Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników
Powiadomienia systemowe
  • Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 15

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  optical emission spectrometry
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
Zastosowanie nowoczesnych, wielokanałowych systemów chemicznego i fotochemicznego generowania par umożliwia selektywne wydzielanie wielu pierwiastków z próbki analitycznej i efektywne ich wprowadzanie, wraz z aerozolem, do źródeł atomizacji/wzbudzenia/jonizacji.
EN
The article presents the results of investigations performed on segregation of elements in the billets. The research were performed under standard industrial conditions, during high carbon steel production cycle. Probes (templates with the thickness of 20 mm) were taken from billets with square cross-section of 160 mm. Segregation of elements was determined based on the quantitative analysis of results performed by using spark spectrometry pursuant to PN-H-04045. Changes in concentrations of elements were analysed along two cross-sections. Element contents were performed at points distanced from each other by approx. 10 mm. The segregation of carbon, sulphur and phosphorus was determined for different billets.
PL
Przeprowadzono badania nad możliwością oznaczania śladowych ilości arsenu, antymonu i cyny obecnych w stalach metodą generowania lotnych wodorków W tym celu ustalono optymalne warunki prowadzenia procesu i opracowano program analityczny spektrometru ICP-OES Agilent 5100. Opracowanie programu analitycznego wymagało ustalenia optymalnych parametrów wzbudzenia oznaczanych pierwiastków. W artykule przedstawiono wyniki badań obrazujące wpływ warunków wzbudzenia na emisję pierwiastków resztkowych w technice HG ICP-OES.
EN
The possibility to determine trace amounts of arsenic, antimony and tin in steels with the use of hydride generation technique was examined. For this purpose, it was necessary to determine optimal process conditions and develop an analytical program for the Agilent 5100 ICP-OES spectrometer. The development of the analytical program required the determination of excitation parameters for the determined elements. The article presents the results of studies showing the effect of excitation conditions on the emission of residual elements in the HG ICP-OES technique.
PL
W artykule omówiono postępy w rozwoju metodologii badań, wyposażenia aparaturowego, możliwości analitycznych oraz zabezpieczenia jakości w Zakładzie Chemii Analitycznej. Rozwój ten jest odpowiedzią na nowe potrzeby analityki hutniczej, ochrony środowiska, odlewnictwa, a także użytkowników wyrobów hutniczych. W Zakładzie wdrożono nowo zakupiony spektrometr OES ICP i opracowano selektywny program analityczny do oznaczania sodu i potasu w rudach żelaza, wyznaczono parametry metrologiczne oznaczania obydwu pierwiastków i przygotowano programy analityczne umożliwiające oznaczanie składu chemicznego próbek nie objętych zakresem akredytacji PCA. Opracowano metodykę umożliwiającą oznaczanie wybranych lotnych związków organicznych (LZO), uwalnianych z włókien szklanych pokrytych związkami powierzchniowymi. Wyznaczono optymalne parametry pracy układu termodesorber /chromatograf/spektrometr mas (TD-GC MS), a następnie opracowano krzywe kalibracyjne i przeprowadzono oznaczenia wybranych LZO uwalnianych z włókien szklanych. W wyniku przeprowadzonych badań opracowana została metodyka oznaczania benzenu i toluenu z zastosowaniem bezrozpuszczalnikowego przygotowania próbki. Rozszerzono bazę danych przeznaczoną do wyznaczania nowych współczynników równania Horwitza dla potrzeb hutnictwa żelaza i stali. Opracowane nowe parametry równania Horwitza potwierdziły wysoki poziom dokładności oznaczeń w zakresie stężeń pierwiastków powyżej 0,1%.
EN
The article discusses the progress in the development of survey methodology, apparatus equipment, analytical capacity and quality assurance at the Department of Analytical Chemistry. This development is a reaction to new demands of steel analytics, environmental protection, casting, and users of steel products. The Department implemented a newly purchased OES ICP spectrometer and a designed selective analytical programme for determining sodium and potassium in iron ores, determined metrological parameters for determining both elements and prepared analytical programmes that enable determining chemical composition in samples which are not covered by PCA’s scope of accreditation. A methodology that enables determining selected volatile organic compounds (VOCs), released from fibreglass coated with surface compounds, was established. Optimum parameters for a thermal desorber/gas chromatograph/ mass spectrometer (TD-GC MS) system were determined, and then calibration curves were established and selected VOCs released from fibreglass were determined. As a result of the studies, a methodology for determining benzene and toluene with the use of solvent-free sample preparation was established. Database for determining new Horwitz equation coefficients for the iron and steel industry was expanded. The newly developed Horwitz equation parameters confirmed high level of accuracy of determination of elements above 0.1%.
PL
Artykuł przedstawia możliwości wykorzystania nowoczesnych technik instrumentalnych w metalomice/ elementolomice: nowych metod przygotowania próbek do pierwiastkowej analizy śladowej i specjacyjnej oraz zastosowanie metod optycznej spektrometrii emisyjnej i absorpcyjnej do badania specjacji metali i oznaczania całkowitej ilości tych metali w skali makro systemów analitycznych oraz w zminiaturyzowanych systemach analitycznych typu lab-on-a-chip.
EN
The aim of this article is to present an innovative spectroanalytical measurement methodologies based on the use of new and improved hyphenated atomic absorption and emission spectrometric techniques and miniaturized analytical systems with emphasis on macro- to micro interfaces, for the exploitation of total element determination and in the area of metallomics in the context of speciation analysis.
PL
W pracy porównano różne procedury (klasyczne i alternatywne) przygotowania próbek herbaty czarnej i zielonej w ich analizie wielopierwiastkowej metodami ICP OES i FAAS. Analiza statystyczna wyników wraz z oceną wybranych parametrów walidacyjnych porównywanych metod analitycznych pozwoliła na wybór znacznie prostszej i szybszej procedury przygotowania próbek bez konieczności ich rozkładu mokrego.
PL
Przeprowadzono badania umożliwiające identyfikację wad próbek metalowych w trakcie analizy składu chemicznego metodą emisyjnej spektrometrii optycznej. W artykule przedstawiono wpływ właściwości badanych materiałów na zjawiska zachodzące w czasie pierwszych sekund działania iskrą elektryczną na próbkę. Zaproponowano metodę pomiaru porowatości materiału na podstawie szybkości zmian sygnału analitycznego rejestrowanego w pierwszych sekundach analizy.
EN
The research has been conducted to identify defects in metal samples in analysis of chemical composition by optical emission spectrometry. The article shows the impact of the properties of tested materials on the phenomena occurring during the first seconds of the electric spark action on the sample. A method for measuring porosity based on the rate of changes in the analytical signal recorded in the first seconds has been proposed.
8
Content available remote Badania składu chemicznego wieloskładnikowych stopów na osnowie niklu i kobaltu
PL
Części silników lotniczych narażone są na działanie zarówno sił masowych w podwyższonych temperaturach, jak i czynników powodujących korozję. Niezgodność składu chemicznego ze specyfikacją oraz segregacja pierwiastków mogą rzutować na jakość odlewów pod względem występowania wad. W artykule przedstawiono wyniki badań składu chemicznego wielofazowych stopów kobaltu i niklu dla zestawów składających się z próbek materiałów wsadowych oraz wykonanych z nich odlewów. Zastosowano następujące techniki analityczne: XRF, GD OES, GF AAS oraz automatyczne analizatory do oznaczania węgla i siarki oraz pierwiastków gazowych. Dla niektórych próbek stwierdzono różnice w wynikach oznaczeń w zależności od zastosowanej techniki, a także pomiędzy materiałem wsadowym i odpowiadającymi mu odlewami. Otrzymane wyniki odniesiono do przeprowadzonych badań mikrostruktury i stwierdzono, że różnice w strukturze wynikające z obecności wielu faz w analizowanych stopach mają decydujący wpływ na wyniki oznaczeń składu chemicznego.
EN
Parts of aircraft engines are exposed to both body forces in elevated temperatures and also to corrosion agents' impact. Discrepancy of chemical composition and specification requirements as well as elements' segregation may have some influence on the number and type of casting defects. The results of chemical composition investigations of the multiphase nickel and cobalt alloy sets consisting of master heat samples and corresponding castings are presented in the paper. The following techniques were involved in analysis: XRF, GD AES, GF AAS and automatic analysers of carbon, sulphur and gaseous elements. For some samples, the analysis results depended on the technique used. Some differences between master heats and castings wee also observed. Chemical measurements were correlated with microstructure findings. It was established that differences in the structure being the result of multiphase nature of the alloys have a significant effect on results of chemical composition determination.
PL
W artykule przedstawiono metodykę ilościowej analizy profilowej z wykorzystaniem techniki optycznej spektrometru emisyjnej ze wzbudzeniem jarzeniowym (GD OES) pokryć NiAl modyfikowanych Hf, Pt i Pd na podłożu z superstopów niklu. Omówiono wyniki badań profilometrycznych kraterów jarzeniowych oraz wpływu interferencji widm pasmo­wych na przebieg analizy Ti, Zr, Nb, Si i Hf w warstwach utlenionych. Przedstawiono ilościowe profile wgłębne dla wybranych pokryć aluminidkowych przed i po cyklicznym utlenianiu. Wyniki analizy profilowej porównano z wynikami mikroanalizy EDS i stwierdzono ich dobrą zgodność.
EN
This article presents the methodology for profile quantitative analysis using glow discharge optical emission spectrometry (GD OES) of Hf, Pt and Pd-modified NiAl coatings on a nickel superalloy substrate. The results of profilometric examinations of glow discharge craters and the effect of band spectrum interference on Ti, Zr, Nb, Si and Hf analysis in oxidised layers were discussed. The quantitative in-depth profiles for selected aluminide coatings before and after cyclic oxidation were presented. The profile analysis results were compared to the EDS microanalysis results and their good conformity was observed.
10
EN
The evaluation of the analytical techniques (atomie absorption spectrometry, optical emission spectrometry, atomie fluorescence spectrometry and mass spectrometry) for chemical vapor generation in slurry samples was presented in the work. The practical application of the slurry chemical vapor generation to biological, environmental and food samples was discussed.
PL
W pracy przedstawiono techniki analityczne (absorpcyjną spektrometrię atomową, optyczną spektrometrię emisyjną, atomową spektrometrię fluorescencyjną oraz spektrometrię mas) stosowane w połączeniu z generowaniem par bezpośrednio z zawiesin. Omówiono także możliwości praktycznego zastosowania techniki generowania par z zawiesin do oznaczania pierwiastków w próbkach biologicznych, środowiskowych i żywności.
EN
A new and more efficient atomi/ation principle (i.e. Flow Blurring) was introduced to • the microwave-induced plasma optical emission spectrometric (MIP-OES) analysis. Analytical behaviors of a nebulizer based on the Flow Blurring technology (i.e. Flow Blurring nebulizer, FBN) and of five different microliter-nebulizers: a High Efficiency Nebulizer (HEN), a Demountable Direct Injection High Efficiency Nebulizer (D-D1HEN), an AriMist (AM), a MiraMist CE (MMCE), and an ultrasonic nebulizer (NOVA-1) were compared • to the behavior of a conventional Meinhard pneumatic concentric nebulizer (PN) for elemental analysis of liquid microsamples, working at low liquid flow rates and applying the argon-helium MIP-OES method. Analytical performance of the nebulization systems were characterized by limits of detection (LODs) and precision (RSDs), which were determined experimentally. Atomic emission was measured for Ba, Ca, Cd, Cu, Fe. Mg, Mn, Pb and Sr. The analysis of certified reference materials (TORT-1, Human Hair No. 13, Lichen IAEA-336, Soya Bean Flour INCT-SBF-4) was performed to determine accuracy and precision available with the investigated nebulization systems. Certified materials were microwave/nitric acid-digested and analyzed by external calibration. In general, the results indicated that both FBN and D-DIHEN nebulizers gave rise to higher emission signals and slightly lower LOD values than other nebulizers.
PL
Zbadano efektywność tworzenia aerozolu i jego transportu do plazmy mikrofalowej przez sześć mikrorozpylaczy: HEN (ang. High Efficiency Nebulizer), D-DIHEN (ang. Demountable Direct Injection High Efficiency Nebulizer), AM (AriMist), MMCE (MiraMist CE), FBN (ang. Flow Blurring Nebulizer) oraz rozpylacz ultradźwiękowy NOVA-1 w porównaniu z klasycznym rozpylaczem koncentrycznym (PN). Rozpylacze, z wyjątkiem wyposażonego we własną komorę NOVA-1. połączono z kwarcową minikomorą cyklonową "Electron" z płaszczem chłodzącym. Zbadano jakość aerozolu pierwszorzędowego i trzeciorzędowego tworzonego przez badane rozpylacze/komorę mgielną na podstawie rozkładu średnic i prędkości kropli oraz efektywności transportu rozpuszczalnika i składnika oznaczanego (Mg). Do oceny przydatności badanych mikrorozpylaczy do oznaczania Ba, Ca, Cd, Cu, Ee, Mg, Mn, Pb i Sr w różnych próbkach zastosowano biologiczne i środowiskowe certyfikowane materiały odniesienia: TORT-1, Human Hair No. 13, Lichen IAEA-336. Soya Bean Flour INCT—SBK—4. Oznaczenia wykonano techniką krzywej wzorcowej za pomocą spektrometru emisyjnego I'lasmaquant 100 (Carl Zeiss, Niemcy). Granicę wykrywalności obliczono zgodnie z zaleceniami 1UPAC, z trzykrotnej wartości odchylenia standardowego ślepej próby (3σ) na podstawie powierzchni uzyskanych sygnałów analitycznych.
PL
Omówiono metody i techniki analityczne opisane w literaturze, dotyczące generowania lotnych indywiduów (wodorków, par), jako techniki wprowadzania zawiesin do źródeł atomizacji, wzbudzania i jonizacji. Przedstawiono porównanie granic wykrywalności w analitycznej spektrometrii atomowej (AAS, OES, AFS) i spektrometrii mas (MS) oraz praktyczne zastosowanie techniki generowania par z zawiesin. Opisano rozwój tej techniki z uwzględnieniem jej zalet i wad.
EN
This review summarizes and discusses the analytical method; and techniques described in the literature for chemical vapor generation as a mode of slurry sample introduction into atomization, excitation and ionization cells. A brief comparison of detection limits for analytical atomic spectrometry and mass spectrometry methods and practical applications to analytical samples that utilize slurry cheimical vapor generation is discussed. The current state-of-the-art, including advantages and limitations of this approach is discussed.
PL
Celem badań było opracowanie metody ilościowej analizy profilowej GD OES oznaczenia zawartości pierwiastków stopowych i zanieczyszczeń w metalicznych powłokach na bazie cynku. Opracowano procedurę badawczą obejmującą oznaczanie grubości powłok oraz zawartość sześciu pierwiastków metodą GD OES na spektrometrze Polyvac 2000 GDS.
EN
The aim of the tests was to develop the GD OES quantitative depth profile analysis method for determination of the contents of alloy elements and impurities in metallic zinc-based coatings. A testing procedure that included determination of the coating thicknesses and the contents of six elements by GD OES method using Polyvac 2000 GDS spectrometer was developed.
EN
The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.
PL
Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.
EN
Ultrasound assisted solid-liquid extraction as a plant sample preparation method preceding its multi-elemental analysis by ICP-OES was investigated. Various plant materials like: beet leaves, herb mixture and tobacco leaves (CTA-OTL-1, CTA-VTL-2) were studied. Diluted nitric and hydrochloric acids were employed as leaching solutions. The influence of temperature, time and the ratio of the sample mass to the acid volume on the efficiency of the leaching process were examined in order to determine the most appropriate extraction conditions. Concentrations of fifteen elements were measured by the ICP-OES method. The ultrasound-assisted extraction, performed at optimum conditions, was proved to be fast and quantitative method for the sample pretreatment before the determination of the total content of Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr and Zn. Al, Cr, Fe, Ti and V were found to be only partially extractable by dilute acids.
PL
W prezentowanej pracy badano ekstrakcję w układzie ciało stałe-ciecz wspomaganą ultradźwiękami, jako metodę przygotowania próbek roślinnych do analizy wielopierwiast-kowej za pomocą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w indukcyjnie sprzężonej plazmie (ICP-OES). Do fugowania metali stosowano rozcieńczony kwas azotowy i solny. Ekstrakcji poddano różne materiały roślinne: liście buraka, mieszankę ziół oraz liście tytoniu (CTA-OTL-1 i CTA-VTL-2). Analizowano wpływ temperatury i czasu ekstrakcji oraz stosunku masy próbki do objętości ekstrahenta na efektywność przechodzenia pierwiastków do roztworu. Metodą ICP-OES mierzono stężenia 15 pierwiastków. Stwierdzono, że ekstrakcja wspomagana ultradźwiękami, przeprowadzona w optymalnych warunkach, jest szybką i ilościową metodą przygotowania próbek do jednoczesnego oznaczenia całkowitych zawartości Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr, i Zn w materiałach roślinnych. Zastosowanie rozcieńczonych kwasów pozwala jednakże tylko na częściowe wyługowanie takich pierwiastków jak Al, Cr, Fe, Ti i V.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.