Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of total mercury by vapor generation in situ trapping flame atomic absorption spectrometry

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

905-925

EN

The analytical performance of non-chromatographic coupled hydride generation, integrated atom trap (HG-IAT) atomizer flame absorption spectrometry (FAAS) systems were evaluated for the determination of total mercury in environmental samples. Mercury, using formation of mercury vapors were atomized in air-acetylene flame-heated IAT. A new design of vapor generation integrated atom trap flame atomic absorption spectrometry (VG-IAT-FAAS) hyphenated technique that would exceed the operational capabilities of existing arrangements was investigated. This novel approach enables to decrease the detection limit down to low pg mL-1 levels. The concentration detection limit, defined as 3 times the blank standard deviation was 0.4 ng mL-1. For a 120 s in situ pre-concentration time (sample volume of 2 mL), sensitivity enhancement compared to flame AAS, was 750 folds for Hg, using vapor generation-atom trapping technique. The sensitivity can be further improved by increasing the collection time. The precision, expressed by RSD, was 9.3% (n = 6) for Hg.Reference and real sample materials were analyzed. The accuracy of the method was veri fied by the use of certified reference materials and by aqueous standard calibration technique.The measured Hg content, in reference materials, were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique was applied for mercury determinations in coal fly ash, sewage and water.

PL

Opracowano metodę oznaczania rtęci pozwalającą na zwiększenie możliwości analitycznych płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) przez połączenie techniki generowania wodorków (HG) oraz systemu zintegrowanego łączącego nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym (IAT). Pary rtęci ulegały atomizacji w systemie zintegrowanym ogrzewanym za pomocą płomienia powietrze-acetylen. Zaproponowano i zbadano nową technikę sprzężoną VG—IAT—FAAS, która zwiększa możliwości analityczne wcześniej zastosowanych systemów. Opracowana metoda pozwala na obniżenie granicy wykrywalności do poziomu pgmL-1. Stężeniowa granica wykrywalności, zdefiniowana jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby wynosiła 0.4 ng mL-1. Współczynnik zatężania Hg wynosił 750. po zatężaniu próbki o objętości 2 mL, przez 120 s za pomocą techniki sprzężonej VG-IAT. Czułość metody można poprawić przez wydłużenie czasu zatężania. Precyzja, wyrażona jako względne odchylenie standardowe wynosiła 9.3% (n = 6). Dokładność opracowanej metody sprawdzono oznaczając Hg w certyfikowanych materiałach odniesienia standardową techniką kalibracyjną. Otrzymane wyniki były zgodne z wartościami certyfikowanymi rtęci. Opracowaną technikę sprzężoną zastosowano do oznaczania rtęci w popiołach lotnych, ściekach i wodzie.

2

Determination of trace amounts of bismuth by in-situ trapping hydride generation flame atomic absorption spectrometry

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

565-578

EN

Analytical performance of hydride generation-integrated atom trap (HG-1AT) atomizer flame atomic absorption spectrometry (FAAS) system for determination of bismuth in reference material has been evaluated. Bismuth was converted to BiH3 vapors, which were atomized in air-acetylene flame-heated IAT. One investigated operational capabilities of the HG-IAT-FAAS hyphenated technique, which were improved compared to these of the existing arrangements {a water-cooled single silica tube, a double-slotted quartz tube, or an „integrated trap"). An improvement in detection limit was achieved compared to that obtained using either of the above atom trapping techniques separately. Detection limit for Bi, defined as 3 times the standard deviation of a blank (3α), was 0.4 ng mL-1. For 120 s in-situ pre-concentration time (sample volume 2 mL), sensitivity for Bi determination was 175-fold better than in flame AAS. Sensitivity could be further improved by increasing the collection time. Precision of Bi determination was expressed as RSD and equaled 8.2% (n = 6). The measurements were performed using the following equipment: a slotted tube, a single silica tube, and integrated atom trap-cooled atom traps. The accuracy of the method was verified applying standard calibration technique to the analysis of certified reference materials (GBW 07302 Stream Sediment and GBW 07602 Human Hair). The determined Bi contents agreed well with the certified values.

PL

Opracowano metodę oznaczania bizmutu pozwalającą na zwiększenie możliwości analitycznych płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) poprzez połączenie techniki generowania wodorków (HG) oraz systemu zintegrowanego łączącego nasadkę szczelinowąz kolektorem rurkowym (IAT). Lotne wodorki bizmutu (BiH.,) ulegały atomizacji w systemie zintegrowanym ogrzewanym za pomocą płomienia powietrze-acetylen. Zaproponowano i zbadano nową technikę sprzężoną HG-IAT-FAAS, która umożliwiła zwiększenie możliwości analitycznych wcześniej wykorzystywanych systemów (kolektora rurkowego, nasadki szczelinowej oraz systemu zintegrowanego). Osiągnięto znaczne obniżenie granicy wykrywalności w porównaniu z wcześniej wyznaczonymi granicami wykrywalności wymienionymi technikami „wychwytu (pułapki) atomów". Stężeniowa granica wykrywalności, zdefiniowana jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby (3σ), wyniosła dla bizmutu 0.4 ng mL-1. Przy 120-sekundowym czasie zatężania (dla próbki o objętości 2 mL) współczynnik zatężenia w porównaniu z FAAS wyniósł 175, przy zastosowaniu techniki sprzężonej HG-IAT. Czułość metody można poprawić przez wydłużenie czasu zatężania. Precyzja, wyrażona jako względne odchylenie standardowe metody wyniosła 8.2% (n = 6). Prezentowane badania oznaczania Bi przeprowadzono z zastosowaniem nasadki szczelinowej, kolektora rurkowego w postaci pojedynczej rurki kwarcowej oraz systemu zintegrowanego. Dokładność opracowanej metody sprawdzono oznaczając Bi w certyfikowanych materiałach odniesienia (GBW 07302 Stream Sediment oraz GBW 07601 Human Hair) przy zastosowaniu standardowej techniki kalibracyjnej. Uzyskane wyniki oznaczeń zawartości Bi były zgodne z wartościami certyfikowanymi.

3

Validation of spectrochemical methods - being used for steel production control and product analysis

Ohls K. D.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 2

175-183

EN

The rules of quality assurance used for analytical procedures are reviewed here critically. In the case of steel industrial laboratories the methods of spectroscopy play an important role in general. The validation of these methods needs standard samples to be used for calibration. Because of the unknown quality of metallic samples (structure, homogeneity etc.) used for calibration the accuracy of the results cannot be guaranted quite well. Therefore, reference methods will be proposed to prevent or minimise bias. This is not a must in quality assurance up to now, but really needed to obtain accurate analytical results.

PL

Omówiono krytycznie zasady zapewnienia jakości wykorzystywane w procedurach analitycznych. W przypadku laboratoriów przemysłu stalowego istotną rolą odgrywają metody spektrometryczne. Walidacja tych metod wymaga stosowania materiałów odniesienia i wzorców do kalibrowania. Dokładność wyników nie może być zagwarantowana ze względu na nieokreśloną jakość próbek metali (struktura, jednorodność i.t.d.) używanych w kalibracjach. W celu systematycznego obniżenia błędów powinny być zaproponowane materiały odniesienia. Nie jest to wymaganiem koniecznym, lecz niewątpliwie potrzebnym aby móc otrzymywać dokładne wyniki.

4

Neutron activation analysis and its contribution to inorganic trace analysis

Dybczyński R.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 2

133-160

EN

Theoretical principles of neutron activation analysis (NAA) are briefly described and the general schemes of instrumental (INAA) and radiochemical (RNAA) variants of the method are given. The unique merits of NAA which assure its high position among other methods of inorganic trace analysis are emphasized. Comparisons of NAA with some spectroscopic and other methods are presented. A short review of applications of NAA in various domains of science and technology is given and less common applications as molecular AA and derivative AA are mentioned. Unique properties of NAA i.e. practical absence of blank, the fact that this is a method based on nuclear properties of individual isotopes of an element and good accuracy at low concentration levels, are the reason why NAA is often used for verification of accuracy of other analytical methods and certification of the candidate reference materials. The decisive role of NAA in the certification of the candidate reference materials is emphasized.

PL

Przedstawiono pokrótce teoretyczne podstawy neutronowej analizy aktywacyjnej (N AA) oraz zaprezentowano ogólny schemat N AA zarówno w wersji czysto instrumentalnej (INAA) jaki i radiochemicznej (RNAA). Podkreślono unikatowe zalety NAA, dzięki którym zajmuje ona wysoką pozycje, wśród innych metod nieorganicznej analizy śladowej. Porównano NAA z metodami spektroskopowymi i innymi. Dokonano krótkiego przeglądu zastosowań NAA w różnych dziedzinach nauki i techniki wspominając także mniej typowe zastosowania metody jak: molekularna AA i pochodna AA. Unikatowe własności NAA tj. praktyczny brak ślepej próby, fakt, że jest to metoda oparta na własnościach jądrowych poszczególnych izotopów danego pierwiastka, oraz dobra dokładność na niskim poziomie stężeń powodują, że NAA jest często używana do sprawdzania dokładności innych metod analitycznych i atestacji (certyfikacji) materiałów - kandydatów na materiały odniesienia. Podkreślono wyjątkowo ważną rolę NAA w procesie certyfikacji materiałów odniesienia.