Zastosowanie nowoczesnych, wielokanałowych systemów chemicznego i fotochemicznego generowania par umożliwia selektywne wydzielanie wielu pierwiastków z próbki analitycznej i efektywne ich wprowadzanie, wraz z aerozolem, do źródeł atomizacji/wzbudzenia/jonizacji.
W artykule omówiono postępy w rozwoju metodologii badań, wyposażenia aparaturowego, możliwości analitycznych oraz zabezpieczenia jakości w Zakładzie Chemii Analitycznej. Rozwój ten jest odpowiedzią na nowe potrzeby analityki hutniczej, ochrony środowiska, odlewnictwa, a także użytkowników wyrobów hutniczych. W Zakładzie wdrożono nowo zakupiony spektrometr OES ICP i opracowano selektywny program analityczny do oznaczania sodu i potasu w rudach żelaza, wyznaczono parametry metrologiczne oznaczania obydwu pierwiastków i przygotowano programy analityczne umożliwiające oznaczanie składu chemicznego próbek nie objętych zakresem akredytacji PCA. Opracowano metodykę umożliwiającą oznaczanie wybranych lotnych związków organicznych (LZO), uwalnianych z włókien szklanych pokrytych związkami powierzchniowymi. Wyznaczono optymalne parametry pracy układu termodesorber /chromatograf/spektrometr mas (TD-GC MS), a następnie opracowano krzywe kalibracyjne i przeprowadzono oznaczenia wybranych LZO uwalnianych z włókien szklanych. W wyniku przeprowadzonych badań opracowana została metodyka oznaczania benzenu i toluenu z zastosowaniem bezrozpuszczalnikowego przygotowania próbki. Rozszerzono bazę danych przeznaczoną do wyznaczania nowych współczynników równania Horwitza dla potrzeb hutnictwa żelaza i stali. Opracowane nowe parametry równania Horwitza potwierdziły wysoki poziom dokładności oznaczeń w zakresie stężeń pierwiastków powyżej 0,1%.
EN
The article discusses the progress in the development of survey methodology, apparatus equipment, analytical capacity and quality assurance at the Department of Analytical Chemistry. This development is a reaction to new demands of steel analytics, environmental protection, casting, and users of steel products. The Department implemented a newly purchased OES ICP spectrometer and a designed selective analytical programme for determining sodium and potassium in iron ores, determined metrological parameters for determining both elements and prepared analytical programmes that enable determining chemical composition in samples which are not covered by PCA’s scope of accreditation. A methodology that enables determining selected volatile organic compounds (VOCs), released from fibreglass coated with surface compounds, was established. Optimum parameters for a thermal desorber/gas chromatograph/ mass spectrometer (TD-GC MS) system were determined, and then calibration curves were established and selected VOCs released from fibreglass were determined. As a result of the studies, a methodology for determining benzene and toluene with the use of solvent-free sample preparation was established. Database for determining new Horwitz equation coefficients for the iron and steel industry was expanded. The newly developed Horwitz equation parameters confirmed high level of accuracy of determination of elements above 0.1%.
W pracy porównano różne procedury (klasyczne i alternatywne) przygotowania próbek herbaty czarnej i zielonej w ich analizie wielopierwiastkowej metodami ICP OES i FAAS. Analiza statystyczna wyników wraz z oceną wybranych parametrów walidacyjnych porównywanych metod analitycznych pozwoliła na wybór znacznie prostszej i szybszej procedury przygotowania próbek bez konieczności ich rozkładu mokrego.
Zawartość wtrąceń różnego typu ma znaczący wpływ na własności metali i stopów metali. Efektywna kontrola zawartości wtrąceń w metalach i stopach metali na różnych etapach wytwarzania wpływa korzystnie na ich jakość oraz powoduje zmniejszenie kosztów produkcji.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Części silników lotniczych narażone są na działanie zarówno sił masowych w podwyższonych temperaturach, jak i czynników powodujących korozję. Niezgodność składu chemicznego ze specyfikacją oraz segregacja pierwiastków mogą rzutować na jakość odlewów pod względem występowania wad. W artykule przedstawiono wyniki badań składu chemicznego wielofazowych stopów kobaltu i niklu dla zestawów składających się z próbek materiałów wsadowych oraz wykonanych z nich odlewów. Zastosowano następujące techniki analityczne: XRF, GD OES, GF AAS oraz automatyczne analizatory do oznaczania węgla i siarki oraz pierwiastków gazowych. Dla niektórych próbek stwierdzono różnice w wynikach oznaczeń w zależności od zastosowanej techniki, a także pomiędzy materiałem wsadowym i odpowiadającymi mu odlewami. Otrzymane wyniki odniesiono do przeprowadzonych badań mikrostruktury i stwierdzono, że różnice w strukturze wynikające z obecności wielu faz w analizowanych stopach mają decydujący wpływ na wyniki oznaczeń składu chemicznego.
EN
Parts of aircraft engines are exposed to both body forces in elevated temperatures and also to corrosion agents' impact. Discrepancy of chemical composition and specification requirements as well as elements' segregation may have some influence on the number and type of casting defects. The results of chemical composition investigations of the multiphase nickel and cobalt alloy sets consisting of master heat samples and corresponding castings are presented in the paper. The following techniques were involved in analysis: XRF, GD AES, GF AAS and automatic analysers of carbon, sulphur and gaseous elements. For some samples, the analysis results depended on the technique used. Some differences between master heats and castings wee also observed. Chemical measurements were correlated with microstructure findings. It was established that differences in the structure being the result of multiphase nature of the alloys have a significant effect on results of chemical composition determination.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W artykule przedstawiono metodykę ilościowej analizy profilowej z wykorzystaniem techniki optycznej spektrometru emisyjnej ze wzbudzeniem jarzeniowym (GD OES) pokryć NiAl modyfikowanych Hf, Pt i Pd na podłożu z superstopów niklu. Omówiono wyniki badań profilometrycznych kraterów jarzeniowych oraz wpływu interferencji widm pasmowych na przebieg analizy Ti, Zr, Nb, Si i Hf w warstwach utlenionych. Przedstawiono ilościowe profile wgłębne dla wybranych pokryć aluminidkowych przed i po cyklicznym utlenianiu. Wyniki analizy profilowej porównano z wynikami mikroanalizy EDS i stwierdzono ich dobrą zgodność.
EN
This article presents the methodology for profile quantitative analysis using glow discharge optical emission spectrometry (GD OES) of Hf, Pt and Pd-modified NiAl coatings on a nickel superalloy substrate. The results of profilometric examinations of glow discharge craters and the effect of band spectrum interference on Ti, Zr, Nb, Si and Hf analysis in oxidised layers were discussed. The quantitative in-depth profiles for selected aluminide coatings before and after cyclic oxidation were presented. The profile analysis results were compared to the EDS microanalysis results and their good conformity was observed.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The evaluation of the analytical techniques (atomie absorption spectrometry, optical emission spectrometry, atomie fluorescence spectrometry and mass spectrometry) for chemical vapor generation in slurry samples was presented in the work. The practical application of the slurry chemical vapor generation to biological, environmental and food samples was discussed.
PL
W pracy przedstawiono techniki analityczne (absorpcyjną spektrometrię atomową, optyczną spektrometrię emisyjną, atomową spektrometrię fluorescencyjną oraz spektrometrię mas) stosowane w połączeniu z generowaniem par bezpośrednio z zawiesin. Omówiono także możliwości praktycznego zastosowania techniki generowania par z zawiesin do oznaczania pierwiastków w próbkach biologicznych, środowiskowych i żywności.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
An experimental amangement for multielement microanalysis of solid samples by laser ablation-inductively coupled plasma/microwave induced plasma - optical emission spectrometry (LA-ICPIMIP-OES) is introduced. A laser ablation unit - ICPIMIP, an "ablation - excitation" separated tandem source (STS) bas been assembled from commercially available instruments, viz, a laser microprobe and ICP echelle spectrometer, together with MIP system and an interface.
PL
Opisano system aparaturowy techniki sprzężonej, w której skład wchodzą: laserowa ablacja (odparowanie), optyczny spektrometr emisyjny, dwa źródła wzbudzenia (ICPIMIP) i układ optyczny między plazmą szczeliną wejściową spektrometru.
A microchip based capillary electrophoresis (uCE) system was interfaced with microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES) to provide rapid elemental separation capabilities. This system uses an extremely low flow micro-cross-flow nebulizer sited directly at the liquid exit of the chip. A supplementary flow of buffer solution at the channel exit was used to improve nebulization efficiency. A small evaporation chamber has been incorporated into the interface in order to prevent the losses associated with traditional spray chambers, allowing the entire sample aerosol to enter the plasma. Syringe pumps were used to manipulate the flow rate and flow direction of the sample, buffer, and supplementary buffer solution. Sample volumes of 40 nanolitre can be analyzed, The feasibility of this hyphenated method for elemental separation was demonstrated by the on-line electrophoretic separation of Ba2+ and Mg2+ ions within 35 s using an 8 cm long separation channel etched in a glass base. Resolution of the Ba2+ and Mg2+ peaks was 0.9 using the chip-based uCE-MIP-OES system.
PL
Opisano metodę rozdziału jonów Ba2+ od Mg 2+ za pomocą mikrosystemu elektroforetycznego (uCE) w połączeniu z optyczną spektrometrią emisyjną (OES) plazmy indukowanej mikrofalowo (MIP). Roztwór próbki (ok. 40 nanolitrów) oraz roztwory buforowe wprowadzano do kanału separacyjnego o długości 8 cm za pomocą pomp strzykawkowych. Zaproponowany system umożliwia rozdział badanych jonów w ciągu 35 s oraz efektywne wprowadzenie próbki, w postaci aerozolu, do źródła wzbudzenia za pomocą układu mikrorozpylacz/minikomora mgielna.
Omówiono metody i techniki analityczne opisane w literaturze, dotyczące generowania lotnych indywiduów (wodorków, par), jako techniki wprowadzania zawiesin do źródeł atomizacji, wzbudzania i jonizacji. Przedstawiono porównanie granic wykrywalności w analitycznej spektrometrii atomowej (AAS, OES, AFS) i spektrometrii mas (MS) oraz praktyczne zastosowanie techniki generowania par z zawiesin. Opisano rozwój tej techniki z uwzględnieniem jej zalet i wad.
EN
This review summarizes and discusses the analytical method; and techniques described in the literature for chemical vapor generation as a mode of slurry sample introduction into atomization, excitation and ionization cells. A brief comparison of detection limits for analytical atomic spectrometry and mass spectrometry methods and practical applications to analytical samples that utilize slurry cheimical vapor generation is discussed. The current state-of-the-art, including advantages and limitations of this approach is discussed.
Opisano sposób wytwarzania i opracowania certyfikowanych materiałów odniesienia dla srebra wysokiej czystości, przystosowanych do metod optycznej spektrometrii emisyjnej z zastosowaniem plazmy indukcyjnie sprzężonej. Wytworzone certyfikowane materiały odniesienia (seria SG) posiadają w swym składzie chemicznym następujące zanieczyszczenia: Fe (2,7-22.6 ppm): Cu (15,0-326.0 ppm): Pb (2,0-59.7 ppm); Zn (2,7-70,8 ppm); Sb (0,8-57.5 ppm): Bi (1,4-46,3 ppm); Ni (1,6-47,6 ppm); Se (0,5-34,1 ppm); Te (0,7-36,9 ppm) oraz As (0.4-36,6 ppm). Jakość opracowanej serii sprawdzono poprzez opracowanie na niej spektralnej metody analitycznej ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej oraz przez porównanie z wcześniej wytworzoną w Instytucie Metali Nieżelaznych (Gliwice) serią SA.
EN
There is described a method of production and development of certified reference materials for silver of high purity intended for optical emission methods with inductively coupled plasma. The manufactured certified reference materials (SG series) contain following impurities: Fe (2,7-22,6 ppm); Cu (15,0-326,0 ppm); Pb (2,0-59,7 ppm); Zn (2,7-70.8 ppm); Sb (0,8-57,5 ppm); Bi (1,4-46.3 ppm); Ni (1.6-47.6 ppm); Se (0,5-34,1 ppm); Te (0,7-36,9 ppm) and As (0,4-36,6 ppm). The quality of the series produced was checked by elaboration of a new optical emission method using mentioned reference materials and inductively coupled plasma as an excitation source and by comparison with another series SA developed earlier at the Institute of Non-Ferrous Metals (Gliwice).
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.