Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Indirect determination of cyanide by single-line flow injection analysis-flame atomic absorption spectrometry using zinc carbonate solid-phase reactor

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M., Hosseini S.-N.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

285-293

EN

A new and simple flow injection procedure for indirect determination of cyanide has been developed. In the method aqueous cyanide solutions were loaded onto the on-line zinc carbonate packed column (25% m/m suspended on silica gel beads) and re-distiiled water was used as the carrier stream. The analyte was present in the eluent in the form of zinc cyanide complexes, which were generated in reaction between zinc carbonate and cyanide. The analylc was determined by flame atomic absorption spectrometry. The measured absorbance was proportional to the concentration of cyanide in the sample. The proposed method allowed one to determine cyanide in the concentration range up to 25 μgmL-1; the corresponding detection limit equalled 0.12 μgmL-1;, a relative standard deviation was belter than 1.41%. and the sampling rate was 65 h-1. The method was applied to the determination of cyanide in industrial wastewalers.

PL

Opracowano nową i prostą metodę pośredniego oznaczania cyjanków. W proponowanej metodzie wodny roztwór cyjanku przepuszczano przez reaktor z węglanem cynku zawieszonym na żelu krzemionkowym (25% m/m). Analit znajdował się w roztworze eiuentu w postaci kompleksu cynku z cyjankiem, który powstawał w wyniku reakcji węglanu cynku z cyjankiem. Zawartość analitu określano za pomocą absorpcji atomowej. Absorbancja była proporcjonalna do zawartości cyjanków w próbce. Proponowana metoda pozwalała na oznaczenie cyjaków w zakresie stężenia do 25 μgmL-1; granica wykrywalności wynosiła l ,12 μgmL-1; względne odchylenie standardowe było poniżej 1,41%. a częstotliwość próbkowania wynosiła 65 h-1. Metodę zastosowano do oznaczania cyjanków w ściekach przemysłowych.

2

Flow-injection chemiluminescence determination of aminoglycoside antibiotics using N-bromosuccinimide-fluorescein system

Fu Z., Zhang Z., Wang Z., Luo W., Fang L.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

643-652

EN

A flow-injection chemiluminescence method for the determination of tobramycin, micro-nomicin, amikacin and gentamycin has been described. The method utilises chemilumines-cence of the above analytes emitted during their oxidation with N-bromosuccinimide (NBS) in alkaline medium in the presence of fluorescein. The obtained detection limits (3 Sigma) are 0.07 ug mL(-1): for tobramycin and 0.08 ug ml/1 for micronomicin, amikacin and gentamycin. The evaluated method is recommended for automated and continuous analysis- In the automated mode the samples can be analysed at the rate of 100 per h with RSD of about 2.0% for the determination of 5 ug mL (-1) of each aminoglycoside antibiotic (n= 11). The proposed method has been successfully used for the analysis of commercial pharmaceutical formulations without any sample pretreatment.

PL

Opisano przepływową, chemiluminescencyjną metodę oznaczania tobramycyny, mikrono-mycyny, amikacyny i gentaraycyny. W metodzie tej wykorzystano chemiluminescencję powstającą podczas utleniania analitów NBS w środowisku alkalicznym, wobec fluoresceiny. Otrzymane progi wykrywalności (3 o) wynosiły 0,07 ug mL (-1) dla tobramycyny i 0,08 ug mL(-1) dla mikronomycyny, amikacyny i gentamycyny. Opracowana metoda jest polecana do analiz zautomatyzowanych i ciągłych. W systemie zautomatyzowanym próbki mogą być analizowane z szybkością 100 na godziną z RSD ok. 2% dla 5 ug mL(-1) każdego antybiotyku aminoglikozydowego (n = 11). Proponowana metoda została z powodzeniem zastosowana do analizy formulae] i farmaceutycznych bez wstępnej obróbki próbki.

3

Determination of lead by flow injection-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry after cloud point enrichment without chelating agents

Luconi M. O., Sombra L. L., Silva M. F., Martinez L. D., Olsina R. A., Fernandez L. P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

749-757

EN

The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.

PL

Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.

4

Flow-injection chemiluminescence determination of epinephrine in pharmaceutical formulations using N-bromosuccinimide as oxidant

Michalowski J., Kojlo A., Estrela O. A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 2

267-274

EN

A novel flow-injection method for the determination of epinephrine (adrenaline) in pharmaceutical preparations is proposed. Detection of the drug is based on the measurement of the chemiluminescence produced by its direct oxidation with N-bromosuccinimide in alkaline medium. The detection limit of epinephrine in the optimized system is 6 mg L(-1) and the cali bration graph is linear over the range 6-200 mg L(-1). The interference of the different concomitant compounds usually present in pharmaceutical formulations was investigated. Among them, only strong reducing agents like ascorbic acid or formaldehyde can create problems when they are present in the sample at concentration higher than 10 mg L(-1). Using the developed method, 40 samples per hour can be determined.

PL

Opisano nową wstrzykowo-przeplywową metodę oznaczania epinefryny (adrenaliny) w preparatach farmaceutycznych. Detekcja w opisanej metodzie jest oparta na pomiarze chemiluminescencji powstającej w wyniku bezpośredniego utleniania leku za pomocą N-bromoimidu kwasu bursztynowego w środowisku alkalicznym. Granica wykrywalności epinefryny w zoptymalizowanym układzie wynosi 6 mg L(-1), a krzywa kalibracyjna jest liniowa w zakresie 6-200 mg L(-1). Zbadano zakłócenia wywołane obecnością substancji zazwyczaj towarzyszących epinefrynie w preparatach farmaceutycznych. Spośród zbadanych substancji jedynie silne reduktory, takie jak kwas askorbinowy czy formaldehyd mogą stanowić problem jeśli sąobecne w stężeniu wyższym niż 10 mg L(-1). Przy użyciu opracowanej metody oznaczać można 40 próbek w ciągu godziny.

5

Flow-injection determination of phenols with tyrosinase amperometric biosensor and data processing by neural network

Trojanowicz M., Jagielska A., Rotkiewicz P., Kierzek A.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 5

865-878

EN

A multi-membrane amperometric biosensor prepared with immobilized tyrosinase on a platinum disk electrode in a large-volume wall-jet flow-through cell was applied for the determination of phenolic compounds via flow-injection measurements. For data pro-cessing of measurements carried out simultaneously wjth several biosensors of different selectivity using different membranes in three-component mixtures of phenol, catechol a11 m-cresol, a three layel. artificial neural network with feedforward connections, sigmoidal transfer function and back propagation learning algorithm was employed. The best functional parameters of the network were found to be 5 inputs, 3 neurons in the hidden layel. and 10000 learning cycles. FOI. 36 samples analyzed the best correlation coeffi-cient values were obtained for catechol (0.96) and phenol (0.88). Results for /11-cresol, which produced the smallest amperometric signal with all biosensors tested were only semi-quantitative (correlation coefficient 0.67).

PL

Do oznaczania wybranych związków fenolowych w układzie przepływowo-wstrzykowym zastosowano rnembranowe bioczujniki enzymatyczne z tyrozynazą, platynową elektodą dyskową i naczynkiem przepływowym typu wall-jet. Pomiary prowadzono przy użyciu kilku bioczujników, w których -różną selektywność na fenol, pirokatechiną i m-kresol osiągano przez użycie różnych membran. Do przetwarzania danych pomiaro-wych stosowano trójwarstwową sztuczną sieć neuronową z metodą wstecznej propaga-cji. Najlepsze wyniki osiągano przy 5 wejściach, 3 nauronach w warstwie ukrytej i 10000 cyklach uczących. Dla 36 analizowanych mieszanin najlepsze wyniki osiągnięto dla pirokatechiny (współczynnik korelacji ze znaną zawartością 0.96) i fenolu (0.88). Wyniki dla m-krezolu, dla którego uzyskiwano najmniejsze sygnały, były jedynie półilościowe (0.67).

6

Flow-injection analysis determination of thiocyanate in industrial waste water

Patel R., Patel K. S.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 5

917-923

EN

A new, simple, fast and selective procedure for tlow-injection analysis (FIA), and reverse flow-injection analysis (RFIA) determinations of thiocyanate by reacting it with iron(III) ions is described. The value of apparent molar absorptivity of the complex in terms of thiocyanate in FIA and RFIA systems are 3.00 x 10(3) and 4,75x l 031 mol(-1) cm(-1), at Amax = 460 nm, respectively. The detection limits in the FIA and RFIA systems are found to be 90 and 120 ~g I-I SCN-, respectively at the gain factor 2. The sample throughput is 100 samples h (-1). The method is highly selective and reproducible for determination of thiocyanate in industrial waste waters.

PL

Opracowano nową, prostą, szybką i selektywną metodę wstrzykowej analizy przepły-wowej (FIA) i odwróconej wstrzykowej analizy przepływowej (RFIA) do oznaczania tiocyjanianów na podstawie reakcji z jonami żelaza(III). Wartości molowych współczynników absorpcji, w przeliczeniu na tiocyjaniany, wynoszą odpowiednio 3,O x 103 i 4,75 x 10(3) I mol (-1) cm (-1), dla FIA oraz RFIA przy długości fali 460 nm. Granica wykrywalności w układzie FIA i RFIA wynosi odpowiednio 90 i 120 ug I(-I), przy wzmocnieniu równym 2. Postępowanie umożliwia wykonanie 100 oznaczeń na godzinę. Metoda jest dobrze odtwarzalna przy oznaczaniu tiocyjanianów w ściekach przemysłowych.