Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Arsine-induced formation of silver nanoparticles in micellar medium : application of spectrophotometric determination of arsenic

Pal A., Maji S. K.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

1077-1086

EN

A new spectrophotometric method for the determination of arsenic at a μg^-1 level has been developed. The method was based on the formation of silver nanoparticies in anionie miceliar medium and consecutive reduction of Ag(I) by arsine (AsH.) generated from arsenic present in water. The magnitude of absorbance of yellow-coloured silver sol measured at λ_{max_{= 395 nm was proportional to arsenic concentration in the sample. Linear dynamic range (LDR) for arsenic determination was 0-0.5μg g^{-1^{(R^{2^{=0.998). Molar absorptivity equalled 4.98x10³:Lmol^-1 cm^{-2^{. and Sandell's sensitivity was 1.50 x 10^-2 μg cm^-2. Formation of silver sol in the sample containing 0.02 μg g^-1 arsenic could be easily detected visually. Detection limit was improved after removal of water from the sample, as well as when sample solution was preconcentrated. At 95% confidence level the determined concentration of arsenic was 0.18 &plmin; 0.01 μgg ^-1 (for 10 replicate analyses), compared to the true value of 0.2 (μg g. The proposed method is simple and provides reproducible results. Relative standard deviation varies within š5%. The method is insensitive to common interfering ions/materials, i.e. Fe²⁺³, Ca²⁺, Mg²⁺, Sb(III): Se(IV), P0₄^-3, SiO_{4_{^-3, NO_{3_{^-, Cl. SO_{4_{^-2 humicacid. pesticides/herbicides (such as 2,4-D. cndosulfan, atrazinc), etc.}}}}}}}}}}}}}}

PL

Opracowano nowąmetode spektrofotemetrycznego oznaczania arsenu na poziomic stężeń rzędu ug g-1. Metoda polega na redukcji Ag(I) za pomocą arsenowodoru (AsH3) generowanego z arsenu zawartego w wodzie w wyniku czego w anionowym środowisku micelamym powstają nanocząstki srebra. Wielkość absorbancj i żółto zabarwionego zolu srebra mierzona przy λmax= 395 nm była proporcjonalna do stężenia arsenu w próbce. Krzywa kalibracyjna była liniowa w zakresie stężeń arsenu 0-0.5 μg g-1 (R2=0.998). Molowy współczynnik absorpcji wynosił 4.98 x 3:Lmol-1 cm-1. a współczynnik Sandella 1,50 x 10-2 μg cm-2. Tworzenie się zolu srebra w próbce zawierającej 0,02 &mug g-1 arsenu można wykryć wizualnie.Granicę wykrywalności można polepszyć przez zatężanie roztworu. Analizy próbki o prawdziwej zawartości arsenu 0,2 μg g-1daty wynik 0,18 &plmin; &plmin; 0.01 μgg -1 (na podstawie 10 oznaczeń przy poziomie ufności 95%). Opisana metoda jest prosta i daje powtarzalne wyniki. Względne odchylenie standardowe mieściło się w granicach š5%. Metoda nie jest zakłócana przez zwykle przeszkadzające jony lub substancje takie jak: Fe2+3, Ca2+, Mg2+, Sb(III): Se(IV), P04-3, SiO4-3, NO3-, Cl. SO4-2, kwasy humusowe, pestycydy i herbicydy takie jak 1,4-D. endosulfan, atrazyna itd.

2

Oznaczanie arsenu metodą generowania wodorków z detekcją ICP-AES i AAS

Garboś S.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2004

|

R. 9, nr 6

22-24

PL

Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w plaźmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-AES) charakteryzuje się granicami wykrywalności arsenu na poziomie stężeń 2-50 μg/l, które często nie są wystarczające do przeprowadzania oznaczeń tego metalu, występującego w śladowych ilościach w środowisku wodnym. Tym bardziej, że zgodnie z rozporządzeniem ministra zdrowia, obowiązującym w Polsce w sprawie wymagań dotyczących jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi, najwyższe dopuszczalne stężenie (NDS) As w wodzie do picia zostało ustalone na niskimpoziomie, wynoszącym 0,01 mg/l. Dodatkowo, metody analityczne, stosowane do oznaczeń tego metalu, muszą charakteryzować się granicą wykrywalności równą 1μg/l, (lub niższą) przy uzyskiwanej 10-procentowej precyzji, wyrażonej jako względne odchylenie standardowe, i 10-procentowej poprawności podczas oznaczeń arsenu na poziomie NDS. Celem pracy była ocena możliwości oznaczania arsenu w wodzie metodą ICP-AES z różnymi układami wprowadzania analitu do plazmy o geometrii poziomej przy zastosowaniu osiowego systemu obserwacji i porównanie charakterystyki opracowanej metody z analogiczną metodą opartą na detekcji AAS.

3

Determination of Arsenic in Human Hair Samples of Persons in Permanent Contact with a Polluted Environment

Wasiak W., Ciszewski A., Dzioba M.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2003

|

Vol. 10, nr 11

1215-1223

EN

An adsorptive cathodic determination of total arsenic in human hair samples of persons involved in the copper ore mine and copper ore smelter plant is described. The presented procedure has been optimized and can be useful for all kinds of biological samples required initial digestion before arsenic determination.

PL

Przedstawiono woltamperometryczną metodę oznaczania arsenu we włosach ludzi pracujących w kopalniach miedzi oraz zakładach hutniczych rud miedzi. Procedura analityczna została zoptymalizowana i może być stosowana do wszelkich próbek biologicznych wymagających wstępnego mineralizowania.

4

Anodic stripping voltammetry for arsenic determination on composite gold electrode

Navrátil T., Kopanica M., Krista J.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

265-272

EN

A composite gold electrode prepared by the dispersion of gold particles and graphite powder within the polymethacrylate resin was applied for differential pulse anodic stripping voltammetry of arsenic(III), which provided the detection limit of 0.32 ng L(-1), at the electrolysis time of 200 s. Electrochemical activation of the electrode surface before each measurement ensured good reproducibility of the arsenic(III) determination. Neither the surface-active compounds, nor an excess of chloride ions affected the results of the determination. The only interference arose from an excess of copper(II) ions, which could be eliminated either by their complexation with EDTA, or by their reduction with hydrazine and potassium bromide. The method can be applied to the analysis of natural water samples of various origins.

PL

Do oznaczania As(III) woltamperometryczną metodą strippingową użyto kompozytowej elektrody, którą otrzymano w wyniku polimeryzacji żywicy metakrylowej na substracie złotym i rozproszeniu w tej żywicy pudru złota i grafitu. Granica wykrywalności, przy zmianie potencjału pulsowej, różnicowej i zatężaniu w ciągu 200 s, wynosiła 0,32 ug L"'. Dobrą odtwarzalność uzyskano stosując zaprogramowane, elektrochemiczne traktowanie elektrody przed każdym pomiarem. Obecność środków powierzchniowo czynnych i nadmiaru chlorków nie miała wpływu na oznaczenia. Jedynie jony Cu(II) zakłócały oznaczenia. Zakłócenia te można było wyeliminować stosując kompleksowanie z użyciem EDTA albo redukcję jonów Cu(II) hydrazyną w obecności KBr.Opracowana metoda może być stosowana do analizy wód naturalnych różnego typu.

5

Doskonalenie i weryfikacja metody oznaczania arsenu w glebie techniką generacji wodorków absorpcyjnej spektrometrii atomowej (HGAAS)

Neffe S., Ziółek A., Wieteska E., Drzewińska A.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2000

|

Vol. 49, nr 11

83-98

PL

W pracy przebadano wpływ sposobu przeprowadzenia arsenu, z certyfikowanej próbki gleby do roztworu na dokładność uzyskanych wyników oznaczeń tego pierwiastka. Przeprowadzono badania wpływu kwasów azotowego (V), chlorowego (VII) na sygnał analityczny arsenu w aspekcie stosowania różnych prereduktorów (jodku potasu i l-cysteiny) As(V) do As(III). Na podstawie wykonanych badań zaproponowano metodę wstępnej obróbki i analizy próbek gleby, metodą generacji wodorków absorpcyjnej spektrometrii atomowej, na zawartość arsenu i zweryfikowano na podstawie analizy materiału certyfikowanego. Metodę tę zastosowano do oznaczenia zawartości arsenu w rzeczywistych próbkach gleby pochodzących z rejonu podejrzanego o zanieczyszczenie arsenem. Uzyskane wyniki stanowiły podstawę do oceny stopnia zagrożenia wynikającego z zawartości arsenu w glebie w badanym rejonie.

EN

The influence has been studied of the arsenic shift from the soil sample to the solution on the precision of the obtained results of arsenic determination. On the basis of the studies the method is proposed for the initial preparation and analysis of the soil sample by generation of hybrides of absorption atomic spectroscopy for arsenic contain and it has been verified by analysis of the certified material. The obtained results were treated as the basis for evaluation of the hazard degree resulting from the arsenic contain in the soil.