Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: nitrotoluenes

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Selective Nitration of Toluene using Nitrogen(V) Oxide in Dichloromethane and Catalysts

Maksimowski Paweł, Nastała Andrzej, Tomaszewski Waldemar

Central European Journal of Energetic Materials

2022

Vol. 19, no. 4

424--437

A series of toluene nitration reactions was carried out using a nitrogen(V) oxide (N₂O₅)solution in dichloromethane (CH₂Cl₂), with and without the addition of solid catalysts. N₂O₅ in CH₂Cl₂ was found to be a more active and selective mixture compared to 100% nitric acid and a mixture of nitric acid(V) in CH₂Cl₂. Temperature has a significant effect on the composition of the products of nitration of toluene with N₂O₅ in CH₂Cl₂; as the reaction temperature was decreased, the amount of meta-nitrotoluene decreased to approx. 1-1.2%, at a nitration temperature below -40 °C. The use of molecular sieves with toluene adsorption resulted in a quite powerful para effect, demonstrated by a significant increase in the amount of the para isomer, while reducing the ortho- and meta-isomers. The most pertinent effect was obtained when using 13X molecular sieves. In addition to improving the selectivity, the use of molecular sieves also leads to a higher degree of nitration of toluene (toluene/N₂O₅ = 1:1) due to the resulting nitric acid being absorbed by the pores of the molecular sieve.

Comparing the application of GC/FID and GC/MS methods in the quantitative analysis of 3-nitrotoluene in an excess of 2- and 4-nitrotoluene in products of toluene nitration

Tomaszewski Waldemar, Czernik Klaudia, Maksimowski Paweł, Nastała Andrzej

Materiały Wysokoenergetyczne

2021

T. 13

101--111

Comparison of gas chromatographic methods GC/FID and GC/MS for quantification of 3-nitrotoluene (3-NT) in the presence of high concentrations of 2-nitrotoluene and 4-nitrotoluene, is presented. GC/FID linear regression allows calibration curves in the concentration range of mononitrotoluene (MNT) 0.5-10 mg/ml to be obtained. For GC/MS, a non-linear dependence of detector signal was observed, particular for higher MNTs concentrations. However, calibration data could be fitted stepwise with three separate calibration lines. Using regression parameters, detection and quantification limits of GC/FID and GC/MS methods were determined. Their values proved to be comparable for both methods. The experiments showed that determination of small concentrations of 3-NT in a large excess of the others is possible using both calibration curves and peak area i.e. in percentage terms.

Opracowano procedurę ilościowego oznaczania mononitrotoluenów (MNTs) wykorzystując metodę GC/FID oraz GC/MS. Dla GC/FID uzyskano krzywe kalibracyjne w zakresie stężeń MNT 0,5-10 mg/ml. Dla GC/MS nie dopasowano wszystkich punktów kalibracyjnych metodą regresji liniowej. Dane te dopasowano metodą regresji nieliniowej. Dla uproszczenia oznaczeń ilościowych dane dla GC/MS dopasowano metodą regresji liniowej przy pomocy trzech krzywych kalibracyjnych. Wykorzystując parametry regresyjne wyznaczono granice wykrywalności i granice oznaczalności obu metod. Wartości tych granic, po uwzględnieniu niepewności pomiarowych, uznano za jednakowe. Badania wykazały, że oznaczanie niewielkich zawartości 3-NT w obecności nadmiaru pozostałych MNTs, wymaga odpowiedniego doboru stężeń próbek. Wtedy 3-NT można oznaczyć przy pomocy krzywych kalibracyjnych, jak i na podstawie procentowego udziału pól powierzchni pików MNT.