektrofotometryczna z techniką zero-crossing do jednoczesnego oznaczania barwników w sproszkowanych napojach w mieszaninach trójskładnikowych: E-122 (Carmoisine), E-102 (Tartrazine) i E-162 (Beetroot Red) oraz E-110 (Sunset Yellow), E-102 (Tartrazine) i E-162 (Beetroot Red). Procedura obejmuje ekstrakcję barwników wodą ze sproszkowanych napojów, filtrowanie, rozcieńczanie, zarejestrowanie pierwszej i drugiej pochodnej widm UV oraz pomiar absorbancji przy długościach fali odpowiadających zerowaniu kolejnych pochodnych. Czuiość i odtwarzalność metody wyznaczono stosując mieszaniny wzorcowe. Metodę zastosowano do oznaczania barwników w napojach dostępnych w sprzedaży. Jako metodę porównawczą zastosowano RP-HPLC. Analiza stary styczna uzyskanych wyników wskazuje na dobrą zgodność dwóch metod. Jednakże różniczkowa spektrofotometria ma przewagę, gdyż jest prosta, szybka, niedroga i fatwa do przeprowadzenia.

8

Thermogravimetric method of simultaneous determination of potassium and ammonium by the thermal decomposition of nitritocobaltates(III) of alkali metals

Adamczyk D., Cygański A.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

317-326

EN

The work presents a new method of simultaneous determination of ammonium and potassium, involving precipitation and thermal decomposition of K2Na[Co(NO2)6]źH2O and (NH4)2Na[Co(NO2)6]źH2O. Using a thermoanalyser coupled with a mass spectrometer, one investigated thermal decomposition of nitritocobaltates(III) in the argon atmosphere and identified the obtained gaseous products. Decomposition of ammonium-sodium nitritocobaltate( III) requires less time and is more rapid than that of the potassium-sodium compound. This fact has been utilised to develop a thermogravimetric method for the determination of potassium and ammonium. The proposed method is very simple and is based on the determination of the loss in the mass of the nitritocobaltate(III) precipitate. The analysis results are calculated from the calibration plot constructed for the two-component system. The method has been applied to the analysis of urine.

PL

Opracowano metodę jednoczesnego oznaczania amonu i potasu polegającą na wytrąceniu i rozkładzie termicznym związków K(2)Na[Co(NO(2)6]-H(2)O i (NH(4)Na[Co(NO(2)(NO(2)(6)-H(2)O). Stosując termoanalizator sprzężony ze spektrometrem masowym przeprowadzono termiczny rozkład azotynokobaltanów(III) w atmosferze argonu i zidentyfikowano gazowe produkty rozkładu. Azotyn okobaltan(I II) sodowo-amonowy rozkłada się szybciej i znacznie gwałtowniej niż związek sodowo-potasowy. Tę właściwość wykorzystano do opracowania termogra-wimetrycznej metody oznaczania jonów potasu i amonu. Metoda jest bardzo prosta i polega na oznaczeniu straty masy wytrąconego osadu azotynokobaltanów(III). Wyniki analizy oblicza się na podstawie krzywej wzorcowej układu dwuskładnikowego. Metodę zastosowano do analizy moczu.

9

Simultaneous determination of Cu, Zn and Fe in honey using partial least square regression method PLS-2

Camiña J. M., Boeris M. S., Martinez L. D., Luco J. M., Marchevsky E. J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

717-727

EN

A simple new spectrophotometric method for the simultaneous determination of Cu, Fe and Zn in honey using PLS-2 multivariate calibration method has been proposed. Pr was used as an internal standard in order to evaluate the adjustment of the samples on PLS model, and the recovery of the analytes. The result obtained for honey samples was validated applying ICP-AES method. 5-Br-PADAP [2-(5-Br-2-pyridylazo)]-5-diethylaminophenol was used as the chromogenic agent. It formed coloured complexes with the elements studied at pH 9.2. The influence of the pH ionic strengh and various interferent ions were investigated. Honey was mineralised using the NO3 - HClO4 mixture. 68 standard solutions for calibration were prepared. The absorbance of standard and sample solutions was measured in the 400-650 nm wavelength range. The concentration ranges of particular elements in standards used for calibration were as follows: Cu(II) and Fe(III) 0.04n0.40 mg L-1, Zn(II) 0.04-0.44 mg L-1, and Pr(III) 0.16-1.60 mg L-1. In order to validate the reliability of the method three commercial honey samples were studied using ICP-AES. The relative error of the determination was less than 16% between PLS and ICP-AES methods in each case. The percentage recovery in the mineralisation step was about 97%.

PL

Zaproponowano nową, prostą metodę spektrofotometryczną do jednoczesnego oznaczania Cu, Zn i Fe z użyciem PLS-2 kalibracji wielu zmiennych. Pr(III) wybrano jako wewnętrzny wzorzec aby oszacować dostosowanie próbek do modelu PSL i odzysk analitów. Otrzymane resultaty walidowano pomiarami ICP-AES. 5-Br-PADAP [2-5-Br-2-pirydyl azo)]-5 -dietylo-aminofenyl zastosowano jako czynnik chromogeniczny. Tworzył on kolorowe kompleksy z badanymi pierwiastkami przy pH 9,2. Badano wpływ pH, mocy jonowej oraz wpływy różnych pierwiastków. Miód mineralizowano używając mieszniny HNC^-HCIO,,. Przyrządzono 68 roztworów wzorcowych do kalibracji. Absorbancję mierzono w zakresie 400-650 nm. Do kalibracji użyto ncstępującezakresy stężeń: Cu(II) i Fe(III) 0,04-0,4; Zn 0,04-0,44 i Pr(III) 0,16-1,60 mg L(-1). W celu zwalidowania wiarygodności metody przeprowadzono oznaczenie próbek trzech różnych miodów metodą ICP-AES. Względny btąd oznaczenia (PLS vs ICP-AES) był mniejszy od 16%. Odtwarzalność po mineralizacji wynosiła ok. 97%.

10

A simultaneous spectrometer with photodiode array detector and low power radiofrequency capacitively coupled plasma source

Frentiu T., Darvasi E., Anghel S. D., Simon A., Ponta M., Cordos E. A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 5

725-736

EN

The main figures of merit of a simultaneous spectrometer with photodiode array (PDA) detector and low power (275 W; 27.12 MHz) and Ar consumption (0.4 L min(-1)) radiofre-quency capacitively coupled plasma source for simultaneous determination of some alkaline and alkaline-earth elements (Li, Na, K, Ca) are presented. The torch has a molybdenum tubular electrode and a single (SRT) or double ring electrode (DRT) distanced at 60 mm. The simultaneous spectrometer equipped with PDA detector (200-1100 nm) has a 95 mm Paschen-Runge mount. For the best geometry of the plasma (DRT configuration), the limits of detection are: 30 (Li); 40 (Na); 60 (K) ng mL(-1) and 210; 100; 210; 90 ng mL(-1) for Ca(II)393.3 nm, Ca(I) 422.7 nm, CaOH 554 nm and CaOH 622 nm. The recovery degree of Ca in certified plasma sera was 99.4š1.4 % and RSD 3.8-4,9%. In the determination of Ca in five blood samples the RSD was 2.9-4.4%.

PL

Zaprezentowano wielkości charakterystyczne spektrometru z detektorem mozaikowym (PDA) i źródłem wzbudzenia plazmy malej mocy (275 W; 27.12 MHz) przy zużyciu argonu 0.4 L min(-1), do jednoczesnego oznaczania niektórych pierwiastków alkalicznych i ziem alkalicznych (Li, Na, K, Ca). Palnik wyposażony był w molibdenową elektrodę rurową i jedno- (SRT) lub dwupierścieniową (DRT) elektrodę umieszczoną w odległości 60 mm. Równoczesny spektrometr z detektorem PDA (200-1100 nm) pracuje w 95 nm układzie Paschena-Runge'a. Przy najlepszej geometrii plazmy (konfiguracja DRT) granice detekcji wynosiły: 30 (Li); 40 (Na); 60 (K) ngmL(-1) oraz 210; 100:210; 90 ugraL(-1) dla Ca(II) 393.3 nm, Ca(I) 422.7 nm, CaOH 554 nm i CaOH 622 nm. Odzysk Ca w certyfikowanych surowicach wyniósł 99.4š1.4 % a względne odchylenie standardowe 3.8-4.9%. Podczas oznaczania Ca w pięciu próbkach krwi względne odchylenie standardowe wyniosło 2.9-4.4%.

11

First order derivative spectrophotometric determination of copper(II) and iron(III) individually and simultaneously

Reddy V. K., Reddy S. M., Reddy P. R., Reddy T. S.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 5

687-695

EN

A very simple, highly sensitive and selective first derivative spectrophotometric method is proposed for the determination of copper(II) and iron(III) in microgram quantities. Copper(II) and iron(III) react with 2-hydroxy-l-naphthaldehyde benzoylhydra-zone (OHNABH) in the pH range 3-7 forming greenish yellow and yellowish brown coloured solutions, respectively. The first order derivative spectra of these coloured solutions show maximum derivative amplitude at 443 nm for Cu(II) and at 450 nm and 540 nm for Fe(III). Beer's law is obeyed in the range 0.16-4.80 ug ml(-1) of Cu(II) at 443 nm and 0.14-4.20 ug ml(-1) of Fe(III) at 540 nm. Various statistical parameters are derived for the experimental data to show the accuracy of the method. The interference of many metal ions can be avoided in derivative mode. The method is applied for the determination of copper in some copper based alloys and iron in some food materials. The first order derivative method is also employed for the selective simultaneous determination of copper and iron in some plant samples.

PL

Zaproponowano prostą, bardzo czułą i selektywną metodą oznaczania mikrogramo-wych ilości miedzi(II) i żelaza(lll) opartą na spektrofotometrii z wykorzystaniem pierwszej pochodnej. Miedź(Il) i żelazo(III) reagują z benzoilohydrazonem 2-hydroksy-l-naftaldehydu (OHNABH) w zakresie pH 3 - 7 tworząc barwne roztwory, o zabarwieniu odpowiednio: zielono-żółtym i żółto-brązowym. Widma pierwszej pochodnej tych barwnych roztworów wykazują maksimum amplitudy dla miedzi przy 443 nm oraz dla żelaza przy 450 i 540 nm. Prawo Beera jest spełnione w zakresie stężeń 0.16- 4.80 ug ml(-1) dla Cu(II) przy 443 nm i 0.14-4.20 ug ml ' dla Fe(III) przy 540 nm. Parametry statystyczne uzyskane z danych doświadczalnych potwierdzają dokładność metody. W metodzie wykorzystującej pochodne widma można uniknąć interferencji ze strony wielu jonów metali. Metodę zastosowano do oznaczania miedzi w niektórych jej stopach oraz żelaza w produktach żywnościowych. Metodę wykorzystującą widma pierwszej pochodnej zastosowano także do równoczesnego oznaczania miedzi i żelaza w próbkach roślinnych.