Wśród nowoczesnych materiałów dla lotnictwa, energetyki, motoryzacji i medycyny szczególne miejsce zajmują tytan i jego stopy. Wymagany zespół właściwości tytanu i jego stopów uzyskuje się, stosując odpowiedni dobór składników stopowych i kształtując ich mikrostrukturę w procesach obróbki cieplnej objętościowej i powierzchniowej. Charakterystyka mikrostruktury stopów tytanu wymaga stosowania nowych metod badawczych. Możliwości takich dostarcza m.in. dyfrakcja elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD). Metoda EBSD jest najczęściej stosowana w połączeniu ze skaningową mikroskopią elektronową i mikroanalizą rentgenowską. Pozwala prowadzić ocenę mikrostruktury, w szczególności rozmiarów i orientacji ziaren (mapy orientacji ziaren i kąty dezorientacji granic ziaren), oraz dokonać identyfikację cząstek faz w mikroobszarach badanych stopów. Dotychczasowe wyniki badań tytanu i jego stopów metodą EBSD wskazują, że jej stosowanie wiąże się z pewnymi ograniczeniami. W pracy przedstawiono możliwości stosowania metody EBSD w badaniach mikrostruktury stopów tytanu.
EN
Among modern materials for the aviation, energy, automotive industries and medicine, titanium and its alloys play a special role. The suitable properties of titanium and its alloys are achieved in the case of adequate alloying components, microstructure and optimization of heat treatment and surface treatment. Therefore, it is very important to apply investigation methods taking into account all that information. An appropriate method to obtain that information is electron backscatter diffraction (EBSD). Most often the EBSD method is applied in connection with scanning electron microscope and electron probe microanalysis. Application of the EBSD method allows one to estimate the microstructure, especially grain size and their orientation (orientation maps and misorientation profiles) and the identification of phases in micro areas. The examination of titanium and its alloys is connected with some problems and limitations. This paper presents the possibilities of applying the EBSD method to investigate the microstructure of titanium alloys.
Analysis has been performed in two directions: (i) examinations of residual stress in single-crystal blades in as cast state and after heat treatment using X-ray method, (ii) diagnostics of crystallographic preferred orientation (XRD, EBSD) and study of microstructure in the micro (SEM,TEM) and nanoatomic (HREM) scale. Method of residual stress measurement in single -crystal material has been elaborated. Examinations by SEM and TEM verified two phases character of materials comprising: cubical precipitates of y'-phase surrounded by y phase of matrix. The size of precipitates was about 1 ~m. The material has a monocrystalline structure with <001> axial orientation for precipitates and <110> orientation for the substrate. The density of dislocations was smaller in the centre of the sample and they were localized at the yy' border or they cross the border along the (110) plane. For the more detailed study of dislocations at the interphase, the filtration technique "twin-oval" mask of reflection on the Fourier transform for TEM examinations was applied. Beside microstructure studies, a chemical SEM/EDX and TEM/EDS microanalysis was carried out. Examinations of residual stress revealed its high variation in "as cast" state at the various places of the blade. Application of heat treatment led to the stress relaxation and its uniformity.
PL
Prowadzono analizę w dwóch kierunkach: (i) badania metodą rentgenowską naprężeń własnych w monokrystalicznych łopatkach w stanie odlanym i po obróbce cieplnej, (ii) diagnozowania uprzywilejowanej orientacji krystalograficznej (XRD, EBSD) oraz mikrostruktury na poziomie skali mikro (SEM, TEM) oraz nano i atomowej (HREM). Opracowano metodę wyznaczania naprężeń własnych w materiale o charakterze monokrystalicznym. Badania SEM i TEM zweryfikowały charakter dwufazowy materiału, tj. osnowa otacza zbliżone do sześcianów wydzielenia y', wielkość których wynosiła około 1 ~m. Struktura tworzywa ma charakter monokrystaliczny o osiowej orientacji typu <001> dla wydzieleń oraz <110> dla osnowy. Dyslokacji w środku próbki było zdecydowanie mniej i lokowały się one albo w granicach faz y/y', albo przecinały je wzdłuż płaszczyzn (110). W celu ujawnienia w badaniach TEM dyslokacji na granicy faz zastosowano technikę filtracji maską twin-oval refleksu na transformacie Fouriera. Obok analizy mikrostruktury przeprowadzono badania mikroanalizy SEM/EDX oraz TEM/EDS. Pomiary naprężeń własnych w stanie po krystalizacji wykazały duże ich zróżnicowanie w łopatce. Zastosowana obróbka cieplna prowadziła do relaksacji naprężeń i ich ujednorodnienia.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Celem pracy było opracowanie metodyki badań wzajemnej orientacji krystalograficznej ziarn metali i stopów za pomocą mikroskopu skaningowego INSPECT F wyposażonego w analizator EBSD (dyfrakcja elektronów wstecznie rozproszonych). Przetwarzanie zarejestrowanych dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych pozwala uzyskać wiele informacji dotyczących budowy krystalograficznej, między innymi dotyczących rozmiaru ziarna, jego orientacji, kształtu, typu granic ziarn, wielkości kątów dezorientacji oraz ich rozkładu, jak również tekstury. Badania za pomocą mikroskopu skaningowego przy użyciu metody EBSD wymagają dobrej jakości badanej powierzchni próbki oraz doboru m. in. takich parametrów jak napięcie przyspieszające elektronów, wielkość plamki czy dobór powiększenia dla potrzeb analizy. Efektem niniejszej pracy jest opracowana metodyka badawcza w zakresie przygotowania próbek, doboru parametrów i analizy materiałów za pomocą analizatora EBSD. Ponadto, wykonano badania rozpoznawcze z użyciem analizatora EBSD na przykładzie stali jednofazowej typu IF oraz stali dwufazowej X2CrNiMoN22-5-3.
EN
The purpose of the work was to develop the methodology for testing of reciprocal crystallographic orientation of metal and alloy grains using INSPECT F scanning microscope fitted with EBSD analyser (diffraction of backscattered electrons). Processing of the recorded diffractions of backscattered electrons allows obtaining a lot of information concerning the crystallographic structure, among other things the information on grain size, its orientation, shape, type of grain boundaries, values and distribution of disorientation angles, as well as texture. The tests carried out by means of scanning microscope using the EBSD method require good quality of examined sample surface and selection of parameters such as accelerating voltage of electrons, spot size or selection of magnification for the needs of analysis. The effect of this work is the research methodology for preparation of samples, selection of parameters and analysis of materials using the EBSD analyser. In addition, the reconnaissance tests were carried out using the EBSD analyser on the example of IF-type single-phase steel and X2CrNiMoN22-5-3 two-phase steel.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Severe plastic deformation by upsetting and torsion of the single δ phase Fe-30%Cr-8%Co alloy caused the formation of gradient structure throughout the cross sections of sample as well as the precipitation of the intermetallic δ phase when deformed at 750, 800 and 850°C. The strongest precipitation of the δ- phase occurred in the area of the highest deformation placed close to the mobile anvil (in the bottom part of the sample). The crystallographic orientations of the tetragonal δ phase and cubic α phase in mezzo, macro and microscale were analyzed. Various techniques as X-ray diffraction, electron back-scattered diffraction (EBSD) in the scanning electron microscope (SEM) as well as convergent beam electron diffraction (CBED) in the transmission electron microscope (TEM) were used. Keywords: hard magnetic alloy, severe plastic deformation, crystallographic orientation, pole figure (PF), inverse pole figure (IPF), X-ray diffraction, EBSD/SEM, CBED/TEM
PL
Intensywne odkształcenie metodą spęczania i skręcania jednofazowego stopu a Fe-30%Cr-8%Co spowodowało tworzenie się gradientowej mikrostruktury na poprzecznych przekrojach próbek, jak również wydzielanie się międzymetalicznej fazy δ- w próbkach odkształconych w temperaturach 750, 800 i 850°C. Maksymalne wydzielanie fazy δ obserwuje się w strefie największego odkształcenia po stronie ruchomego kowadła w dolnej części próbek. Zanalizowano orientacje krystalograficzne tetragonalnej fazy δ- i regularnej fazy α w skali mezo, makro i mikro. W pracy wykorzystano zróżnicowane techniki badawcze: analizę rentgenowską, dyfrakcję elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD) oraz dyfrakcję elektronów w wiązce zbieżnej (CBED) odpowiednionio w skaningowym i transmisyjnym mikroskopie elektronowym.
The aim of the studies performed was to assess an influence of crystallographic orientation relationship (OR) between pearlitic ferrite and cementite on a stability of cementite plates. Diffraction analysis made with an electron microscope showed the existence of the Bagaryatski OR and the Pitsch OR both in the pearlite structure after eutectoid transformation and after each tested time of the sphe-roidization annealing. The obtained results indicate that the crystallographic orientation relationship does not influence the stability of cementite showing lamellar morphology.
PL
Celem przeprowadzonych badań była ocena wpływu orientacji krystalograficznej faz perlitu w stali na stabilność płytek cementytu. Analiza dyfrakcyjna wykonana za pomocą mikroskopu elektronowego wykazała występowanie relacji orientacji krystalograficznych Bagariackicgo oraz Pitscha zarówno w strukturze perlitu po przemianie eutektoidalnej, jak i po każdym badanym etapie wyżarzania sferoidyzującego. Otrzymane wyniki badań dyfrakcyjnych wskazują, że na stabilność cementytu wykazującego morfologie płytkową nic wpływa orientacja krystalograficzna cementytu i ferrytu w strukturze wyjściowej.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Determination of topography of crystallite orientations becomes important technique of investigation of polycrystalline materials. Electron back- scattered diffraction (EBSD) in scanning electron microscopy (SEM) is already extensively used for creating orientations maps. Recently, transmission Kikuchi patterns (TKP) as well as convergent beam electron diffraction patterns (CBED) in transmission electron microscope (TEM) have been applied for creating such maps. The paper presents exemplary results of measurements of local crystallographic orientations in highly cold- rolled aluminium as well as in aluminium alloy 6013. For determination of crystallite orientations the software EP, developed by Morawiec, Funderberger, Bouzy and Lecomte [1–5], was used. The TKP and CBED patterns for EP were obtained by scanning of conventional photographic plates from TEM
PL
Wyznaczanie topografii orientacji krystalograficznych stało się ważną techniką badania materiałów polikrystalicznych. Do tworzenia map orientacji wykorzystuje się powszechnie technikę wykorzystującą dyfrakcje elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD) w skaningowych mikroskopach elektronowych. Ostatnio do tworzenia tego typu map zastosowano obrazy dyfrakcyjne Kikuchiego (TKP) oraz obrazy dyfrakcyjne uzyskane przy użyciu wiązki zbieżnej (CBED) w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM). W pracy przedstawiono przykładowo wyniki pomiaru lokalnych orientacji krystalograficznych w walcowanych na zimno do wysokich stopni zgniotu czystym aluminium i stopie aluminium 6013. Dla określenia orientacji krystalitów wykorzystano program opracowany przez Morawca, Funderberger‘a, Bouzy‘iego i Lecomte‘a [1–5]. Obrazy TKP lub CBED dla EP ze zdefiniowanych miejsc próbki zostały otrzymane przez skanowanie konwencjonalnych klisz fotograficznych z TEM.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The substructure inhomogeneity of real textured metal materials was studied by use of the X-ray method of Generalized Pole Figures. Main regularities of substructure inhomogeneity were revealed for the first time. Substructure conditions of grains in rolled material form an extremely wide spectrum and vary by passing from texture maxima to texture minima, where residual deformation effects are most significant. The distribution of residual elastic microstrains in the orientational space of rolled material shows the distinct cross-wise system, consisting in alternation of quadrants with predominant microstrains of opposite signes.
PL
Niejednorodność substruktury metali steksturowanych badano za pomocą rentgenowskiej metody uogólnionych figur biegunowych. Ujawniono podstawowe prawidłowości niejednorodności substruktury. Substruktura ziaren materiału walcowanego tworzy ekstremalnie szeroki i zmieniajacy się obraz minimów i maksimów tekstury, w którym najważniejszymi są efekty deformacji własnej. Rozkład plastycznych mikrodeformacji własnych w przestrzeni orientacji materiału walcowanego wykazuje wyraźny układ naprzemiennych kwadrantów, w których dominują mikroodkształcenia przeciwnych znaków.
Changes of the crystallographic orientation have been observed in high purity C{112}<111> oriented aluminium single crystals deformed in plain strain compression (PSC) test at 77K. Local orientation measurements by the TEM/CBED and SEM/EBSD methods clearly show that initially C-oriented Al single crystals are stable only in a global sense. In accordance with the formation of two nearly symmetrically situated sets of MSBs, two oposite directed tendencies of scattering of the initial matrix orientation towards (100)[011] and (110)[001] can be observed. The activation of new, highly stressed co-planar (CP) slip systems situated along shear plane (SP) is documented.
PL
Badano zmiany orientacji krystalograficznej w wysokiej czystości monokryształach aluminium o orientacji początkowej {112}<111>, odkształcanych w próbie nieswobodnego ściskania w temperaturze 77K. Pomiary orientacji lokalnych metodą TEM/CBED oraz SEM/EBSD pokazały, że kryształy te są stabilne jedynie w sensie globalnym. Stosownie do formowania się dwu w przybliżeniu symetrycznie usytuowanych rodzin MSBs, obserwowano dwie przeciwstawne tendencje rozmywania początkowej orientacji kryształu w kierunku położeń (001)[110] oraz (110)[001]. Proces ten związany jest z aktywowaniem wzdłuż płaszczyzny ścięcia nowych, uprzywilejowanych systemów leżących na wspólnej płaszczyźnie poślizgu.
The subject of investigation is the ridging phenomenon, occuring in ferritic stainless chromium steels. The origin of this undesirable surface phenomenon is connected with the observed strips of texture inhomogeneities showing plastic anisotropy. Basing on measurements of crystallographic orientation topography in the sample area the development of texture inhomogeneities together with the ridging effects in the earlier stages of the process of sheet production were investigated. The proposed changes in the traditional technological processing of sheets from this steel type are intended to limit the occurrence of the ridging effect.
PL
Przedmiotem badań jest zjawisko żebrowania występujące w blachach ferrytycznej stali chromowej odpornej na korozję. Przyczyny tego niekorzystnego zjawiska powierzchniowego związane są z pasmowymi niejednorodnościami tekstury wykazującymi anizotropię plastyczną. W oparciu o pomiar topografii orientacji krystalograficznych w obszarach próbki badano rozwój niejednorodności tekstury wraz z efektami żebrowania we wczesnych stadiach procesu produkcji blach. Zaproponowano zmiany w tradycyjnej technologii produkcji blach w celu ograniczenia występowania efektu żebrowania.
The microtextural changes during recovery and recrystallization in high-purity Cu-2%Al single crystals with initial C{112}<111> orientation, deformed by plane strain compression (PSC), have been studied in detail. TEM/CBED and SEM/EBSD local orientation measurements indicate that the starting points for the occurence of a new, recrystallized phase are the components of the internal microtexture of shear bands in the deformed state. As recovery and recrystallization proceed, the orientations of the primary nuclei systematically evolve to adopt simple boundary misorientation relations of -30 degrees<111> type with respect to the deformed matrix.
PL
W pracy badano szczegółowo mikroteksturowe zmiany w trakcie procesu rekrystalizacji w monokryształach stopu Cu-2%Al odkształcanych w płaskim stanie odkształcenia. Badania orientacji lokalnych metodami TEM/CBED oraz SEM/EBSD wskazują, że punktem startowym do pojawienia się obszarów fazy zrekrystalizowanej są składowe wewnętrznej mikrotekstury pasm ścinania identyfikowane w stanie zdeformowanym. Orientacje pierwotnych zarodków w miarę postępu procesu rekrystalizacji, ulegają systematycznej zmianie do wystąpienia granicznej wielkości dezorientacji typu -30 stopni<111>, na czole frontu rekrystalizacji.
The early stages of the eutectoid decomposition of the partially stabilized ZrO2, containing 8.0 and 11.0 mol.% MgO were investigated using analytical electron microscopy. The initiation of the reaction was preceeded by the movement of the original grain boundaries. Then the formation of cellular microstructure of the MgO rods in monoclinic ZrO2 phase occurs. However, the crystallographic orientation of the monoclinic phase is the same as that of grain from which the growth originally started. Sharp decrease of the MgO content across the reaction front suggests that the interface diffusion is the main controlling factor of the eutectoid decomposition.
PL
Analityczna mikroskopia elektronowa została wykorzystana do badań wczesnego stadium przemiany eutektoidalnej w częściowo stabilizowanym ZrO2 zawierającym 8 i 11 mol.% MgO. Stwierdzono, że rozpoczęcie przemiany poprzedzone jest migracją pierwotnych granic ziaren. Następnie na migrującej granicy tworzy się komórkowa struktura złożona z MgO o kształcie prętów, oraz roztworu stałego stanowiącego ZrO2 o symetrii monoklinicznej, czyli takiej samej jak orientacja ziarna, z którego wzrost komórkowy się rozpoczął. Gwałtowna zmiana zawartości MgO na froncie reakcji wskazuje, że czynnikiem kontrolującym wzrost eutektoidalny jest dyfuzja na migrującej granicy ziarna.
Orientacja krystalograficzna, stan naprężeń oraz temperatura deformacji decydują o naprężeniu bliźniakowania kryształów cynku. W przypadku ściskanych kryształów o orientacji "twardej" [0001], w których formowanie bliźniaków zachodzi w zakresie sprężystym, naprężenie bliźniakowania jest niezależne od temperatury deformacji. W rozciąganych kryształach o orientacji "miękkiej" zarówno wielkość deformacji plastycznej poprzedzającej bliźniakowanie, jak i naprężenie bliźniakowania rosną wraz z temperaturą deformacji aż do 473 K. Zanik bliźniakowania w temperaturach wyższych jest efektem aktywizacji poślizgu wielosystemowego.
EN
Crystal orientation, stress state and deformation temperature determine the twinning stress in zinc single crystals. In crystals, compressed along [0001] direction, the nucleation of twins takes place in the elastic range and the twinning stress is temperature independent. In tensiled crystals with "soft" orientation, both the amount of plastic strain prior to onset of twinning and the twinning stress increase with deformation temperature up to the 473 K. The dissappearance of deformation twinning at higher temperatures is caused by the transition to the deformation mode controlled by multislip.
Wraz z wprowadzeniem do praktyki laboratoryjnej oraz przemysłowej nowoczesnych mikroskopów z cyfrową rejestracją obrazu pojawiła się możliwość wykorzystania metod analizy obrazu do poprawy jakości tych obrazów. Różne cele, jakie są do osiągnięcia w przypadku metalografii konwencjonalnej i ilościowej, znajdują swoje odzwierciedlenie w stosowanych metodach korekcyjnych. Konwencjonalny obraz metalograficzny powinien charakteryzować się przede wszystkim dużym kontrastem. Podstawowymi technikami zwiększającymi kontrast jest normalizacja i wyrównywanie histogramu stopni szarości. Istnieją również techniki bazujące na metodach morfologii matematycznej. Metody analizy obrazu mogą być zastosowane do minimalizacji zniekształceń obrazu struktury powstałych w trakcie ich rejestracji za pomocą mikroskopu świetlnego lub elektronowego. W metalografii ilościowej wyjściowy obraz szary (wieloodcieniowy) podlega skomplikowanym przekształceniom, w wyniku których otrzymuje się obraz binarny analizowanych obiektów. Obrazy będące wynikiem kolejnych przekształceń w mniejszym lub większym stopniu dziedziczą cechy obrazu wyjściowego. Powinien on zatem zawierać możliwie jak najwięcej informacji o analizowanych obiektach. W przypadku materiałów jednofazowych pozytywne rezultaty daje zastosowanie techniki światła spolaryzowanego. Pełna informacja o granicach ziarn wymaga jednak zarejestrowania i obróbki kilku obrazów wyjściowych tego samego miejsca. Mikroskop skaningowy jest uniwersalnym narzędziem badawczym pozwalającym zarówno na klasyczną obserwację struktury, jak i na ujawnienie składników tej struktury charakteryzujących się określonym składem chemicznym lub orientacją krystalograficzną. Wyposażenie mikroskopu skaningowego w detektor promieni X rozszerza obszar wykorzystania tego urządzenia o jakościową i ilościową analizę składu chemicznego w mikroobszarach oraz pozwala na ujawnienie obszarów występowania określonych faz na podstawie klasycznej oraz zmodyfikowanych metod mappingu. Często binaryzacja obrazu numerycznego jest poprzedzona procedurami korygującymi wady obrazu powstałe w trakcie przygotowywania zgładu oraz akwizycji. Pomiary wielkości będących podstawą do wyznaczenia ilościowej charkterystyki analizowanej struktury prowadzone są na obrazach binarnych. W procesie binaryzacji zwanej również detekcją wykorzystuje się informacje zawarte na histogramach stopni szarości. Rzeczywiste histogramy stopni szarości zazwyczaj znacznie odbiegają od idealnego, co powoduje, że automatyczne ustawianie progów detekcji jest bardzo utrudnione. Obraz binarny składa się zazwyczaj z punktów o określonym poziomie szarości. Istnieją jednak metody pozwalające na binaryzację opartą na innych kryteriach, np. lokalnym zorientowaniu elementów struktury. Przeprowadzone rozważania pokazują, że metody analizy obrazu można z powodzeniem stosować zarówno w metalografii jakościowej, jak i ilościowej.
EN
When modern microscopes with the digital recording of an image were introduced in laboratory and industrial practice it was possible to use image analysis methods to improve quality of those images. Different aims which are to be reached in the case of traditional and quantitative metallography are reflected in the correction methods used. A traditional metallographic image should be characterised by, first of all, high contrast. Standarization and levelling of a histogram of grey levels are basic techniques increasing contrast. There are also techniques which are based on the mathematical morphology methods. The image analysis methods can be applied to minimize distortions of the structure image created during their recording by a light or electron microscope. In quatitative metallography the initial grey image (multishade) undergoes complex transformations, which results in a binary image of the analysed objects. Images resulting from successive transformations inherit features of the initial image to lesser or greater degree. It should contain as much information as it is possible about the analysed objects. In the case of single phase materials and application of the polarised light technique gives positive results. Complete information about grain boundaries requires recording and processing of several initial images from the same place. A scanning microscope is a universal research tool which allows both a traditional observation of a structure and revealing components of this structure characterised by the determined chemical composition or crystallographic orientation. Equipping a scanning microscope with the X-ray detector widens the application scope of this device about qualitative and quantitative analysis of chemical composition in the microareas and allows revealing areas of the determined phase presence on the basis of classical and modified mapping methods. Binarisation of a numerical image is often proceeded by procedures correcting image defects formed during the polished specimen preparation and acquisition. Measurements of parameters being the basis for determining quantitative characteristic of the analysed structure are performed on binary images. In the binarisation process also called detection, information included in the grey level histograms is used. Real histograms of grey levels usually deviate from ideal ones, which hampers an automatic setting of the detection thresholds. A binary image usually consists of points with the determined grey level. However, there are methods which allow binarisation on the basis of other criteria e.g. locally oriented elements of a structure. The above considerations show that image analysis methods can be successfully used both qualitative and quantitative metallography.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.