Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Metodyki referencyjne : oznaczanie CO, Cu, Pb i Zn techniką F AAS WG PN-ISO 8288

Świetlik R.

Analityka : nauka i praktyka

|

2010

|

nr 1

34-35

2

Spectrophotometric determination of lead in environmental and biological samles by flow injection microcolumn preconcentration and separation using DBMCSA chromogenic agent

Fang G.-Z., Pan J.-M.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

925-934

EN

The synthesis and purification procedure of dibromo-p-methyl-chlorosulphonazo (DBMCSA) chromogenic agent have been described. This agent was used for spectropho-tometric determination of lead. In 0.16 mol L-1 nitric acid solution lead reacts with DBMCSA to form a 1:2 blue-coloured complex of maximum absorbance at 633 nm. Under the optimum conditions Beer's law was obeyed over Pb(II) concentration range 0-1.2 μg mL-1and the apparent molar absorptivity was 9.48 x 104 L mol-1 cm-1. Detection limit and variation coefficient were found to be 2.4 ng mL-1 and 1.2%, respectively. No interferences from the selected foreign ions were observed except for Sr(II), Ca(II) and Ba(II). However, these interferences were easily eliminated by sorption and separation using microcolurnn packed with cigarette filter. The developed method was applied to the determination of lead in environmental and biological samples.

PL

Opisano syntezę i oczyszczanie dibromo-p-metylo-chlorosulfonazolu (DBMCSA). Odczynnik ten zastosowano do oznaczania ołowiu. W 0,16 mol Lsup>-1 roztworze kwasu azotowego ołów reaguje z DBMCSA tworząc 1:2 niebieski kompleks (maksimum absorpcji 633 nm). W optymalnych warunkach prawo Beer'ajest spełnione w zakresie stężeń Pb(II) 0-1,2 0-1.2 μg mL-1, aniołowy współczynnik absorpcji wynosi 9,48 x104Lmol-1 cm-1. Granica wykrywaności i względne odchylenie standardowe wynoszą odpowiednio: 2,4 ng mL-1 i 1,2 %. Inne jony nie przeszkadzały w oznaczeniu, z wyjątkiem Sr(II), Ca(ll) i Ba(ll). Wpływ ich usunięto przez sorpcję kompleksu Pb(II) z DDTC na mikrokolumnie wypełnionej filtrem papierosowym i oddzielenie od przeszkadzających pierwiastków. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w próbkach środowiskowych i biologicznych.

3

Fast and sensitive spectrofluorimetric determination of trace amount of Pb(II) in sludge using o-vanilin-8-aminoquinoline

Tang B., Yue T., Wu J., Ding Y., Dong Y., Wang H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

631-639

EN

o-Vanillin-8-am inoqu incline (OVAQ) — a novel fluorescent reagent has been synthesised and applied to the determination of Pb(II). In ethanol-water medium of pH 9.00 Pb(ll) reacted with OVAQ (&lambdaex/em= 278/318 nm) to form a 1; 1 non-fluorescent complex. Fluorescence quenching was proportional to the concentration of Pb(ll) in the range from 5.3 to 180 &mug L-1. Detection limit was 1.6 μg L-1. Interfering effect of 25 foreign ions on the determination results were studied. The method was successively applied to the determination of lead in sludge.

PL

Zsyntetyzowano nowy odczynnik fiuorymetryczny o-wanilino-8-aminochinolinę (OVAQ) 1 wyznaczono jego stale dysocjacji kwasowej. Zbadano reakcję fluorescencji odczynnika w obecności jonów oiowiu. W wodno-etanolowym roztworze o pH 9.0 Pb(II) reaguje 2 fluoryzującym (&lambdaex/em= 278/318 nm) odczynnikiem tworząc nie fluoryzujący kompleks o składzie 1:1. Wyznaczono liniowy zakres wykresu analitycznego od 5,3 do 180 μg -1 i granicę wykrywalności wynoszącą 1,6 μg L-1. Badano interferencje 25 jonów. Metoda jest prosta i została z powodzeniem zastosowana do oznaczania ołowiu w osadach.

4

Application of zeolite Y to preconcentration and FI-FAAS determination of Pb, Cd, Cu and Zn

Walas S., Borowska E., Mrowiec H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

825-839

EN

Ammonium form of zeolite Y was used as the packing material for preconcentration of lead, cadmium, copper and zinc in a flow injection system, and for their determination by flame atomic absorption spectrometry. Preconcentration conditions were investigated and optimised with respect to sensitivity and detection limits. Under optimum conditions, concentration efficiency coefficients for 1 minute loading time equal led: 19.2; 12.7; 10.8 and 16.4 for Pb. Cd, Cu and Zn. respectively. Mineral water samples spiked with zinc were also analysed and the influence of water matrix components was studied. This unwanted influence was successfully eliminated by optimising the mass of column packing.

PL

Do zatężania ołowiu, kadmu, miedzi i cynku techniką wslrzykowo-przcpływową zastosowano kolumny wypełnione zcolitem Y w formie amonowej. Oznaczenia wymienionych pierwiastków przeprowadzano techniką płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Określono czynniki wpływające na przebieg zatężania i zoptymalizowano pod kątem czułości i granic wykrywalności. W warunkach optymalnych uzyskano, przy czasie zatężania l min, następujące współczynniki wzmocnienia: 19,2 dla ołowiu. 12,7 dla kadmu, 10,8 dla miedzi i 16,4 dla cynku. Oznaczając cynk w dotowanych próbkach wody mineralnej stwierdzono wpływ rozpuszczonych w wodzie składników na przebieg zatężania. Wpływ ten wyeliminowano dobierając odpowiednio masę wypełnienia kolumny.

5

Voltammetric determination of lead(II) using chemically modified carbon paste electrode with bis[1-hydroxy-9,10-anthraquinone-2-methyl]sulfide

Rahmani A., Mousavi M. F., Golabi S. M., Shamsipur M., Sharghi H.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

359-368

EN

A new preconcentration and voltammetric method for determination of Pb(II) has been proposed. The method involved the application of bis[1-hydroxy-9,10-anthraquinone-2- methyl]sulfide-modified carbon paste electrode. Differential pulse anodic stripping voltammetry was used. Several experimental parameters such as modifier composition in the carbon paste electrode, pH and concentration of supporting electrolyte, deposition potential and deposition time were optimised. A linear response was obtained in the concentration range of Pb(II): 5.96 × 10-10 - 5.79 × 10-6 mol L-1 (n = 21, r = 0.9995) with a detection limit 3.90 × 10-10 mol L-1 for a 11 min deposition time. For eight replicate determinations of 2.00 × 10-8 mol L-1 and 2.00 × 10-6 mol L-1 Pb(II), the relative standard deviations were found to be 4.4% and 3.7%, respectively. Numerous foreign metal ions had little or no effect on the determination of lead(II). The developed method was applied to the determination of lead in wastewater samples. New electrode occurred to be advantageous in respect of high stability and self-cleaning ability. It can be used repeatedly without any regeneration of its surface.

PL

Zaproponowano nową woltamperometryczną metodę oznaczania Pb(II) po wstępnym zagęszczeniu. W metodzie posłużono się elektrodąz pastą węglową zmodyfikowaną bis[ 1-hydroksy-9,10-antrachinono-2-metyl[o]siarczkiem. Zastosowano stripingową woltamperometrię różnicową. Zoptymalizowano takie parametry metody jak: skład modyfikatora w elektrodzie z pastą węglową, pH i stężenie elektrolitu podstawowego, potencjał i czas wydzielania. Liniową odpowiedź otrzymano przy stężeniu Pb(II) w zakresie od 5,96 x 10(-10) do 5,79 x 10 (-10) mol L(-1) (n = 21, r = 0,9995). Granica wykrywalności wynosiła 3,90 x 10(-10) mol L(-10) przy czasie wydzielania 11 min. Względne odchylenie standardowe, obliczone z 8-krotnych oznaczeń, wynosiło 4,4% przy stężeniu Pb(II) 2,0 x 10(-8) mol L(-1) i 3,7% przy stężeniu Pb(II) 2,0 x 10(-6) mol L(-1). Szereg jonów metali miało niewielki wpływ lub nie wykazywało żadnego wpływu na oznaczenie ołowiu. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w ściekach. Zaletą nowej elektrody jest wysoka stabilność i zdoiność do samooczyszczania się. Może być wielokrotnie używana bez regeneracji powierzchni.

6

Determination of lead by flow injection-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry after cloud point enrichment without chelating agents

Luconi M. O., Sombra L. L., Silva M. F., Martinez L. D., Olsina R. A., Fernandez L. P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

749-757

EN

The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.

PL

Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.

7

Oznaczanie zawartości ołowiu w benzynie silnikowej metodą fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii

Jeleń T., Krasodomski M.

Nafta-Gaz

|

1998

|

R. 54, nr 10

440-445

PL

W pracy przedstawiono wyniki weryfikacji procedur A i C metody ASTM D 5059, wykorzystujących analizę metodą fluorescencji rentgenowskiej z bizmutem jako wzorcem wewnętrznym, do oznaczania zawartości ołowiu w benzynie silnikowej w zakresie od 0,0026 do 1,32 g Pb/1. W oparciu o przeprowadzoną analizę statystyczną stwierdzono, że przedział ufności uzyskany dla równania regresji, opisującego zależność stosunku intensywności pików ołowiu i bizmutu od stężenia ołowiu w próbce, wyznaczonego w zakresie zgodnym z procedurą A(0,026+ 1,32 g Pb/1), przekracza nieco wartości deklarowane w normie ASTM D 5059, zwłaszcza na krawędziach przedziału zastosowania metody. Wyniki oznaczeń uzyskiwane dla benzyny silnikowej o niskiej zawartości ołowiu, wykonywane zgodnie z procedurą 'C, cechuje lepsza powtarzalność niż deklarowana w normie ASTM D 5059. Stwierdzono, że w całym badanym zakresie odchylenie wyniku oznaczania od wartości oczekiwanej nie przekracza š 0,0025 g Pb/1 (š 2,5 mg Pb/l). Określono również przedziały ufności dla wyznaczonych równań regresji.

EN

The paper presents some verification results of procedures A and C from the ASTM D 5059 method, which applies x-ray fluorescence analysis with bismuth as an internal standard, to determine lead content in motor gasolines within the range 0.0026 - 1.32 g Pb/I. On the base of a statistical analysis it was found that a confidence interval obtained for a regression equation, which describes dependence of a Pb/Bi intensity ratio on a lead concentration in a sample, when established up to the procedure A within the range of 0.026 - 1.32 Pb/1, slightly excceds values declared in the standard ASTM D 5059, partkularly on edges of range of the method being applied. Determination results, obtained for a motor gasoline with low content of lead from the procedure C have a better repeatibility than from that declared in the standard ASTM D 5059. It was also found that within the whole range of a deviation of the determination results from the expected values does not exceed š 0.0025 g Pb/1 (š 2.5 mg Pb/1). As well there have been determined confidence intervals for the established regression equations.