Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: ordered siliceous materials MCM-41

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Synteza i charakterystyka uporządkowanych mezoporowatych materiałów MCM-41 z grupami winylowymi

Choma J., Jaroniec M., Burakiewicz-Mortka W., Michalski E.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

2006

Vol. 55, nr 2

217-235

Zsyntezowano serię uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych MCM-41 ze wzrastającą ilością grup winylowych. W procesie syntezy z obróbką hydrotermiczną stosowano trietoksywinylosilan (TEVSi) w ilości 0, 10, 20, 30 i 50% w stosunku do tetraetoksysilanu (TEOS) wykorzystanego jako źródło krzemionki oraz w obecności bromku cetylotrimetyloamoniowego (surfaktantu), którego cząsteczki stanowiły matrycę dla tworzącego się materiału krzemionkowego. Substancję powierzchniowo czynną (surfaktant) usuwano z wnętrza porów materiałów z grupami winylowymi za pomocą ekstrakcji alkoholowej z dodatkiem kwasu solnego, natomiast w przypadku materiału bez tych grup zastosowano wysokotemperaturową kalcynację. Przestrzenne, heksagonalne uporządkowanie mezoporów w próbkach charakteryzowano za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (XRD). Natomiast strukturę porowatą tych materiałów charakteryzowano na podstawie niskotemperaturowej (77 K) adsorpcji azotu, którą wykorzystano do wyznaczania powierzchni właściwej, objętości mezoporów i funkcji rozkładu objętości porów. Stwierdzono, że próbka MCM-41 bez grup winylowych, jak i próbki MCM-41 z grupami winylowymi są dobrze uporządkowanymi mezoporowatymi materiałami ze znaczącym udziałem pierwotnych mezoporów. Ponadto stwierdzono, że wraz ze wzrastającym udziałem ilości użytego w syntezie TEVSi (10, 20, 30, 50%) pogarszają się nieco właściwości adsorpcyjne materiałów z grupami winylowymi. Stają się one nieco gorzej uporządkowane, a ich funkcje rozkładu objętości porów mają większą dyspersję oraz ich maksima przesuwają się w kierunku mniejszych wartości wymiaru porów. Uporządkowane materiały krzemionkowe z rodziny MCM-41 z grupami winylowymi są bardzo obiecującymi materiałami do wykorzystania w adsorpcji i katalizie.

A series of ordered mesoporous materials MCM-41 was synthesized with increasing amount of vinyl groups. 10, 20, 30 and 50% of triethoxyvinylsilane (TEVSi) in relation to tetraethoxysilane (TEOS) was used in this synthesis in the presence of cetyltrimethylammonium bromide surfactant. The latter was removed from as-synthesized materials by acidic alcohol extraction. In the case of MCM-41 material without vinyl groups the aforementioned surfactant was removed by calcination. It is shown by powder X-ray diffraction that the resulting materials with vinyl groups possess ordered mesoporosity as in MCM-41. The porous structure of these materials was characterized by nitrogen adsorption at 77 K, which was used to evaluate their surface areas, mesopore volumes and pore size distributions. Adsorption analysis shows that the samples with and without vinyl groups are structurally ordered with a high fraction of primary mesopores. Their adsorption properties gradually decline with increasing amount of TEVSi (10, 20, 30 and 50%) used in the synthesis. This is reflected by deterioration of the structural ordering as well as by reduction of the pore width and increasing dispersion of the pore size distribution. Ordered MCM-41 silicas with vinyl groups are promising materials for adsorption and catalysis applications.

Uporządkowane nanoporowate materiały krzemionkowe : synteza, modyfikacja i charakterystyka

Choma J., Jaroniec M., Kloske M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

2001

Vol. 50, nr 10

83-183

Po blisko dziesięciu latach od pierwszych publikacji na temat uporządkowanych nanoporowatych krzemionek materiały te odgrywają ważną rolę we współczesnej chemii i inżynierii materiałowej. W wyniku procesów samorzutnego uporządkowania makrocząsteczek, można otrzymać materiały o ściśle zdefiniowanej strukturze porowatej i pożądanych właściwościach fizykochemicznych powierzchni. W wyniku tego procesu otrzymuje się materiały o dużej powierzchni właściwej, powyżej 1000m²/g i objętości porów większej od 1,0 cm³/g. Istnieje również możliwość modyfikacji właściwości powierzchniowych uporządkowanych nanoporowatych materiałów krzemionkowych już na etapie syntezy. Innym sposobem jest chemiczne wiązanie ligandów o odpowiednich właściwosciach fizykochemicznych. W pracy skoncentrowano się na omówieniu metod syntezy uporządkowanych materiałów, ich modyfikacji oraz na przedstawieniu metod stosowanych do oceny ich właściwości powierzchniowych i strukturalnych. Szczególną uwagę zwrócono na mechanizmy powstawania tych materiałów. Zaprezentowano także metodę otrzymywania materiałów MCM-41 o małych porach przy użyciu związków powierzchniowo czynnych o krótkich łańcuchach węglowych. Omówiono metody charakterystyki właściwości MCM-41. Przedyskutowano metody oceny porowatości na podstawie danych adsorpcji azotu i argonu oraz zastosowano je do charakterystyki wspomnianych materiałów. Szczególną uwagę zwrócono na metodę Barretta, Joynera i Halendy (BJH), która jest często stosowana do analizy mezoporowatości. Omówiono zastosowanie metod porównawczych (αs i t) do wyznaczania parametrów struktury porowatej. Przedstawione wyniki wskazują na dużą przydatność pomiarów adsorpcji azotu i argonu do charakterystyki tych materiałów. Tak więc, w niniejszej pracy omówiono różne aspekty syntezy, modyfikacji i charakterystyki uporządkowanych nanoporowatych materiałów krzemionkowych, które, jak się przewiduje, będą odgrywać ważnżą rolę w chemii XXI wieku.

After ten years from the first publication about ordered nanoporous silicas, these materials still play an important role in chemistry and material engineering. As result of supramolecular self-assembly process materials of a well-defined porous structure and desirable physical and chemical properties are formed. During this process one can obtain materials with surface area above 1000 m²/g and pore volume over 1,0 cm³/g. There is a possibility to modify the surface properties of ordered nanoporous siliceous materials already at the stage of their synthesis. Another way of their modification is chemical bonding of ligands of desired physicochemical proprieties. The current review is focused on the synthesis procedures of ordered materials, modification of these materials and the methods for determination of their surface and structural properties. A special emphasis is placed on the formation mechanism of these materials. Also, a synthesis method to obtain MCM-41 with small pores is described by using surfactants of short alkyl chains. As regards characterisation methods, this work includes X-ray diffraction analysis (XRD), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and low-temperature (77 K) nitrogen adsorption. Various methods of the pore size analysis on the basis of nitrogen and argon adsorption data are critically discussed and used to characterize the selected MCM-41 materials. A particular attention is given to the Barrett, Jovner, Halenda (BJH) method, which is often applied for the pore size analysis. Our results indicate that argon and nitrogen adsorption measurements are suitable to characterize these materials. The comparative methods (αs and t-plot) used to obtain information about porous structures are discussed in details. Thus, the review covers various aspects of the synthesis, modification and characterization of ordered nanoporous siliceous materials, which are expected to play an important role in chemistry of XXI century.