Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Oznaczanie kadmu z wykorzystaniem techniki generowania zimnych par spektrometrii atomowej

Jasiak J., Stanisz E., Matusiewicz H.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 3

20--26

PL

Technika generowania lotnych form kadmu przy udziale niskocząsteczkowych kwasów organicznych wspomagana promieniowaniem ultrafioletowym stanowi innowacyjne rozwiązanie i staje się obecnie ciekawym narzędziem analitycznym, pozwalającym uzyskiwać coraz niższe granice oznaczalności. Technika ta pozwala łączyć zagadnienia zielonej chemii z poprawą parametrów analitycznych.

2

Multi-walled carbons nanotubes modified with N-phenyl-1,2-hydrazinedicarbothioamide as a sorbent for separation and preconcentration of trace amounts of cadmium

Mostafavi A., Etemadi F., Afzali D., Khabazzadeh H.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

459-469

EN

Carbon nanotubes (CNTs) are considered a new allotropic form of carbon. They are fascinating in many application fields. In this work we studied the analytical potential of modified multi-walled carbon nanotubes (MMWCNTs) as a sorbent for separation and precon-centration of trace amounts of cadmium ions, followed by their flame atomic absorption spectrometric determination in water samples. Multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) were oxidized with 4 mol L-1 HNO-1 and modified with N-phenyl-1,2-hydrazinedicarbothio-amide. Then, MMWCNTs were used as a sorbent for preconcentration of Cd+2. Under optimum experimental conditions flame atomic absorption spectrometric analysis was performed. Cadmium ions were quantitatively retained by MMWCNTs in the pH rang of 5-7.5. Elution was carried out with 5.0 mL of 0. l mol L-1 of HNO3. The flow rate of the sample solution was set at 2 mL min-1. The calibration plot was linear in the concentration range of cadmium ion in the final solution of 20-3500 ng mL-1 with a correlation factor of 0.9993. Detection limit in the final solution was 1.81 ng mL-1 with enrichment factor of 90. The effects of the experimental parameters on results of preconcentration and determination of cadmium, including sample pH, flow rates of sample and eluent solutions, type of eluent, breakthrough volume, and interference ions were studied. The method was successfully applied to the determination of trace amounts of Cd2+ in different samples.

PL

Nanorurki węglowe (CNTs) uważane za nową odmianę węgla stwarzają fascynujące, nowe możliwości zastosowań. W niniejszej pracy badano potencjalne możliwości modyfikowanych wielościanowych nanorurek węglowych (MMWCNTs) w charakterze sorbentu do wydzielania i zatężania śladowych ilości jonów kadmowych do ich następnego oznaczania w próbkach wody za pomocą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Wielościanowe nanorurki węglowe (MWCNTs) utleniano za pomocą 4 mol L-1 HNO3, modyfikowano za pomocąN-fenylo-l,2-hydrazynodikarbotioamidu, anastępnie otrzymany MMWCNTs stosowano jako sorbent do zatężaniajonów Cd+2. Oznaczenia kadmu za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej prowadzono w optymalnych warunkach ustalonych eksperymentalnie. Kadm jest ilościowo zatrzymywany przez MMWCNTs w zakresie pH 5-7,5. Elucję prowadzono za pomocą 5,0 mL 0,1 mol L-1 HNO,. Natężenie przepływu ustalono na poziomie 2 mL min-1. Krzywa kalibracyjna była liniowa w zakresie stężeń 20-3500 ng mL-1 ze współczynnikiem korelacji odnoszącym się do końcowego roztworu: 0,9993. Granica wykrywalności wynosiła 1,81 ng mL-1 a współczynnik wzbogacenia: 90. Badano wpływ różnych warunków doświadczalnych takich jak: pH próbki, natężenie przepływu próbki i eluentu, rodzaj eluentu, objętość do przebicia i wpływ jonów przeszkadzających na zatężanie i oznaczanie śladowych ilości kadmu. Metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania śladowych zawartości kadmu w różnego rodzaju próbkach.

3

Badania nad oznaczaniem kadmu w certyfikowanych materiałach odniesienia techniką GFAAS z zastosowaniem modyfikatorów chemicznych

Drzewińska A., Siwek M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2006

|

Vol. 55, nr 3

265-277

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić, czy efektywność działania modyfikatorów chemicznych: NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂ i Pd(NO₃)₂, stosowanych najczęściej do oznaczania kadmu techniką GFAAS, jest w pełni skuteczna, niezależnie od rodzaju stosowanej kuwety pomiarowej, oraz jaki jest wpływ matrycy analizowanych materiałów na efektywność działania wyżej wymienionych modyfikatorów. Badania prowadzono dla roztworu wzorcowego kadmu oraz dla certyfikowanych materiałów odniesienia, przedstawicieli próbek biologicznych i środowiskowych: CRM GBW 09101 HUMAN HAIR, SRM 1577b BOVINE RIVER, SRM 2709 SAN JOAQUIN SOIL i POLISH CRM NCT-MPH-2 MIXED POLISH HERBS. Ustalono, że zarówno rodzaj stosowanej do oznaczeń kuwety pomiarowej, jak i skład matrycy analizowanego materiału mają wpływ na efektywność działania modyfikatorów chemicznych. Najbardziej efektywnym modyfikatorem (wśród badanych) do oznaczania kadmu w badanych próbkach okazał się modyfikator NH₄H₂PO₄. Na podstawie przeprowadzonych badań opracowano metody analizy wybranych certyfikowanych materiałów odniesienia na zawartość kadmu techniką GFAAS. Metody te można zastosować do oznaczania kadmu w próbkach naturalnych o podobnych matrycach. Oceny dokładności tych metod dokonano na podstawie porównania otrzymanych wyników analizy badanych materiałów odniesienia z certryfikowaną zawartością kadmu w tych materiałach. Granica detekcji Cd wynosi 0.06 μg ⋅1⁻¹ .

EN

The studies were carried out to find out if effectiveness of activity of NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂ and Pd(NO₃)₂ chemical modifiers, most often used for cadmium determination by GRAAS technique, appears to be completely successful, independently of a kind of graphite tubes. Also influence of analyzed materials matrix on effectiveness of activity of the above mentioned modifiers was examined. Investigations were carried out for the reference cadmium solution and for the certified reference materials: CRM GBW 09101 HUMAN HAIR, SRM 1577b BOVINE RIVER, SRM 2709 SAN JOAQUIN SOIL i POLISH CRM NCT-MPH-2 MIXED POLISH HERBS. It was found, that activity effectiveness of the chemical modifiers significantly depends on the kind of the graphite tube, and also on the analyzed material content. The most effective modifier (among the investigated ones) used for cadmim determination in the investigated samples was NH₄H₂PO₄. On the basis of the carried out investigations, the methods for determination of cadmium in reference materials using GFAAS technique were developed. These methods could be applied for determination of cadmium in natural samples with similar matrix. Accuracy of these methods was estimated comparing the results obtained for the investigated materials with the certified cadmium content in these materials. The detection limit of Cd was found to be 0.06 μg ⋅1⁻¹ .

4

Modified natrolite as a new sorbent for separation and preconcentration of trace amounts of cadmium ions

Taher M. A., Mostafavi A., Afzali D., Mahani F. S., Mohadesi A. R.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

841-850

EN

Natrolite - a natural zeolite - has been proposed as an adsorbent for preconcentration of traces of cadmium. Cadmium ions from different samples were adsorbed on Natrolite column packing in the presence of 2-{5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylarninophenol reagent in the pH range of 7.0—10.5. Subsequently, cadmium was eluted from the column with 10.0 mL of 2 mol L-1 HCl and determined by highly selective, sensitive, fast and economical anodic stripping differential pulse voltammctric method. Detection limit was 0.4 ppb. The obtained calibration plot was linear in cadmium concentration range in the final solution: 1.0-2.1 x 105 pp b, r = 0.9992. RSD = ± 0.75% for eight replicate determinations of l ppm cadmium. By applying the proposed method, 4 ng of cadmium could be concentrated from 400 mL of the aqueous sample (concentration 0.01 ppb). Various parameters influencing determination of cadmium, e.g. pH, flow rate, instrumental conditions, and the presence of foreign ions were investigated in order to optimise conditions of the analysis. The proposed method was successfully applied to the determination of cadmium in various complex samples.

PL

Zaproponowano użycie Natrolitu - naturalnego zeolitu, jako adsorbentu do zateżania jonów kadmowych. Jony kadmu z różnych próbek adsorbowano na kolumnie wypełnionej Natrolitem obsadzonym 2-(-5-bromo-2-pirydy!azo)-5-dietyloaminofenolem w zakresie pH 7.0-10.5. Kadm wymywano v. kolumny 10-cioma mL 2 mol L-1 HCL i oznaczano za pomocą wysoko selektywnej, czułej, szybkiej i oszczędnej metody, jakąjest anodowa różnicowa woltamperometria inwersyjna. Granica wykrywalności wynosiła 0.4 ppb. Uzyskany wykres kalibracyjny był liniowy w zakresie stężeń kadmu w końcowym roztworze: 1.0-2.1 x 105! ppb, r = 0,9992, RSD = ± 0,75% (wyznac/onc na podstawie 8-u oznaczeńroztworu zawierającego 0-01 ppb kadmu). W celu zoptymalizowania warunków analizy zbadano szereg parametrów mających wpiyw na oznaczanie kadmu, takich jak: pH. szybkość przepływu, warunki instrumentalne i obecność jonów obcych. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania kadmu w rozmaitych próbkach rzeczywistych.

5

Application of zeolite Y to preconcentration and FI-FAAS determination of Pb, Cd, Cu and Zn

Walas S., Borowska E., Mrowiec H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

825-839

EN

Ammonium form of zeolite Y was used as the packing material for preconcentration of lead, cadmium, copper and zinc in a flow injection system, and for their determination by flame atomic absorption spectrometry. Preconcentration conditions were investigated and optimised with respect to sensitivity and detection limits. Under optimum conditions, concentration efficiency coefficients for 1 minute loading time equal led: 19.2; 12.7; 10.8 and 16.4 for Pb. Cd, Cu and Zn. respectively. Mineral water samples spiked with zinc were also analysed and the influence of water matrix components was studied. This unwanted influence was successfully eliminated by optimising the mass of column packing.

PL

Do zatężania ołowiu, kadmu, miedzi i cynku techniką wslrzykowo-przcpływową zastosowano kolumny wypełnione zcolitem Y w formie amonowej. Oznaczenia wymienionych pierwiastków przeprowadzano techniką płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Określono czynniki wpływające na przebieg zatężania i zoptymalizowano pod kątem czułości i granic wykrywalności. W warunkach optymalnych uzyskano, przy czasie zatężania l min, następujące współczynniki wzmocnienia: 19,2 dla ołowiu. 12,7 dla kadmu, 10,8 dla miedzi i 16,4 dla cynku. Oznaczając cynk w dotowanych próbkach wody mineralnej stwierdzono wpływ rozpuszczonych w wodzie składników na przebieg zatężania. Wpływ ten wyeliminowano dobierając odpowiednio masę wypełnienia kolumny.

6

Indirect complexometric determination of cadmium(II) using sodium thiosulfate as a masking agent

Sreekumar N. V., Narayana B., Bhat N. G., Nazareth R. A., Hegde P., Manjunatha B. R.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 5

765-768

EN

An indirect complexometric method is described for the determination of cadmium(II), sodium thiosulfate being used as masking agent. Cadmium(II) in a given sample solution is initially complexed with an excess of EDTA and the surplus EDTA is titrated with zinc sul-fate solution at pH 5.0—6.0 fhexamine), using xylenol orange as indicator. An excess sodium thiosulfate is then added and the EDTA released from the Cd-EDTA complex is titrated with standard zinc sulfate solution. Results are obtained for 1.06-53.00 mg of cadmium with relative errors š 1.51 % and standard deviations <0.25 mg. Cu(II), Hg(II), Pd(II), Tl(III), Au(III) and Sn(IV) interfere, but can be easily masked. The method is applied for the determination of cadmium in alloy solutions as well as in its complexes.

PL

Opisano pośrednią kompleksometryczną metodę oznaczania kadmu(II) z zastosowaniem tiosiarczanu sodu jako czynnika maskującego. Kadm(II) w roztworze danej próbki początkowo kompleksuje się nadmiarem EDTA po czym nadmiar odczynnika odmiareczkowuje się roztworem siarczanu cynku przy pH 5.0-6.0 w obecności heksametylenoczteroaminy, wobec oranżu ksylenolowego jako wskaźnika. Następnie dodaje się nadmiar tiosiarczanu sodu i EDTA uwolniony z kompleksu Cd-EDTA miareczkuje się mianowanym roztworem siarczanu cynku. Wyniki oznaczania kadmu w ilościach 1.06—53.0 mg wykazały, że błąd względny nie przekracza š1.51%, a względne odchylenie standardowe nie przekracza 0.25 mg. Pierwiastki, które przeszkadzają— Cu(II), Hg(II), Pd(II), Tl(III), Au(ffl) i Sn(IV) mogą być łatwo maskowane. Metoda może być zastosowana do oznaczania kadmu w roztworach jego stopów oraz w jego kompleksach.