Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2004

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: non-aqueous phases

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Separation of fatty acids, their methyl esters and triacylglycerols by non-aqueous electrochromatography and HPLC

Chylińska-Ptak M., Lau S., Stołyhwo A.

Chemia Analityczna

2004

Vol. 49, No. 6

855-867

The separation of natural mixtures of free fatty acids, their methyl esters and triacylglycerols (TAGs) was studied by applying the reversed-phase capillary electrochromatography (CEC) and HPLC. Home-made CEC instrumental setup, as well as the preparation method of microcolumns (200 mm bed length, 100 žm I.D., Hypersil ODS packing, dp = 3 žm) have been proposed. The retention time reproducibility obtained at the voltages of 10 and 15 kV was 0.95% and 1.7%, respectively. Relative retention times of individual TAGs were compared using HPLC or CEC columns of identical packings. The obtained results have shown that the selectivity of the separation in non aqueous reversed phase systems (NARP) by CEC and HPLC techniques are very similar or almost identical, and are independent of the number of double bonds or carbon atoms in TAG molecules. The ionic strength of the mobile phase significantly influenced the reduced plate height (h) of the columns. In NARP-CEC, h was improved significantly with an increase in the ammonium acetate concentration in the mobile phase up to 50 mmol L-1 (the composition of the mobile phase was: acetonitrile/propanol-2/n-hexane, 61:24:15 v/v). In NARP-HPLC such an effect was not observed. It is expected that the improvement of the detection mode and the microcolumn packing in the NARP-CEC will make this technique more powerful towards the separation of TAGs than the commonly used HPLC method is.

Elektrochromatografię kapilarną (CEC) oraz HPLC w odwróconym układzie faz zastosowano do rozdzielania wolnych kwasów tłuszczowych, ich estrów metylowych oraz triacylo-gliceroli (TAG). Zaproponowano własną konstrukcją zestawu laboratoryjnego do CEC oraz sposób preparowania mikrokolumn o średnicy 100 um i długości złoża (Hypersil ODS 3 j^m) 200 mm. Powtarzalność czasów retencji przy napięciach polaryzujących mikroko-lumnę 10 i 15 kV wynosiła odpowiednio 0.95% i 1,7%. Z porównania względnych czasów retencji TAG rozdzielanych technikami CEC i HPLC przy użyciu identycznych wypełnień kolumn i bezwodnych faz ruchomych (NARP) w układzie RP wynika, że selektywność rozdzielania TAG w obu technikach jest bardzo podobna. Zaobserwowano natomiast znaczące różnice we wpływie siły jonowej fazy ruchomej na zredukowaną wysokość (h) półki teoretycznej. W przypadku NARP-CEC dodatek 50 mmol L(-1) octanu amonu do fazy ruchomej acetonitryl/propanol-2/heksan (61:24:15 v/v) powodował bardzo znaczącą poprawę (h), podczas gdy w HPLC takiego wpływu w ogóle nie zaobserwowano. Można się spodziewać, że po usprawnieniu sposobu detekcji TAG oraz dalszym udoskonaleniu sposobu pakowania mikrokolumn technika NARP-CEC okaże się skuteczniejsza w rozdzielaniu TAG niż stosowana dotychczas HPLC.